Спосіб аналізу баліститного пороху

Реферат: Спосіб аналізу баліститного пороху шляхом обробки наважки зразка розчином екстрагента з подальшим хроматографічним розділенням аліквоти екстракту в потоці елюент. Розділення проби екстракту баліститного пороху проводять при градієнтному потоці елюенту, який складається з двох потоків, створюваних різними насосами: суміші метанолу і води в співвідношенні 56:44 за об'ємом та чистого ацетонітрилу. UA 75039 U (54) СПОСІБ АНАЛІЗУ БАЛІСТИТНОГО ПОРОХУ UA 75039 U UA 75039 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Спосіб аналізу баліститного пороху належить до області аналітичної хімії і може бути використаним для визначення масової частки компонентів баліститних порохів. Відомий спосіб аналізу баліститного пороху методом рідинної хроматографії включає виділення компонентів з наважки заздалегідь подрібненого зразка шляхом обробки розчином екстрагенту. Аліквоту екстракту хроматографують з використанням хроматографічної колонки, заповненої обернено-фазним сорбентом, при ізократичному режимі витрати елюенту та реєструють розділені компоненти спектрофотометричним детектором на УФ-область (MIL-STD286C. w/Change 2. Method 208.3.1 Nitroglycerin, plasticizers and stabilizers (Liquid chromatography method)). Недоліком відомого способу є велика тривалість хроматографічного аналізу компонентів баліститного пороху при ізократичному режимі потоку елюенту, а також недостатнє розділення компонентів у разі аналізу баліститного пороху в рецептуру якого, окрім нітрогліцерину, дифеніламіну, централіту-2 і дибутилфталату, одночасно входить динітротолуол. Задачею корисної моделі є розробка способу визначення компонентів баліститних порохів, який дозволяє за рахунок зміни режиму потоку елюенту поліпшити хроматографічне розділення компонентів баліститних порохів і скоротити тривалість хроматографування. Суть корисної моделі полягає в тому, що хроматографічне розділення проби екстракту баліститного пороху проводять при градієнтному потоці елюенту, який здійснюється за допомогою двох насосів. В насос А хроматографа закачується суміш метанол: вода, а в насос Б - чистий ацетонітрил і склад елюенту змінюється за допомогою співвідношення витрати насосів. Спосіб здійснюють таким чином. Близько 0,5 г висушеного і подрібненого пороху, зваженого з точністю до четвертого десяткового знаку поміщають в пеніцилінову склянку. Заливають в 3 склянку 5 см розчину внутрішнього стандарту (розчин ацетаніліду в екстрагенті), закривають її пробкою і екстрагують компоненти пороху при збовтуванні на приладі для струшування колб і пробірок. Екстрагент - розчин метанолу в метиленхлориді у співвідношенні 1:99 за об'ємом. Екстрагування продовжують не менше однієї години. Екстракт фільтрують через фільтрувальний папір або скляний пористий фільтр, відбирають пробу і хроматографують при градієнтному елююванні. В насосі А хроматографа знаходиться суміш метанол: вода в співвідношенні, переважно, 56:44, а в насосі Б - чистий ацетонітрил; необхідний склад елюенту задається за допомогою співвідношення витрати суміші насосами. Хроматографування проводиться в 3 ступені. Перший ступінь: 100 % потоку насоса А, 17 хв. Другий ступінь: лінійний градієнт потоку насоса А від 100 % до 0 % за 13 хв. Третій ступінь: 0 % потоку насоса А, 5 хв. Витрата елюента 60 мкл/хв. Розділені компоненти реєструють спектрофотометричним детектором на УФ-область, що працює в діапазоні довжин хвиль  = 230-254 нм. Спосіб аналізу баліститного пороху, має наступні переваги в порівнянні з прототипом: - поліпшується хроматографічне розділення компонентів баліститних порохів; - скорочується тривалість хроматографування; - низька витрата досліджуваного зразка і хімічних реактивів для приготування рухомої фази та екстрагента. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 50 Спосіб аналізу баліститного пороху шляхом обробки наважки зразка розчином екстрагента з подальшим хроматографічним розділенням аліквоти екстракту в потоці елюенту, який відрізняється тим, що розділення проби екстракту баліститного пороху проводять при градієнтному потоці елюенту, який складається з двох потоків, створюваних різними насосами: суміші метанолу і води в співвідношенні 56:44 за об'ємом та чистого ацетонітрилу. Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 1