Спосіб спектрофотометричного визначення іонів металів

Спосіб спектрофотометричного визначення іонів металів за допомогою барвника та поверхнево-активної речовини, який відрізняється тим, що як барвник беруть фенілфлуорон, як поверхневоактивну речовину беруть полівінілпіролідон, а також додатково вводять сіль сильного електроліту, зокрема КСl, в інтервалі рН 5,5-9,5 при кімнатній температурі. (19) (21) a200611270 (22) 26.10.2006 (24) 26.01.2009 (46) 26.01.2009, Бюл.№ 2, 2009 р. (72) ЧМИЛЕНКО ФЕДІР ОЛЕКСАНДРОВИЧ, UA, МІКУЛЕНКО ОЛЬГА ВОЛОДИМИРІВН А, U A, ЧМИЛЕНКО ТЕТЯНА СТЕПАНІВН А, U A, МАТОРІНА КАТЕРИН А В'ЯЧЕСЛАВІВН А, U A (73) ДНІПРОПЕТРОВСЬКИЙ НАЦІОН АЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA (56) SU 1310720, 15.05.1987, A1 SU 1249452, 07.08.1986, A1 SU 903297, 07.02.1982, A1 SU 880990, 15.11.1981, A1 RU 2292545, 10.09.2006, C2 3 85507 4 лькостей домішок у сплавах та лікарських препамітки дистильованою водою, перемішують і виміратах. рюють оптичну густину відносно „ холостого" розЗадача вирішується розробкою способу спектчину без введення металу. За градуювальним рофотометричного визначення іонів металів за графіком визначають концентрацію іонів Стануму допомогою барвника та поверхнево - активної ре(II) в аналізованому розчині. човини, який відрізняється тим, що у якості барвПриклад 3. Методика визначення Купруму (II) ника використовують фенілфлуорон, поверхневоза допомогою ФФ у присутності ПВПД та NaCl. активну речовину - полівінілпіролідон, а також доАдукт отримують наступним чином: у мірні колби датково вводять сіль сильного електроліту. ємністю 25мл приливають 2,5мл 4-10-4 Μ розчину Отриманні адукти ФФ з ПВПД, іонами металів ФФ, 0,62мл 20г/л розчину ПВПД, 1,25мл 1Μ розчита солями електролітів, що мають поліпшенні анану NaCl та аліквоту аналізованого розчину, що літичні характеристики. містить іони Купруму (II). Оптимальне значення Компоненти адукту змішуються в молярних pH9,0-9,5 створюють за допомогою H2SO4 и NaOH, відношеннях в інтервалі pH 5,5-9,5 при кімнатній розводять до мітки дистильованою водою, перетемпературі. мішують і вимірюють оптичну густин у відносно „ Приклад 1. Методика визначення Урану (VI) за холостого" розчину без введення металу. За градопомогою ФФ у присутності ПВПД та КСl. Адукт дуювальним графіком визначають концентрацію отримують наступним чином: у мірні колби ємністю іонів Купруму (II) в аналізованому розчині. 25мл приливають 2,5мл 4-10-4 Μ розчину ФФ, Приклад 4. Методика визначення Купруму (II) 0,62мл 20г/л розчину ПВПД, 6мл 2М КСl та аліквоза допомогою ФФ у присутності ПВПД та Na2SO4. ту аналізованого розчину, що містить іони Урану Адукт отримують наступним чином: у мірні колби (VI). Оптимальне значення pH 9,0-9,5 створюють ємністю 25мл приливають 2,5мл 4×10-4Μ розчину за допомогою H2SO4 и NaOH, розводять до мітки ФФ, 0,6мл 20г/л розчину ПВПД, 0,5 мл 1 Μ розчину дистильованою водою, перемішують і вимірюють Na2SO4 та аліквоту аналізованого розчину, що оптичну густин у відносно „холостого" розчину без містить іони Купруму (II). Оптимальне значення pH введення металу. За градуювальним графіком 9,0-9,5 створюють за допомогою H2SO4 и NaOH, визначають концентрацію іонів Урану (VI) в аналірозводять до мітки дистильованою водою, перезованому розчині. мішують і вимірюють оптичну густин у відносно „ Приклад 2. Методика визначення Стануму (II) холостого" розчину без введення металу. За граза допомогою ФФ у присутності ПВПД та KNO3. дуювальним графіком визначають концентрацію Адукт отримують наступним чином: у мірні колби іонів Купруму (II) в аналізованому розчині. ємністю 25мл приливають 2,5мл 4-10-4 Μ розчину Використання чотирикомпонентних адуктів ФФ, 0,62мл 20г/л розчину ПВПД, 5мл 2М ΚΝΟ3 та фенілфлуорону з полівініл-піролідоном, іонами аліквоту аналізованого розчину, що містить Стаметалів та солями електролітів в аналізі невідомо. нум (II) . Оптимальне значення pH 5,5-6,0 створюють за допомогою H2SO4 и NaOH, розводять до Таблиця 1 Хіміко - аналітичні характеристики систем Система U (VI) - ФФ U(УІ)-ФФ-ПВПД U (VI) - ФФ-ПВПД-КСl Sn (II) - ФФ Sn(II) -ФФ-ПВПД Sn(II) -ФФ-ПВПД-КNO3 Сu (II) - ФФ Сu (II) - ФФ-ПВПД Сu (II) - ФФ-ПВПД - Na2HPO 4 Сu (Π) - ФФ-ПВПД - Na2SO4 Сu(ІІ)-ФФ-ПВПД-NaCl lmax нм 536 574 580 510 514 530 510 534 585 585 590 Dl, нм Таким чином, з даних наведених у таблиці 1 видно, що молярні коефіцієнти поглинання для адуктів ФФ з ПВПД, іонами металів та солями електролітів більші, ніж для двокомпонентних та трикомпонентних систем. Так, при визначенні Урану (VI) у вигляді чотирикомпонентного адукту молярний коефіцієнт поглинання вище у 1,7 разів, ніж відповідний для трикомпонентної системи. Контрастність реакції при визначенні Стануму (II) через відповідну чотирикомпонентну систему підвищується у 6 разів. Молярні коефіцієнти поглинання 6 16 71 71 76 e×10-4 2,0 9,6 16,4 6,7 37,3 4,3 8,6 96,3 95,0 103,3 Cmin, мкг/л 495,8 142,0 43,5 3,2 120,9 6,6 6,4 6,2 Інтервал лінійності, Μ 1,0×10-6-1,0×10-5 1,0×10-6-4,5×10-5 1,0×10-6-4,0×10-6 1,0×10-6-5,5×10-6 1,0×10-6-1,5×10-6 1,0×10-6-2,0×10-6 1,0×10-6-5,5×10-6 1,0×10-6-6,0×10-6 чотирикомпонентних адуктів, що використані для визначення Купруму (II), ви ще молярних коефіцієнтів поглинання трикомпонентних систем майже у 10 разів. Відповідно, знижується межа визначення мінімальної концентрації металів. Відмінними ознаками запропонованого способу спектрофотометричного визначення іонів металів є ви щий показник молярного коефіцієнта поглинання, а також доступність та простота отримання адуктів. 5 85507 6 Апробація методик проводилася на модельних Сu (II) - ФФ - ПВПД - Na2SO4. Статистична обробка розчинах та на реальних зразках. результатів наведена у таблиці 2. Для визначення вмісту Сu (II) в алюмінієвих сплавах методом додатків використовувався адукт Таблиця 2 Визначення вмісту Сu (II) за допомогою системи Сu (II) - ФФ - ПВПД - Na2SО 4 методом додатків (Р=0,95, n=5) в алюмінієвих сплавах Введено Сu (II), х 106, моль/л 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 0 Знайдено Сu (II), х×106, моль/л 2,20; 2,25; 2,20; 2,20; 2,18 2,74; 2,65; 2,70; 2,65; 2,65 3,25; 3,20; 3,20; 3,25; 3,25 3,75; 3,70; 3,70; 3,75; 3,75 4,20; 4,20; 4,25; 4,25; 4,25 0,25; 0,25; 0,25; 0,20; 0,20 Методика використана для визначення вмісту Си (II) за допомогою системи Сu (II) - ФФ - ПВПД NaCl у питній воді методом „введено-знайдено". Sr, % 1,8 1,5 0,9 0,7 0,6 6,5 (хср± D )×106, моль/л 2,20±0,05 2,68±0,06 3,23±0,04 3,73±0,03 4,23±0,03 0,23±0,03 Статистична обробка результатів наведена у таблиці 3. Таблиця 3 Визначення вмісту Сu (II) у питній воді за допомогою системи Сu (II) ФФ ПВПД - NaCI методом „введено – знайдено” (Р=0,95, n=5) Знайдено Сu (II), (хсер ± D )×106, моль/л 1,47±0,09 2,48±0,09 3,49±0,02 Введено Сu (II), ´106, моль/л 1,50 2,50 3,50 Таким чином, позитивний ефект використання заявленого способу визначення іонів металів в фотометричному аналізі у порівнянні з прототипом полягає у наступному: висока чутливість та достатньо низьке відносне стандартне відхилення, що відповідно дозволяє знизити мінімальну концентрацію визначення іонів металів. Джерела інформації: 1. Назаренко В.Α., Антонович В.П. Триоксифлуороны. - Μ.: На ука, 1973. - 182с. 2. Штыков С.Η. Поверхностно - активные вещества в анализе: основные достижения и тенденции развития //Журн.аналит. химии. - 2000. - т.55. - №7. - с.679-686. 3. Савин С.Б. Органические реагенты в спектрофотометрическом анализе // Успехи химии. 1985. - Т.54. - Вып.11. - с.1814 - 1840. Комп’ютерна в ерстка В. Мацело Sr, % 1,67 3,11 0,46 4. Антонович В.П., Новосёлова М.М., Назаренко В.А. О влиянии поверхностно - активних веществ на реакции образования триоксифлуоронатов металлов. // Журн.аналит. химии. - 1984. - т.39. - Вып.7. - с.1157 - 1173. 5. Чмиленко Ф.О., Чмиленко Т.С., Мікуленко О.В. Полівінілпіролідон як модифікатор еріохрому чорного Τ та галіону в реакціях комплексоутворення з іонами індію (III) // Вопросы химии и хим. технологи. - 2004. - №2. - с.23-26. 6. Пат. 47795 Украина МПК6 G01N31/22/ Я.Р. Базель, Н.В.Гондорчина, І.І. Зиморя Способ фотометрического определения олова (4+). Опубл.15.07.2002. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601