Спосіб визначення вмісту водню в металі

Спосіб визначення вмісту водню в металі, при якому водень, що виділяється, збирають у герметичній порожнині і реєструють з'єднаним з нею вимірювальним приладом, який відрізняється тим, що для збору водню використовують камеру, виготовлену як відкритий з однієї сторони циліндр, приєднують її герметично до поверхні, із якої виділяється водень, і за швидкістю виділення та за попередньо встановленим законом розподілу концентрації водню по товщині металу розраховують вміст і розподіл його в об'ємі металу Спосіб належить до області фізико-хімічного аналізу, а більш конкретно - стосується визначення водню в металах і може бути використаний як для дослідження, так і для контролю стан металевих конструкцій, що експлуатуються у наводню вальному середовищі ВІДОМІ способи визначення водню в металах, полягають в тому, що зразок наводнюваного металу розмішують у герметичний камері, збирають у ній водень, що видаляється, і визначають його методами газового аналізу (Шаповалов В И , Трофименко В В , "Флокены и контроль водорода в стали" М, Металлургия 1987) Ці способи дозволяють із високою чутливістю і точністю визначати водень у металах, проте вони не можуть бути використані для визначення водню в металевих оболонках функціонуючих конструкцій Цей недолік частково усунутий у відомому способі оцінки здатності речовини, що транспортується по трубопровод та наводнювати метал (Перунов Б Г Попов В А Кушниренко В И і ш "Газова промисловість" 1978 №4, с 33-34) Спосіб полягає втому, що в оболонку трубопровода вкручується металевий стакан із тонким дном, нижня площина якого встановлюється на рівні внутрішньої стінки трубопроводу Дно наводнюється в однакових із стінкою умовах, а водень, що продифундував через нього, надходить через отвір у пробці, що закриває стакан, до приладу для вимі рювання КІЛЬКОСТІ газу, що виділився За виміряною величиною визначають наводнюючу здатність речовини Проте одержані цим способом дані не дозволяють визначити концентрацію і розподіл водню в оболонні трубопроводу, Крім того, застосування засобу ускладнено необхідністю виконувати в оболонні трубопроводу отвір із різьбленням, Крім порушення герметичності і появи небезпеки руйнування тонкого дна стакана, сам отвір із різьбленням може виявитися концентратором механічних напружень, а отже - осередком руйнування конструкції Цілком неприпустимо свердління отворів поблизу зварного шва або в ньому самому Нарешті, добре відомо, що об'ємний метод визначення дифузійно-рухливого водню недостатньо чутливий Найбільше близьким до запропонованого є відомий спосіб і устрій mm визначення утримання водню в металі а с СРСР №1065775 (Открытие и изобретения 1984, №1, стр 174) Спосіб полягає у використанні пристрою, виконаного як фрагмент трубопроводу і складається з двох сполучених частин із східчастими поверхнями, причому на кожному щаблі розмішена герметична порожнина з признанням до неї вимірювальним приладом Недоліками цього способу є складність його реалізації й обмежені інформаційні можливості, тому що пристрій, що складається з набору герметичних камер і вимірювальних приладів* необхідно О (О 61140 вмонтовувати у діячу конструкцію, а пошаровий аналіз може бути виконаний тільки в тому МІСЦІ конструкції, де пристосування вмонтоване Задачею даного винаходу було підвищення інформативних можливостей способу з одночасним спрощенням його реалізації Задача досягається тим, що для збору водню» який виділяється» використовують камеру» виготовлену як відкритий з однієї сторони циліндр Камеру герметично приєднують відкритою стороною до поверхні, із якого виділяється водень, і за допомогою чутливого газоаналізатора вимірюють швидкість виділення водню За вимірюваною швидкістю і попередньо встановленому закону розподілу концентрації водню по товщині металу в умовах наводнювання, розраховують вміст і розподіл водню в МІСЦІ приєднання камери Перемішуючи камеру по поверхні конструкції, можна одержати детальну картину розподілу водню по всій оболонці На кресленні схематично зображений пристрій для здійснення запропонованого способу, Пристрій складається з камери 1, що за допомогою трубки 2 і прокладки 3 підключається до газоаналізатору (на схемі не показаний), наприклад до масс-спектометру або хроматографу Котушка 4 електромагніта, осередок якого є камера І, використовуватися mm створення зусилля, що притискає камеру через еластичну прокладку 5 до зовнішньої поверхні оболонки 6 Замість електромагніта може бути використаний постійний кільцевий магніт Якщо камера підключаться до вакуумного об'єму аналізатора (наприклад масс-спектометра), магніт може не використовуватися, а зусилля, що притискає, створюється атмосферним тиском У обох випадках реалізується герметичне приєднання Камера може закріплюватися на поверхні іншими способами, наприклад, за допомогою клею або зварювання У цих випадках роз'єднання можливе в МІСЦІ підключення трубки 2 до камери 1 Як чутливий газоаналізатор можуть бути використані переносні малогабаритні прилади (массспектрометр або хроматограф) Запропонований спосіб реалізується так Обрана ділянка поверхні конструкції обчищається від забруднень і іржи і до неї приєднується камера, сполучена до газоаналізатором Після вмикання газоаналізатора вимірюється швидкість виділення водню, що дифундує в камеру через оболонку конструкції За вимірюваною швидкістю і попередньо встановленому в лабораторних умовах закону розподілу концентрації дифузійно-рухливого водню по товщині металу, із якого виготовлена оболонка, розраховується вміст і розподіл водню в металі, що аналізується Після переміщення камери на іншу ділянку всі операції повторюються в зазначеній ПОСЛІДОВНОСТІ Приведемо конкретний приклад реалізації запропонованого способу Камера з внутрішньою порожниною діаметром 18мм і висотою Змм виготовлена зі сталі СтЗ, закріплювалася на поверхні пластини товщиною 12мм із конструкційної сталі 09Г2С, Зусилля для притиснення створювалося кільцевим постійним магнітом Протилежна сторона пластини приводилася в контакт зі слабким розчином сірчаної кислоти з добавкою тиосульфата натрію Пропусканням струму ЩІЛЬНІСТЮ 10мА/см2 забезпечувалося наводнювання пластини Камера підключалася до хроматографа, що мас поріг визначення водню 5х10 5 см 3 Через 20 хвилин після початку наводнювання хроматограф фіксував появу потоку дифузійного водню Стабілізація потоку досягалася через 230 хвилин Попередніми дослідами з циліндричними зразками різної довжини, виготовленими зі сталі 09F2C було встановлено, що в першому наближенні закон розподілу водню при стаціонарному потоці можна вважати ЛІНІЙНИМ Вимірена швидкість потоку водню виявилася рівної 2x10 6 см 3 / см 2 х с Вміст ВОДНЮ ПО ШВИДКОСТІ ЙОГО виділення встановлювали так Швидкість виділення, тобто потік водню визначаєшся за рівнянням Фіка дню І = ДДС (1) де Д - коефіцієнт дифузії, С- концентрація во Переходячи до абсолютних значень розмірів у рівнянні (1) і з урахуванням ЛІНІЙНОСТІ розподілу водню за стаціонарності потоку, одержуємо o = flC0/L (2) де С- концентрація водню на ВХІДНІЙ стороні пластини, що контактує з електролітом» L - товщина пластини Незалежними експериментами в яких застосовувались циліндричні зразки було визначено коефіцієнт дифузії водню mm сталі 09Г2С із якої була виготовлена пластина Д=1,26х106см2/с З рівняння (2) визначаємо Co „ її. 210 6 см 3 Н 2 /см 2 12см ._ эй ,илп Сп = — = н—~ = 1,9сіиґН->ну /100г ме 2 ° Д 1,2610-6см2/с ме звідси середня концентрація водню С=С0/2=0,95см3Н2н у /см3 ме=12см3Н2н у /100г Запропонований спосіб має ряд переваг перед відомими способами визначення водню, Для його реалізації не потрібно виготовлення зразків Він дозволяє з високою точністю встановити концентрацію і розподіл водню При цьому немає необхідності свердлити отвори в оболонці діючого трубопроводу, чим істотно спрощується реалізація засобу й усувається небезпека руйнування конструкції Висока чутливість і можливості визначення водню в будь-якій точці функціонуючої конструкції забезпечують широкі інформативні можливості способу При цьому важливо, що найбільше уразливі місця конструкції - зварні шви й навколошовні зони - можуть бути проаналізовані так само, як і основний метал 61140 Комп'ютерна верстка О В Кураєв Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119