Перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу

Винахід відноситься до техніки високочастотної спектроскопії і може бути використаний у якості елемента хвилеводного тракту, в спектрометрах електронного парамагнітного резонансу для дослідження різних об'єктів. Відома конструкція перестроюваного циліндричного резонатора з модою Н 011, що містить відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу, закороченого з одного кінця короткозамкненою стінкою, а з іншого короткозамикаючим поршнем, встановленим з можливістю переміщення, при цьому в стінках відрізка циліндричного хвилеводу в діаметрально протилежних точках виконані два отвори зв'язку (див. а.с. СРСР №1101932, 09.03.1983p. H01P7/06). Відома конструкція перестроюваного НВЧ резонатора, що містить відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу, з одного кінця якого розміщена короткозамкнена стінка, а з другого - безконтактний поршень, встановлений з можливістю дискретного і плавного переміщення (див. а.с. СРСР №1741201, 12.01.1989р., Н01Р7/06). Внаслідок надто великих габаритних розмірів, складності механізмів переміщення короткозамикаючого поршня та відсутності отвору для вводу досліджуваного зразка, конструкції описаних резонаторів не можуть бути застосовані для дослідження об'єктів методом електронного парамагнітного резонансу. Відома конструкція циліндричного резонатора для роботи при температурі рідкого азоту, що містить відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу із синтетичного корунду, дно і короткозамкнену стінку, вигото влених з латуні. До дна циліндричного резонатора припаяний хвилевод, по якому надвисокочастотна енергія через два отвори зв'язку потрапляє в відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу. Відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу, дно і короткозамкнена стінка стягуються чотирма латунними шпильками, які утворюють контур високочастотної модуляції у вигляді двох витків, в який подається струм з частотою 100кГц для збудження модулюючого магнітного поля. На короткозамкненій стінці укріплена направляюча трубка, верхній кінець якої знаходиться вище рівня азоту. По цій тр убці в відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу вводиться досліджуваний зразок (див. Техническое описание и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра РЄ1308 1Г2.747.211 ТО. Академія наук СССР. Научно-техническое объединение экспериментальный завод научного приборостроения, 1979г). Суттєвими недоліками відомого об'ємного циліндричного резонатора є: 1) відсутній механізм переміщення короткозамикаючого поршня, за рахунок якого, після введення досліджуваного зразка в резонатор, здійснюється точна настройка резонатора на робочу частоту; 2) не може бути використаний у низькотемпературному кріостаті спектрометра електронного парамагнітного резонансу для дослідження спектрів електронного парамагнітного резонансу при температурах, нижче температури кипіння рідкого азоту, внаслідок великого габаритного розміру конструкції. Відома конструкція перестроюваного циліндричного резонатора спектрометра електронного парамагнітного резонансу (див. а.с. СРСР №154303, 01.08.1962р., Н01Р7/06), яка обрана в якості прототипу, що містить мідну трубку, в нижню частину якої вгвинчується короткозамкнена стінка, а в верхній міститься короткозамикаючий поршень. Резонатор настроюється переміщенням короткозамикаючого поршня, поступовий рух якому передається від ходового гвинта за допомогою хвилеводної системи. Циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу здатний працювати в широкому діапазоні температур. Істотними недоліками відомого резонатора є: 1) відносно низька чутливість спектрометра електронного парамагнітного резонансу, внаслідок відсутності контуру високочастотної модуляції; 2) складне технічне рішення механізму переміщення короткозамикаючого поршня; 3) потребує великих витрат кріогенних рідин, що використовуються для охолодження резонатора, внаслідок великої маси конструкції. В основу винаходу поставлена задача створити перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу з мінімальним зовнішнім діаметром усієї конструкції, що дозволить розмістити його в низькотемпературному кріостаті спектрометра електронного парамагнітного резонансу і водночас реалізувати зовнішню, по відношенню до резонатора, високочастотну модуляцію, що приведе до суттєвого підвищення чутливості спектрометра електронного парамагнітного резонансу. Такий технічний результат може бути досягнутий, якщо відрізок циліндричного хвилеводу резонатора виконати з тонкостінної каліброваної трубки з матеріалу з високим питомим опором та тонким внутрішнім покриттям з низьким питомим опором, механізм перестроювання реалізувати за допомогою товкача у комбінації з немагнітною пружиною, а ззовні резонатора розмістити контур високочастотної модуляції. Поставлена задача вирішується тим, що у циліндричному резонаторі спектрометра електронного парамагнітного резонансу, що складається з відрізка циліндричного хвилеводу, в одному кінці якого розміщена нерухома короткозамкнена стінка з отвором для введення досліджуваного зразка та елементом зв'язку з мікрохвильовим трактом, а в іншому - короткозамикаючий поршень з механізмом його плавного переміщення, згідно з винаходом, циліндричний хвилевод виконано з каліброваної трубки завтовшки 0,3-0,5мм з матеріалу з високим питомим опором та внутрішнім покриттям завтовшки 3-5 скін-шарів на робочій частоті резонатора з матеріалу з низьким питомим опором, ззовні циліндричного хвилеводу розташовано контур високочастотної модуляції у вигляді 2-10 витків ізольованого проводу, механізм плавного переміщення короткозамикаючого поршня виконано у вигляді товкача діаметром 0,8-1,5мм, а поршень додатково підпружинено немагнітною пружиною. Така конструкція циліндричного резонатора спектрометра електронного парамагнітного резонансу забезпечує: 1) можливість настройки на робочу частоту; 2) мінімальні зовнішні геометричні розміри; 3) зовнішню по відношенню до резонатора високочастотну модуляцію; 4) оперативну зміну зразків. Винахід, що заявляється, ілюструється кресленням, де показаний повздовжній розріз перестроюваного циліндричного резонатора спектрометра електронного парамагнітного резонансу. Перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу складається з відрізка каліброваного циліндричного хвилеводу 1 із нержавіючої сталі, внутрішня поверхня стінок якого полірована та покрита тонким шаром міді 2. Відрізок каліброваного циліндричного хвилеводу закорочений з одного боку нерухомою короткозамкненою стінкою 3, а з іншого боку - короткозамикаючим поршнем 4. Відбиваючі поверхні 5 та 6 короткозамикаючого поршня 4 та короткозамкненої стінки 3 покриті тонким шаром міді. Для вводу досліджуваного зразка в порожнину 7 резонатора в центрі короткозамкненої стінки 3 зроблений отвір 8. Елемент зв'язку складається з петлі зв'язку 9, яка фіксується в отворі 10 тефлоновими кільцями 11 та забезпечує зв'язок хвилеводного тракту (не зображено) з порожниною резонатора. Перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу забезпечений також механізмом плавного переміщення короткозамикаючого поршня 4, який складається з товкача 12, немагнітної пружини 13, стопорної шайби 14, фіксуючого отвору 15 та шайб 16 і 17. В шайбах 16 та 17 та короткозамкненій стінці 3 зроблені, направляючі товкач 12 отвори 18, 19 і 20. Зовні, на відрізку каліброваного циліндричного хвилеводу резонатора 1 розташовано 2-10 витків ізольованого проводу 21, які утворюють контур високочастотної модуляції. З тих міркувань, що скін-шар у нержавіючій сталі на частоті модуляції 100кГц при температурі 300К сягає 0,2мм, а при температурі 4,2К - 0,1мм, для проходження модуляції на частоті 100кГц відрізок циліндричного хвилеводу виконано з каліброваної трубки з нержавіючої сталі завтовшки 0,3-0,5мм, що забезпечує достатню міцність конструкції та проходження високочастотної модуляції до досліджуваного зразка. Оскільки скін-шар у міді на робочій частоті резонатора (37ГГц) при температурі 300К складає 0,34мкм, а при температурі 4,2К-0,034мкм, для того щоб отримати високу добротність резонатора на його внутрішні стінки нанесено мідне покриття завтовшки 3-5 скін-шарів на робочій частоті (достатньо 1,5мкм). Таке покриття не зменшує суттєво високочастотну модуляцію частотою 100кГц. Для забезпечення мінімального зовнішнього діаметру перестроюваного циліндричного резонатора спектрометра електронного парамагнітного резонансу товкач механізму плавного переміщення короткозамикаючого поршня виготовлено діаметром 0,8-1 мм та з метою зменшення його викривлення направлено отворами 18, 19 і 20 у шайбах 16, 17 та короткозамкненій стінці 3. Перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу працює наступним чином. Для спостереження спектрів електронного парамагнітного резонансу резонатор приєднується до циркулятора хвилеводного тракту спектрометра електронного парамагнітного резонансу. З хвилеводу (не зображений), за допомогою петлі зв'язку 9, надвисокочастотна енергія потрапляє в порожнину 7 резонатора, збуджуючи хвилю з модою Н 011. Настройка резонатора на робочу частоту здійснюється шляхом зміни довжини робочого об'єму резонатора. Під дією товкача 12 на короткозамикаючий поршень 4 довжина резонатора збільшується (знижується робоча частота). Коли товкач 12 переміщується у протилежному напрямі, внаслідок дії немагнітної пружини 13 відносно стопорної шайби 14, короткозамикаючий поршень 4 плавно переміщується та зменшує довжину резонатора (збільшується робоча частота). Товкач 12 направляється отворами 18, 19 та 20 і фіксується в отворі 15. За допомогою немагнітної пружини 13 вдається також позбутися люфту товкача у фіксуючому отворі 15. Для реалізації умов резонансного поглинання резонатор встановлюють в магнітне поле магніту, а досліджуваний зразок через отвір 8 вводиться в центр порожнини резонатора 7 (в максимум напруженості магнітного поля ). Завдяки контур у високочастотної модуляції, що містить 2-10 витків ізольованого проводу 21, який розташовано зовні відрізка каліброваного циліндричного хвилеводу резонатора, можливе спостереження першої похідної сигналу електронного парамагнітного резонансу. Використання високочастотної модуляції (100кГц) підвищує чутливість спектрометра електронного парамагнітного резонансу. Виготовлений згідно запропонованої ідеї перестроюваний циліндричний резонатор спектрометра електронного парамагнітного резонансу 8мм діапазону має наступні параметри: 1. основна робоча мода – Н011; 2. робоча частота - 37ГГц; 3. діапазон перестройки частоти ±300МГц ; 4. до бротність біля 7000; 5. внутрішній діаметр відрізка каліброваного циліндричного хвилеводу - 10,8мм; 6. зовнішній діаметр конструкції - 15мм; 7. товщина стінки каліброваної трубки з нержавіючої сталі - 0,3мм; 8. товщина мідного внутрішнього покриття – 3мкм; 9. частот а модуляції 100кГц. Малий зовнішній діаметр конструкції дозволяє розмістити її в низькотемпературному кріостаті спектрометра електронного парамагнітного резонансу, наприклад РЕ 1308, що розташований в зазорі електромагніту відносно малої величини (коло 24мм). Таким чином наведена конструкція циліндричного резонатора, що містить механізм плавного переміщення короткозамикаючого поршня та контур високочастотної модуляції, як показали експериментальні дослідження, має достатньо високу власну добротність, простий у виготовленні та настройці, ремонтопридатен, та надає змогу з високою чутливістю реєстр увати спектри електронного парамагнітного резонансу в широкому діапазоні температур.