Спосіб контролю якості вуглецевого адсорбенту

Спосіб контролю якості вуглецевого адсорбенту, що полягає у вимірюванні залежного від адсорбції електрофізичного параметру адсорбенту, який відрізняється тим, що адсорбент вибраної маси засипають в діелектричну трубку з відомим об'ємом, вимірюють первинну термоелектричну силу сухого адсорбенту, додають в трубку рідину, що призначена для адсорбції, вимірюють вторинну термоелектричну силу і за різницею між вторинною і первинною термоелектричною силою та калібровочною залежністю різниці від маси адсорбованої рідини визначають цю масу та розраховують параметри якості: коефіцієнт адсорбції, питому масу, питомий об'єм, величину адсорбції. (19) UA (11) (21) a201003488 (22) 25.03.2010 (24) 25.06.2011 (46) 25.06.2011, Бюл.№ 12, 2011 р. (72) КОПАНЬ ВАСИЛЬ СТЕПАНОВИЧ, ХУТОРЯНСЬКА НІНА ВОЛОДИМИРІВНА, КОПАНЬ ЮРІЙ ВАСИЛЬОВИЧ (73) КИЇВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ТАРАСА ШЕВЧЕНКА (56) Мавринский А.В. Термоэлектродвижущая сила углеродных нанотрубок. Автореферат дисс. канд. физ-мат.наук, 2006 год. http:// www.dissercat.com/content/termoelektrodvizhushcha ya-sila-uglerodnykh-nanotrubok А.И. Вейнгер, Б.Д.Шанина и др. Электрофизические исследования нанопористых углеродных материалов, приготовленных из порошков карбида кремния. Физика твѐрдого тела, 2003, том 45, вып.6.стр.1141-1150 Н.В.Мокрова. Методика оценки качества углеродных адсорбентов. Вестник ТГТУ.2009, том.15, №4. Мухина О.Ю. Получение и исследование свойств активированных углеродных материалов с различной пористой структурой. Дисс. канд. техн. наук. 05.17.06. Санкт-Петербург, 2003. http://www.lib.uaru.net/diss/cont/58515/html C2 2 95024 1 3 якості, унеможливлює швидку корекцію технологічного процесу. Найбільш близьким аналогом способу контролю якості адсорбенту, що заявляється, є електричний спосіб контролю якості матеріалів на основі графіту [8], який полягає в тому, що адсорбент, наприклад, терморозширений графіт, компактують з полімером, вимірюють зміну електроопору цієї композиції внаслідок адсорбції нею різних сполук (аміаку, ацетону, толуолу, етанолу тощо), за величиною зміни електроопору роблять висновок про адсорбційну активність композиції при використанні її для аналізу середовищ. Недолік способу - в малопридатності його для корекції технологічного процесу виробництва адсорбенту, бо на адсорбційну активність композиції впливає не лише якість адсорбенту, а й властивості полімеру; бо виміри адсорбційної активності здійснюються після тривалого (кілька годин) часу виготовлення композиції. Задача винаходу - зменшення часу виміру якості адсорбенту. Задача вирішується тим, що в способі контролю якості вуглецевого адсорбенту, що полягає у вимірюванні залежного від адсорбції електрофізичного параметру адсорбенту, згідно з винаходом, що заявляється, адсорбент вибраної маси засипають в діелектричну трубку з відомим об'ємом, вимірюють первинну термоелектричну силу сухого адсорбенту, додають в трубку рідину, для адсорбції якої виготовляють адсорбент, вимірюють вторинну термо-е.р.с. і за різницею між вторинною і первинною термо-е.р.с. та калібровочною залежністю різниці від маси адсорбованої рідини визначають цю масу та розраховують параметри якості: коефіцієнт адсорбції, питому масу, питомий об'єм, величину адсорбції. Термо-е.р.с. менш (у порівнянні з електроопором порошку) чутлива до випадкових вібрацій, тому не потрібно частинки адсорбенту зв'язувати полімером. В насипному порошку адсорбує вся поверхня. За рахунок цього зростає коефіцієнт адсорбції mp/m, де mр - маса адсорбованої рідини, m - маса адсорбенту. Засипання адсорбенту в трубку дозволяє виміряти термо-е.р.с. і визначати 3 одночасно насипну масу (г/см ), величину адсорб3 ції та питомий об'єм (см /г) одної і тої ж проби, що зменшує похибки контролю якості. Визначення mp за калібровочною залежністю звільняє експериментатора від довготривалого виміру mp шляхом додаткового зважування адсорбенту після центрифугування з нього неадсорбованої рідини. Все це зменшує час контролю якості адсорбенту. Приклад. Порошок адсорбенту, наприклад, торгової марки "Sorbex" (використовується в медицині), засипають в пластмасову трубку. Цю трубку і стержень з монолітного графіту (еталон) притискають одними кінцями так, щоб виник електроконтакт між порошком адсорбенту і графітом (умовно 95024 4 назвемо контакт "спаєм" термопари), а вільні робочі кінці термопари приєднують до потенціометра. "Спай" нагрівають до Тг, а робочі кінці витримують при температурі Тx. Знаючи масу порошку m=0,009 г і об'єм трубки , визначають насипну густину m/ та питомий об'єм /m. Вимірюють первинну термо-е.р.с. сухого адсорбенту Ec=5±0,05 мкВ/К. Потім у трубку через холодний кінець, або отвір, зроблений в ній приблизно посередині довжини, капають краплі етанолу, наприклад. Рідина адсорбується протягом 7-10 хвилин. Вимірюють вторинну термо-е.р.с. Et=4,70,05 мкВ/К. Знаючи різницю Еа=Еt-Ес=4,75=-0,3 мкВ/К, за калібровочною залежністю (фіг.1) визначають масу адсорбованого етанолу mp=0,003 г. Розраховують коефіцієнт адсорбції mp/m=0,003/0,009=0,33=33%, і величину адсорбції mp/. Калібровочну залежність (фіг.1) одержують наступним чином. В трубку засипають порошок адсорбенту тієї якості, яку гарантує виробник. Вимірюють Еc. Через кожні 10 хвилин додають в трубку по одній краплі масою mp рідину, наприклад, етанол і вимірюють Еt. Інтервалу часу в 10 хв. достатньо для того, щоб етанол адсорбувався, і в трубці встановилась термодинамічна рівновага. Калібрування закінчують, коли залежність Ea=f(mp) починає виходити на насичення. Визначають Еa=Еt-Ес. Будують залежність Ea=f(mp) (фіг.1). При виробництві вуглецевого адсорбенту експрес-контроль якості одної проби згідно винаходу здійснюється протягом 20-30 хв., тому можна зробити негайну корекцію параметрів технологічного процесу. Час контролю якості адсорбенту зменшено в 4-6 разів. Отже, задачу винаходу виконано. Джерела інформації 1. ГОСТ 4453-74. 2. Дубинин М.М. Физико-химические основы сорбционной техники. ОНТИ, Главная редакция химической литературы. - Л., 1935. - 536с. 3. Зубкова Ю.М., Богатирьова Г.М. Спосіб одержання вуглецевого адсорбенту, патент України №32735, кл. С01В31/08, опуб. 15.02.2001, Бюл.№1, 2001. 4. ГОСТ 10898.5-84. 5. С. Грег, К. Синг. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. Пер. с англ. Изд. «Мир». - М., 1970. - 407с. 6. ГОСТ 10898.2-7. 7. Адсорбция из растворов на поверхностях твердых тел. Ред. Г.Парфит и К.Рочестер. М.Мир.,1986, 420с. 8. Семко Л.С., Кручек Я.И., Горбик П.П. Газосенсорные композиционные материалы на основе графитов, полимеров, оксидов титана и кремния. Физико-химия наноматериалов и супрамолекулярных структур, К. Наукова думка, 2007, c. 159-191. 5 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 95024 6 Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601