Спосіб одержання калібрувальних газових сумішей

Спосіб одержання калібрувальних газових сумішей, який полягає у тому, що тверді реагенти C2 2 (19) 1 3 84639 газ відповідала нульовій відмітці шкали. Контролюючи вихід газу барботажем у гідрозатворі, повертають поршень до останньої відмітки шкали, потім повторюють операції витиснення та накопичення газу і вводять певний об'єм газу, що утворюється, через мембрану знизу нагору в посудину для зберігання відомого об'єму. Проведення реакції одержання газової домішки в медичному шприці дозволяє значно зменшити кількість реагуючи х речовин та дозувати газ. Ємність, наприклад, медичного пластмасового шприца, становить 2-20мл, а завдяки наявності поршня й шкали можливе дозування. Наявний у гідро затворі рідкий реагент додають невеликими порціями в реакційний простір шприца. У той же час цей же реагент с рідиною гідрозатвору. Тому що спочатку, газ, який утворився, змішується з повітрям, щоб від нього звільнитися, цю газово-повітряну суміш витісняють зі шприца так, щоб межа рідинагаз у шприці перебувала практично на нульовій відмітці шкали. Повертають поршень до останньої відмітки шкали, контролюючи вихід газу в гідрозатворі. Додаткове очищення здійснюють повторенням операцій витиснення та накопичення газу. Введення порції газу в посудину для зберігання відомого об'єму через мембрану, що самоущільнюється, забезпечує відсутність контакту газу із зовнішнім середовищем, а також дозволяє визначати склад отриманої суміші. Щоб реагуючі тверді й рідкі реагенти не заважали введенню газу в посудину для зберігання, його здійснюють знизу нагору. Таким чином, істотними відмітними ознаками винаходу є: 1. Проведення реакції одержання газової домішки в медичному шприці з голкою. 2. Розміщення рідкого реагенту в гідрозатворі. 3. Повторення операцій витиснення й накопичення газу в реакторі. 4. Введення газу в посудину для зберігання відомого об'єму через мембрану, що самоущільнюється». 5. Введення газу в посудину для зберігання знизу нагору. 6. Контроль за швидкістю утворення газу. 7. Сукупність та послідовність операцій. На Фіг.1-2 представлена схема розташування пристроїв, з якими здійснюється спосіб одержання калібрувальних газових сумішей. На Фіг.1 твердий реагент 1 розташовано у шприці 2 з голкою 3 на поверхні поршню 4. У гідрозатвор 5, заповнений рідким реагентом 6, введено голку 3 через мембрану, що самоущільнюється 7. На Фіг.2 у шприці 2 з голкою 3 на поверхні поршню 4 розташовано реакційну суміш твердого реагенту 1 з рідким реагентом 6. Посудина для зберігання газу 8 розташована зверху над шприцом 2, з яким вона з'єднана голкою 3 через мембрану, що самоущільнюється 7. При знятій голці твердий реагент 1 поміщають у шприц 2. Одягають голку 3. Шприц 2 розташовують вертикально таким чином, щоб голка 3 була зверху. З'єднують вихід голки 3 з гідрозатвором 5, 4 заповненим рідким реагентом 6. Затягують поршнем 4 невелику порцію рідкого реагенту 6 в шприц 2. Після початку реакції, переміщуючи поршень 4 нагору практично до співпадання межі розділу рідина-газ з нульовою відміткою шкали, обережно скидають газову суміш. Спостерігають виділення пухирців, що свідчить про надлишковий тиск у шприці 2. Потім так повільно, щоб не припинялося виділення пухирців, повертають поршень 4 до останньої відмітки шкали. Операції витиснення та накопичення газу повторюють. Знімають гідрозатвор 5. Розташовують над шприцом 2 посудину для зберігання газу 8 з мембраною, що самоущільнюється, 7. При цьому інертний газ у посудині 8 перебуває при атмосферному або при іншому відомому тиску. Проколюють голкою мембрану 7 й уводять певний об'єм газу в посудин у 8, яку потім знімають із голки 3. Знаючи об'єм посудшт, тисе у ньому й кількість введеного газу, розраховують концентрацію газової суміші. Приклади здійснення 1. Одержання повітряної суміші з домішкою сірководню. Як посудину для зберігання використовували скляну пляшку на 1л з пробкою, що навертається, у верхній частині якої є отвір діаметром 1мм. Об'єм посудини визначали гравіметричним методом. Між горлечком пляшки й пробкою затиснута гума, що самоущільнюється» Гідрозатвор, що уявляє собою корпус пластмасового шприца на 2мл, широка частина якого закрита гумовою пробкою, що самоущільнюється, частково заповнювали ортофосфорною кислотою. У поліетиленовий одноразовий: шприц об'ємом 2мл на поверхню поршня вміщували кілька кристаликів сульфіду натрію (2040мг). Шприц розташовували вертикально голкою нагору та з'єдн ували його через голку з гідрозатвором. Набирали, переміщуючи поршень, приблизно 0,1мл кислоти. Після початку реакції витримували 1-2 хвилини й скидали газо-повітряну суміш, що утворилася, переміщенням поршню, щоб межа розділу рідина-газ практично співпала з нульовою відміткою шкали шприца. Контролюючи вихід газу за допомогою гідрозатвору, переміщували поршень до останньої відмітки шкали. Для одержання більш чистого газу цю операцію повторювали. Знімали гідрозатвор та вводили через гуму, що самоущільнюється, 1мл отриманого газу в посудину для зберігання. Таким чином, одержали розведену газо-повітряну суміш з концентрацією сірководню 0,1%об. 2. Одержання газової суміші з домішкою хлору. У суху посудину для зберігання п. 1 продували аргон. У шприц вміщували кілька кристалів калій хлориду та перманганату калію й відбирали з гідрозатвору 0,1мл концентрованої сульфатної кислот. Після початку реакції (поява забарвлення) вичікували 1-2 хвилини. Інші операції як у п.1. Винахід може бути використаний в техніці газового аналізу, зокрема для калібрування газоаналізаторів. 5 Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 84639 6 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601