Спосіб одержання гранульованого калійно-магнієвого добрива

Винахід належить до хімічної галузі промисловості, зокрема до технології одержання гранульованих калійно-магнієвих добрив на базі полімінеральних калійних руд і може знайти застосування у виробництві мінеральних добрив. Відомий спосіб одержання гранульованого калійно-магнієвого добрива, який включає змішування його з кізеритом і лангбейнітом, зволоження суміші водою і перемішування зволоженої маси при нагріванні з наступним охолодженням одержаних гранул (Див. А.С. СРСР № 1181531. Кл. C05D1/02, В01J2/28.Опубл. 23.09.1985 p.). Однак цей спосіб не дозволяє досягнути високої міцності гранул при гранулюванні полідисперсної суміші, супроводжується підвищеними енергетичними затратами при сушінні через високу вологість гранульованої суміші, потребує використання кізериту і лангбейніту, є складним через необхідність попереднього нагрівання зволоженого лангбейніту. Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого є спосіб одержання гранульованого калійномагнієвого добрива, який включає змішування нерозчиненого полігалітового залишку після розчинення полімінеральної калійної руди із зв'язуючим і гранулювання з нанесенням на гранули глинистого мулу і зв'язуючого (див., напр. А.С. СРСР № 1457384, кл. С01D1/04, C25D5/00 від 06.07.1987), який за сукупністю ознак є найбільш близьким до способу, який заявляється. Однак цей спосіб не дозволяє одержувати добриво з високою міцністю гранул і стійкістю до стирання, потребує попереднього відмивання глинистого мулу від солей і є складним у реалізації. В основу винаходу поставлено задачу підвищення міцності і стійкості до стирання гранул добрива, зниження їх злежуваності а також спрощення способу. Суттєвими ознаками винаходу, що забезпечать досягнення технічної задачі, є технологія, яка включає змішування калійно-магнієвого компонента із зв'язуючим, гранулювання суміші з нанесенням глинистого компонента, її сушіння і відділення фракції продукту більшої 1мм, вибір у якості калійно-магнієвого компонента суміші подрібненої до розміру 1,0-2,0мм природної каїніто-лангбейнітової руди і порошкового калій хлориду, вибір зв'язуючого в кількості 6-9% від маси суміші, змішування калійно-магнієвого компонента із зв'язуючим у процесі гранулювання, гранулювання протягом 0,2 - 2,0хв при механічному перемішуванні, перевід глинистого компонента для покриття гранул із внутрішніх шарів каїніто-лангбейнітової руди за рахунок інтенсивного механічного перемішування суміші; вибір у якості зв'язуючого полікомпонентного сольового розчину з концентрацією MgSO4 1,0-10,0%; нагрівання зв'язуючого сольового розчину перед гранулюванням до температури 40-90°С. Ознаками цього способу, що співпадають із суттєвими ознаками відомого способу, є змішування калійномагнієвого компонента із зв'язуючим, гранулювання суміші з нанесенням глинистого компонента, ЇЇ сушіння і відділення фракції продукту більшої 1мм. Відмінними ознаками винаходу, що заявляється, від прототипу є те, що в якості калійно-магнієвого компонента беруть суміш подрібненої до розміру 1,0 - 2,0мм природної каїніто-лангбейнітової руди і порошкового калій хлориду, зв'язуючого беруть 6-9% від маси суміші, змішування калійно-магнієвого компонента із зв'язуючим здійснюють у процесі гранулювання, гранулювання ведуть протягом 0,2 - 2,0хв при механічному перемішуванні, а глинистий компонент для покриття гранул беруть із внутрішніх шарів каїнітолангбейнітової руди за рахунок інтенсивного механічного перемішування суміші, в якості зв'язуючого беруть полікомпонентний сольовий розчин з концентрацією MgSO4 1,0-10,0%, а зв'язуючий сольовий розчин перед гранулюванням нагрівають до температури 40-90°С. Ознаками, достатніми у всі х випадках, на які поширюється обсяг правової охорони, є технологія, яка включає змішування калійно-магнієвого компонента із зв'язуючим, гранулювання суміші з нанесенням глинистого компонента, її сушіння і відділення фракції продукту більшої 1мм, вибір в якості калійно-магнієвого компонента суміші подрібненої до розміру 1,0 - 2,0мм природної каїніто-лангбейнітової руди і порошкового калій хлориду, вибір зв'язуючого в кількості 6-9% від маси суміші, змішування калійно-магнієвого компонента із зв'язуючим у процесі гранулювання, гранулювання протягом 0,2 - 2,0хв при механічному перемішуванні, перевід глиняного компонента для покриття гранул із внутрішніх шарів каїніто-лангбейнітової руди за рахунок інтенсивного механічного перемішування суміші. Ознаками, що характеризують винахід у конкретних формах виконання, є ті, що в якості зв'язуючого беруть полікомпонентний сольовий розчин з концентрацією MgSO4 1,0-10,0%, а зв'язуючий сольовий розчин перед гранулюванням нагрівають до температури 40-90°С. Нові технічні властивості винаходу досягаються за рахунок зміни послідовності і умов здійснення технологічних операцій, використання нових добавок і технологічних прийомів. Вибір у якості калійно-магнієвого компонента для гранулювання суміші подрібненої до розміру 1,0 - 2,0мм природної каїніто-лангбейнітової руди і порошкового калій хлориду призводить до того, що гранулюванню піддається суміш поліфракційних частинок, які за механічного інтенсивного перемішування щільно упаковуються одна відносно іншої з утворенням щільних гранул. Глинисті домішки, які містяться в природній руді, під впливом інтенсивного механічного перемішування і вологи зв'язуючого в процесі гранулювання зволоженої суміші витісняються на поверхню гранул і виконують роль змазуючого агента для зменшення коефіцієнта тертя між частинками і припудрюючої добавки проти злежування В результаті цього зростає щільність упаковки частинок у гранулі, зменшується вміст пилу в продукті і його злежуваність. Зменшення розміру частинок руди менше 1,0мм, як видно з таблиці 1, не призводить до суттєвого збільшення виходу фракції продукту більшої 1мм і міцності гранул, але при цьому відбувається ускладнення способу за рахунок підвищення енергетичних затрат при подрібненні, збільшення витрати зв'язуючого і додаткових енергетичних затрат на сушіння. Збільшення розміру частинок руди вище 2,0мм призводить до зменшення виходу фракції продукту більшої 1мм через розбивання сирих агломератів у процесі гранулювання під впливом ударів великих частинок, а також до зменшення міцності гранул на удар за рахунок різної твердості утворених агрегатів. Таблиця 1 Показники Прототип Заявлюваний спосіб Розмір частинок 1,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 руди, не більше,мм Витрата 2,1-4,9 9,9 9,0 7,8 6,0 5,4 зв'язуючого, % від маси суміші Вихід фракції 60,0 81,7 81,476,161,3 50,8 більшої1мм,% Міцність гранул на 56,8-63,5 61,4 65,872,071,6 70,2 удар, Добавлення до калійно-магнієвого компонента зв'язуючого призводить до зменшення тертя між частинками і їх щільного упаковування під впливом глинистого компонента і механічного перемішування, при цьому важчі тверді частинки витісняють аморфні глинисті частинки на поверхню утворених гранул, утворюючи припудрюючу добавку. Поверхні частинок покриваються зв'язуючим і при висушуванні гранул викристалізувані солі міцно з'єднюють їх між собою. Вплив кількості зв'язуючого на якість продукту наведений в таблиці 2. Збільшення кількості зв'язуючого вище 9% від маси суміші, як видно з таблиці, призводить до зменшення виходу фракції більшої 1мм і ускладнення способу за рахунок підвищення енергетичних затрат на сушіння. При цьому зростає також злипання гранул між собою, налипання його на стінки обладнання. Міцність гранул при цьому суттєво не змінюється. Зменшення кількості зв'язуючого нижче 6,0% від маси суміші призводить до зменшення виходу товарної фракції більшої 1,0мм, зменшення міцності гранул. Таблиця 2 Показники Прототип Заявлюваний спосіб Кількість 2,1-4,9 4,0 6,0 7,5 9,0 10,0 зв'язуючого,% від маси суміші Міцність гранул на 56,8-63,5 58,2 70,478,680,2 79,8 удар,% Вихід фракції 81,7 71,0 80,386,184,8 79,5 більшої 1мм,% Таблиця 3 Показники Прототип Заявлюваний спосіб Тривалість од 0,2 1,0 2,0 3,0 гранулювання,хв Міцність гранул,% 59,8-63,5 48,2 59,267,476,0 75,8 Вихід фракції 81,7 63,2 79,182,386,1 86,6 більшої 1мм Тривалість гранулювання впливає на повноту структур ування і міцність утворених при перемішуванні гранул. Як видно з таблиці 3, зменшення тривалості менше 0,2хв призводить до зменшення виходу продукційної фракції добрива і зниження міцності гранул за рахунок того, що складові частинки гранули недостатньо щільно упаковані і між ними залишається не витіснений на поверхню шар глинистих домішок. Збільшення тривалості гранулювання вище 2,0хв на вихід продукційної фракції добрива і на міцність гранул практично не впливає. Концентрація розчину MgSO4 у розчині зв'язуючого впливає на міцність гранул. Вплив її наведений у таблиці 4. Як видно з наведеної таблиці, при зменшенні концентрації нижче 1,0% знижується міцність гранул продукту. Збільшення концентрації MgSO4 у зв'язуючому ви ще 10% на міцність продукту і вихід фракції більшої 1мм суттєво не впливає. Таблиця 4 Показники Прототип Заявлюваний спосіб Концентрація 0,5 1,0 5,0 10,0 12,0 розчину MgSO4 Міцність гранул,% 58,6-63,5 59,1 64,271,074,8 75,2 Вихід фракції 81,7 74,9 82,185,286,0 86,7 більшої 1мм Температура зв'язуючого впливає на міцність утворених агрегатів на удар. У розчині зв'язуючого розчиняються компоненти суміші і після висушування продукту із нього кристалізуються солі, які зв'язують дрібні частинки в агрегати, які утворені під дією зв'язуючого і зміцнюють їх. Вплив температури зв'язуючого на якість продукту наведений у таблиці 5, із якої видно, що Таблиця 5 Показники Прототип Заявлюваний спосіб Температура 20 40 70 90 95 розчину зв'язуючого, °С Міцність агрегатів 56,8-63,5 51,3 64,277,284,8 85,0 на удар,% зменшення температури розчину зв'язуючого нижче 40 °С призводить до зменшення міцності агрегатів на удар, а збільшення її вище 90°С на міцність їх майже не впливає, але при цьому зростають енергетичні витрати на приготування розчину перед змішуванням із твердими матеріалами. Приклади здійснення способу Приклад 1 20,0 кг подрібненої до розміру меншого 1,0мм полімінеральної калійно-магнієвої руди із вмістом 10,64% К2О, 7,35% MgO, 8,16% S, 26,27% СІ, 16,52% глинистих домішок змішали з 10,0 кг порошкового калій хлориду із вмістом К2О 57,20% і хлору 48,46%. Співвідношення між рудою і калій хлоридом при цьому складало 2,0:1. Одержану суміш змішали з полікомпонентним сольовим розчином з концентрацією MgSO4 5,0% в кількості 2,7 кг, що складало 9,0% від маси суміші, нагрітим до температури 40 °С, і гранулювали протягом 1,0хв при механічному перемішуванні. Утворені гранули висушували. Одержали 30,9 кг добрива, яке містило 27,9% К2О, 5,1% MgO, 5,9% S, 34,1% СІ, 11,2% глинистих домішок. Вміст у добриві гранул із розміром більшим 1,0мм складав 80,3%, а міцність агрегатів одержаного добрива на удар складала 70,8%. Приклад 2 20,0 кг подрібненої до розміру меншого 1,5мм полімінеральної калійно-магнієвої руди із вмістом 10,64% К2О, 7,35% MgO, 8,16% S, 26,27% СІ, 16,52% глинистих домішок змішали з 10,0 кг порошкового калій хлориду із вмістом К2О 57,20% і хлору 48,46% . Співвідношення між рудою і калій хлоридом при цьому складало 2,0:1. Одержану суміш змішали з полікомпонентним сольовим розчином з концентрацією MgSO4 9,0% в кількості 1,8 кг, що складало 6,0% від маси суміші, нагрітим до температури 60 °С, і гранулювали протягом 0,2хв при механічному перемішуванні. Утворені гранули висушували. Одержали 30,5 кг добрива, яке містило 28,0% К2О, 5,6% MgO, 5,9% S, 34,6% СІ, 11,1% глинистих домішок. Вміст у добриві гранул із розміром більшим 1,0мм складав 84,1%, а міцність агрегатів одержаного добрива на удар складала 72,0%. Приклад 3 20,0 кг подрібненої до розміру меншого 2,0мм полімінеральної калійно-магнієвої руди із вмістом 10,64% К2О, 7,35% MgO, 8,16% S, 26,27% СІ, 16,52% глинистих домішок змішали з 10,0 кг порошкового калій хлориду із вмістом К2О 57,20% і хлору 48,46% . Співвідношення між рудою і калій хлоридом при цьому складало 2,0:1. Одержану суміш змішали з полікомпонентним сольовим розчином з концентрацією MgSO4 1,0% в кількості 2,25 кг, що складало 7,5% від маси суміші, нагрітим до температури 90 °С, і гранулювали протягом 2,0хв при механічному перемішуванні. Утворені гранули висушували. Одержали 30,2 кг добрива, яке містило 27,7% К2О, 4,9% MgO, 5,4% S, 34,0% СІ, 11,0% глинистих домішок. Вміст у добриві гранул із розміром більшим 1,0мм складав 77,2%, а міцність агрегатів одержаного добрива на удар складала 65,1%.