Каталізатор окиснення молекулярного азоту парами азотної кислоти

1. Каталізатор окиснення молекулярного азоту парами азотної кислоти, що містить оксид кобаль C2 2 (19) 1 3 78417 4 льту, кальцію, марганцю і кремнію. Каталізатор Технологія приготування каталізатора включає містить оксиди при наступному співвідношенні змішування розрахованої кількості азотнокислого компонентів: кобальту Со(NО3)2·6Н2О, азотнокислого цирконіла оксид цирконію ZrO2 50÷60% мас.; ZrO(NO3)-2H2O, азотнокислого марганцю оксид кобальту Со3O4 6% мас.; Мn2О 3·6Н2О відповідно в перерахуванні на Сo3О4, оксид кальцію СаО 8÷12 % мас.; ZrO2, Мn2О 3. Нагрівання суміші до 393К (1 година) і оксид марганцю Мn2О3 8÷12% мас.; до 523К проводиться протягом 2-х годин. Потім у оксид кремнію SiO2 16÷24 % мас. розтертий порошок додають оксиди кальцію, оксиКрім того для поліпшення процесу формуванди кремнію. Отриману ши хту подрібнюють у валня й каталізаторну ши хту додають зв'язувальну ковому млині до тоніни помелу, рівної 100мк, додобавку - оксинитрат алюмінію в кількості 1,5%, дають необхідну кількість пластифікатора, конденсат сокової пари, по необхідності азотну азотвмісну поверхнево-активну речовину, а перед кислоту концентрацією 5-8% мас. у кількості 1,0% формуванням сухої маси - азотну кислоту конценмас. або графіт у кількості 0,5% мас. трації 8% мас. або графіт у кількості 0,5%. ФормуВідмітними ознаками винаходу є застосування вання шихти каталізатора у вигляді прутків діаметермостійкого (Тпл.=2973К), нерозчинного в азотній тром 5-7мм здійснюється на шнекпресі. кислоті оксиду цирконію, як основи, з додаванням Каталізатор пров'ялюється на повітрі протягом 3оксидів кобальту, марганцю, кальцію і кремнію і 4-х годин, прожарюється в камері прожарювання співвідношення компонентів. Застосування цих при температурі 620-650К протягом 6-ти годин і оксидів і їх співвідношення дозволяє одержувати при температурі 923К протягом 3-х годин. Швидкислотостійкий, термостійкий каталізатор на основі кість підйому температури не повинна перевищутвердих розчинів із кристалічними ґратами типу вати 30-40К/хв. граната з високою селективністю в реакції окисКаталізатор, виготовлений за такою технологінення молекулярного азоту парами азотної кислоєю, був випробуваний на селективність у реакції ти або сумішшю (HNО3+N3O 4). На Фіг.1 приведена окиснення молекулярного азоту парою азотної схема установки для окислення молекулярного кислоти на дослідній установці, приведеній на маазоту парами азотної кислоти, яка включає балон люнку. Результати іспитів наведені в таблиці 1. з азотом або повітрям (1), ємність для насичуванРезультати іспитів каталізатора в процесі окиня газу парами кисневих соединений азоту (2), снення молекулярного азоту парами азотної кистеплообмінник для нагрівання N2+НNО3 (3), реолоти (концентрація НNО3 - 96%, температура в метр (4), контактний апарат (5), поглинач (6), Анасичувачі 293К, об'ємна швидкість 30000ч-1, теманаліз нітрозного газу до і після контактного апапература в зоні каталізатора 773 К) рата. Таблиця 1 № каталізатора 1 2 3 4 5 6 7 Вміст у газі на повітрі, % об. Зміст у газі на виході, % об. N2 HNO3+NO2 NO SNOX NO2 NO SNOx 2,7 3,4 3,6 20,7 20,6 20,6 2,6 5,9 5,7 3,1 0,63 0,75 2,20 5,8 0,3 0,6 0,3 0,2 6,2 6,3 3,4 0,63 0,75 2,20 6,0 6,54 6,50 3,45 0,31 0,57 6,44 0,66 1,1 1,15 0,92 0,54 0,56 7,2 7,6 4,6 1,23 1,11 2,5 7,1 Приріст, %відн. Пропонований винахід ілюструється наступними прикладами. Приклад 1. Приготування складу. Для приготування 100кг каталізатора беруть 102кг (50%) азотнокислого цирконіла ZrO(NO3) 2·2H2O; 21,72кг (6%) азотнокислого кобальту Со(NO3)2 ·6Н2О; 33,3кг (9%) азотнокислого марганцю Мn(NО3)2·6Н2О. Осадження суміші азотнокислих солей проводиться розчином МН 4ОН при постійному pH=9. Нагрівають суміш до 393К (1 година) і до 623К протягом 2-х годин. У здрібнений порошок додають 11кг (11%) оксиду кальцию і 24кг (24%) оксиду кремнію. Отриману шихту подрібнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівної 100мк. При формуванні шихти у вигляді прутків діаметром 5-7мм додають зв'язувальну добавку 16,1 19,3 35,3 86,8 48,0 13,6 15,2 оксинітрит алюмінію, конденсат сокової пари, по необхідності, азотну кислоту концентрації 5-8% мас. у кількості 1,0% мас. або графіт у кількості 0,5% мас. Каталізатор пров'ялюється на повітрі протягом 3-4-х годин, потім прожарюється в камері при температурі 923К протягом 3-х годин. Приклад 2. Для приготування 100кг каталізатора беруть 108,12кг (53%) азотнокислого цирконіла ZrO(NO3) 2·2H2O; 18,1кг (5%) азотнокислого кобальту Со(NO3)2 ·6Н2О; 33,3кг (9%) азотнокислого марганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подрібнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівної 100мк. У здрібнений порошок додають 10кг (10%) оксиду кальцію і 23кг (23%) оксиду кремнію. Приклад 3. 5 78417 6 Для приготування 100кг каталізатора беруть ZrO(NO3) 2·2H2O; 36,2кг (10%) азотнокислого коба112,2кг (55%) азотнокислого цирконіла льту Со(NO3)2·6Н2О; 44,4кг (12%) азотнокислого ZrO(NO3) 2·2H2O; 21,72кг (6%) азотнокислого кобамарганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подрільту Со(NO3)2·6Н2О; 37,0кг (10%) азотнокислого бнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівмарганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подріної 100мк. бнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівУ здрібнений порошок додають 8кг (8%) оксиної 100мк. ду кальцію і 30кг (30%) оксиду кремнію. У здрібнений порошок додають 12кг (12%) окПриклад 7. сиду кальцію і 17кг (17%) оксиду кремнію. Для приготування 100кг каталізатора беруть Приклад 4. 142,8кг (70%) азотнокислого цирконіла Для приготування 100кг каталізатора беруть ZrO(NO3) 2·2H2O; 28,96кг (8%) азотнокислого коба116,28кг (57%) азотнокислого цирконіла льту Со(NO3)2 ·6Н2О; 18,5кг (5%) азотнокислого ZrO(NO3) 2·2H2O; 14,48кг (4%) азотнокислого кобамарганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подрільту Со(NO3)2 ·6Н2О; 40,7 кг (11%) азотнокислого бнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівмарганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подріної 100мк. бнюють у валковому млині до тоніни помелу, рівУ здрібнений порошок додають 7кг (7%) оксиної 100мк. ду кальцію і 10кг (10%) оксиду кремнію. У здрібнений порошок додають 8кг (8%) оксиУ прикладах 2-7 умови приготування каталізаду кальцию і 20кг (20%) оксиду кремнію. тора аналогічні прикладу 1. Приклад 5. Джерела інформації Для приготування 100кг каталізатора беруть 1. Патент США №4271137 от 02.06.1981г. 122,4кг (60%) азотнокислого цирконіла 2. В.Ф. Черный, О.Н. Близнюк, М.М. Караваев ZrO(NO3) 2·2H2O; 18,1кг (5%) азотнокислого кобаАктивация молекулярного азота жидкостями. Хильту Со(NO3)2·6Н2О; 40,7кг (11%) азотнокислого мия и химическая технология, 1997, т.4, вып.6, марганцю Мn(NО3)2 ·6Н2О. Отриману ши хту подріИванове, с.50-53. бнюють у валковому млині до тоніни помелу, рів3. В.А. Маты щак, М.М. Караваев. Ме ханизм ної 100мк. гетерогенно-каталитического окисления азота паУ здрібнений порошок додають 8 кг (8%) оксирами азотной кислоты. Химическая промышленду кальцію і 16 кг (16%) оксиду кремнію. ность, 1998, №10, с 18-22. Приклад 6. 4. Патент РФ №2174946 от 20.10.2001г. Для приготування 100кг каталізатора беруть 81,6кг (40%) азотнокислого цирконіла Комп’ютерна в ерстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601