Біологічно активна речовина з сапропелю

1. Біологічно активна речовина з сапропелю, що містить фракції відгонки з температурою википання 105-330 °С, яка відрізняється тим, що азо 3 До складу нейтральних речовин входять насичені, ненасичені і ароматичні вуглеводні, альдегіди, кетони, спирти, нейтральні азотні сполуки. Кам'яновугільний дьоготь має наступний усереднений фракційний склад, % мас.: До 170°С 5-6% 170-230°С 6-7%230-300°С 17-18% 300-360°С 38% понад 360°С 32% Основними компонентами кам'яновугільного дьогтю, що мають антисептичні властивості, є феноли, слабкі органічні кислоти і основи. Основною антисептичною речовиною, що входить до складу кам'яновугільного дьогтю є феноли (до 35% мас.). В дьогті дуже мало (буре вугілля) і практично відсутні (кам'яне вугілля) органічні кислоти, органічні основи містять малу частку азотвмісних сполук. Як антисептики кам'яновугільні дьогті використовуються, головним чином, для консервації деревини [Краткая химическая энциклопедия. - М. - 1961. - т. 1. - з. 1039-1042]. Основним недоліком відомого способу отримання є те, що отриманий дьоготь має низький вміст фракції, що википає при температурі 140260°С (до 7,0% мас.), високий вміст висококиплячих (>300°С) фракцій, що включають, головним чином, поліцикличні ароматичні вуглеводні, що є, в більшості своїй, канцерогенами. Іншим недоліком є те, що в дьогті, що утворюється, мала частка азотвмісних речовин (не більш 2,5% мас.), що визначається високим ступенем вуглефікації кам'яновугільної сировини і складом вуглестворюючого попередника. Відомий спосіб отримання композиції для отримання антисептичних засобів - дьогтю (смоли) первинного сланцевого. Дьоготь сланцевий одержують шляхом термічної обробки (перегонки) при температурі 100-600°С горючих сланців, подальшою конденсацією, уловлюванням і фракціонуванням рідких органічних продуктів до отримання фракції з температурою википання 100-400°С. Хімічний склад дьогтю сланцевого визначається умовами термічної переробки і неоднаковий для сланців різного походження. До складу дьогтю входять органічні речовини різних класів. Сланцевий дьоготь має наступний усереднений фракційний склад,% мас.: Феноли 2-20% Органічні кислоти до 1,0% Органічні основи 0,2-0,5% Нейтральні речовини до 65% Парафіни відсутні. Сланцевий дьоготь має наступний усереднений фракційний склад, % мас.: До 180°С 14% 180-200°С 17% 200-250°С 25% 250-300°С 33% понад 300°С 11%. В цілому, сланцеві смоли багаті сірчистими сполуками (до 7-9% мас.), в тому числі органічними сірчистими сполуками (тіофенол, бензотіофенол та інш.). Переробка таких смол, а також їх додаткове сульфування дозволяють одержувати 16791 4 високоефективну антисептичну композицію - іхтіол, що включає суміш солей сульфокислот сланцевої смоли (дьогтю) з не просульфованими фракціями сланцевої смоли. Основними компонентами іхтіолу, що має антисептичну дію, є сполуки сірки. Крім того, антисептичну дію мають феноли сланцевого дьогтю (3-20% мас.). Іхтіол застосовують як зовнішній засіб при шкірних захворюваннях і опіках (наприклад, компонент мазі Вишнєвського), а також в якості антисептиків [Довідник сланцепереробника - Справ, вид. П./р. М.Г. Рудіна, Н.Д. Серебрякова. - Л.:Хімія, 1988]. Основним недоліком відомого способу отримання композиції є те, що одержуваний сланцевий дьоготь має низьку частку органічних основ, у тому числі азотвмісних речовин (до 0,2-0,5% мас.), а фракція 140-260°С, крім того, включає головним чином феноли і сірчисті органічні сполуки. Найближчим до корисної моделі, що заявляється, є дьоготь березовий (деревний), який вибраний за найближчий аналог. Дьоготь березовий (деревний) одержують шляхом термічної обробки (сухої перегонки) при температурі 100-450°С деревини або кори, переважно, берези, подальшою конденсацією, уловлюванням і фракціонуванням рідких органічних продуктів до отримання фракції з температурою википання 100-400°С. Хімічний склад дьогтю сланцевого визначається умовами термічної переробки. До складу дьогтю входять органічні речовини різних класів. Березовий дьоготь має наступний усереднений фракційний склад,% мас.: Феноли 10-19% Органічні кислоти до 30,0% Органічні основи немає Нейтральні речовини 40-60% Парафіни відсутні. Усереднений фракційний склад березових дьогтів,% мас.: До 180°С 12% 180-200°С 2% 240-260°С 16% 260-280°С 17% понад 280°С 39%. Основними компонентами, що мають антисептичні властивості є феноли (фенол, крезоли, гваякол і ін.) і органічні кислоти. В деревному дьогті відсутні органічні основи, у тому числі азотні. Березовий дьоготь широко застосовується для приготування препаратів, що використовуються для лікування шкірних захворювань, в косметології, а також яккомпоненти антисептичних композицій [І.П. Уваров, Л.В. Гордон. Деревні смоли (синтетичні продукти на основі лісохімічних фенолів. - М.: Гослесбуміздат. - с.41.; www.scorpion45.narod.ru/ deaot/med.html: Н. Динников. Чудо-цілитель береза. - М. - 1996.; Я.І. Яковлев, M.I. Колпаков. Фармокология з рецептурой. - М. - 1972.]. Основним недоліком відомого дьогтю є те, що в ньому відсутні азотвмісні органічні речовини, в т. ч. основи, а головна фракція 140-260°С включає головним чином нейтральні феноли і органічні кислоти. Іншим недоліком є те, що залежно від умов термообробки березовий дьоготь може мати достатньо високий вміст (до 320мкг/г) канцерогену 5 бенз(а)пірену [Г.С. Серковская. О канцерогенности древесных дегтей // Химия и технология топлив и масел. - 2000. - №1. - с.47-48]. Задачею корисної моделі є розробка біологічно активної речовини з сапропелю для приготування антисептичних складів. Поставлена задача вирішується тим, що для отримання біологічно активної речовини використовують спосіб отримання композиції для приготування антисептичних складів, що включає сушку, термообробку природної органічної сировини при 100-450°С, конденсацію, уловлювання і фракціонування рідких органічних продуктів, як сировина використовується сапропель з вмістом органічної речовини 30-98% мас., висушений до залишкової вологості 10-80% мас, а термообробку ведуть до відбору фракції з температурою википання 105330°С, що містить 3-10% мас. азотвмісних органічних речовин. Використання сапропелю із вмістом органічної речовини менше 30% не дозволить отримати композицію із заявленими характеристиками і фракційним складом. Крім того, вихід композиції з органічної речовини при термічній обробці такого сапропелю достатньо низький (менше 5-7%), що є технічно і економічно недоцільним. Використання сапропелей із вмістом органічної речовини більше 98% мас. обмежено дефіцитністю і малим об'ємом запасів сапропелю з такими характеристиками в родовищах. Вміст в композиції 3-10% мас. азотвмісних органічних речовин забезпечує композиції високі антисептичні властивості. Верхнє значення (10%) азотвмісних речовин у визначається вмістом азоту в вихідному сапропелі, нижній вміст (3% мас.) визначається антисептичною ефективністю композиції, який значно знижується при вмісті азотовмісних речовин в композиції нижче 3% мас. Використовування сапропелю із залишковою вологістю вище 80% мас. приводить до значного підвищення вмісту води в рідких продуктах термічної переробки, що зрештою приводить до зниження ефективності способу і збільшення питомих енерговитрат на фракціонування рідких продуктів переробки. Використання сапропелю із змістом вологи менше 10% мас. також зв'язано з підвищеними енерговитратами на видалення вологи, яка при такій вогкості є зв'язаною в колоїдні структури сапропелю і вимагає для видалення спеціальних прийомів. Крім того, експериментально встановлено, що термічна перегонка сапропелей із змістом вологи менше 5% мас. приводить до зменшення виходу цільової фракції рідких органічних продуктів і збільшення виходу твердих конденсованих продуктів, ймовірно, це обумовлено ефектом парової відгонки органічних речовин сапропелей. При термічній перегонці сапропелю оптимальної виявляє вологість 10-80% мас. При цій вологості забезпечуються одночасно і максимальний вихід цільової фракції органічних речовин, і оптимальні енерговитрати на подальше фракціонування рідких продуктів. Доведення вологості сапропелю до значення 10-80% мас. можлива різними способами, серед яких основними є сушка і промороження при 16791 6 негативних (аж до мінус 30-40°С) температурах або комбінація способів. Використання фракції з температурою википання 105-330°С забезпечить композиції максимальні антисептичні властивості за рахунок максимального вмісту в цій фракції азотвмісних органічних речовин. Фракції з температурою википання більше 330°С і менше 105°С мають менш виражений антисептичний ефект. Вміст більше 60% мас. фракції 105-330°С в кінцевому продукті з температурою википання 100400°С обмежено хімічним складом сапропелів і це значення досяжне, головним чином, для сапропелей із змістом органічної речовини більше 80% мас. (до 98% мас). Вміст менше 7% мас. фракції 105-330°С в кінцевому продукті з температурою википання 100-400°С не доцільно через високі питомі енерговитрати і трудомісткості отримання цільової фракції. В приведених нижче прикладах вміст в композиції азотвмісних речовин визначався методами хімічного аналізу, температура википання фракції методом фракційного розгону, вміст фракції - ваговим методом. Антисептичні властивості композиції оцінювалися за «методом дисків», який в даний час є стандартним для визначення антисептичних властивостей [«Медична мікробіологія». Під ред. O.K. Поздєєва. - М.; Вид. Дім «Геотар-мед». - 2004. - з. 178-179; «Загальна і санітарна мікробіологія з технікою мікробіологічних досліджень». Під ред. А.С. Лабинской, Л.П. Млинцевої, А.С. Ещиной. - М.: Медична книга. - 2004. 546 с.]. Дослідження проводили на наступних культурах - Staphylococcus aureus, Esherichia coli, Candida albicans. Антимікробну активність антисептик вивчали на щільних живильних середовищах з подальшим культивуванням в умовах аеробів при 37°С протягом 48 годин. В прикладах 2-13 на щільне живильне середовище, що засівали досліджуваними бактерійними тест-культурами, наносили диски з фільтрувального паперу діаметром 10мм, промочені антисептичною композицією. В прикладі 1 диски з фільтрувальні папери промочували березовим дьогтем. Після інкубації при температурі 37°С протягом 48 годин проводили визначення діаметра (в мм) зони гальмування зростання мікроорганізмів кожної з бактерійного тест-культур по прикладах 2-13. Розміри зони затримки росту в основному досліді порівнювали із зонами затримки, отриманими в прикладі 1. Приріст зони затримки росту мікробної тест-культури в прикладах 2-13 в порівнянні з прикладом 1 свідчить про підвищені антисептичні (бактерицидні) властивості заявленої композиції в порівнянні з прототипом. Приклад 1 (прототип) 60г кори берези з розміром частинок 1,05,0мм, висушеної при 105°С протягом 2 годин до залишкової вогкості 11% мас., поміщають в кварцовий реактор діаметром 80мм із зовнішнім електронагрівачем і нагрівають в струмі-аргону (140л/година) до температури 450°С із швидкістю 10°С/мін, витримують при цій температурі 2 години. Летючі речовини конденсують і уловлюють в 7 16791 охолоджуваній до 12°С скляною пастці. Далі рідкі органічні продукти фракціонують з виділенням фракцій менш 100°С (підсмольна вода), 105330°С, більше 330°С. Отримана композиція мала наступний склад і властивості: Температура википання композиції, °С 100-380 Вміст азотвмісних речовин,% мас. немає Вихід фракції 105-330°С 27,4 Діаметр антисептичного лізису мікроорганізмів, мм: Staphylococcus aureus 10 Esherichia coli 8 Candida albicans 7 Приклад 2. Отримання біологічно-активної речовини з сапропелю оз. Прибич (Україна) 60г сапропелю з розміром частинок 1,0-5,0мм, що містить 84% мас. органічної речовини, висушеного при 105°С протягом 2 годин до залишкової вогкості 17% мас., поміщають в кварцевий реактор діаметром 80мм із зовнішнім електронагрівачем і нагрівають в струмі аргону (140л/годину) до температури 450°С зі швидкістю 5°С/хв, витримують при цій температурі 2 години. Летючі речовини конденсують і уловлюють в охолоджуваній до 12°С скляній пастці. Далі рідкі органічні продукти фракціонують з виділенням фракцій менш 100°С (підсмольна вода), 105330°С, більше 330°С. Отримана композиція має наступний склад і властивості: Температура википання композиції, °С 100-400 Вміст азотвмісних речовин,% мас. 8,3 Вихід фракції 105-330°С 36,3 Діаметр антисептичного лізису мікроорганізмів, мм: Staphylococcus aureus 13 Esherichia coli 12 Candida albicans 12 Приклад 3. Отримання біологічно-активної речовини з сапропелю оз. Прибич (Україна) 60г сапропелю з розміром частинок 1,0-5,0мм, що містить 87% мас. органічної речовини, висушеного при 105°С протягом 2 годин до залишкової вогкості 13% мас., поміщають в кварцевий реактор діаметром 80мм із зовнішнім електронагрівачем і нагрівають в струмі аргону (140л/годину) до температури 450°С зі швидкістю 5°С/хв, витримують при цій температурі 2 години. Летючі речовини конденсують і уловлюють в охолоджуваній до 12°С скляній пастці. Далі рідкі органічні продукти фракціонують з виділенням фракцій менш 100°С (підсмольна вода), 105330°С, більше 330°С. Комп’ютерна верстка А. Крулевський 8 Отримана композиція має наступний склад і властивості: Температура википання композиції, 100°С 400 Вміст азотвмісних речовин,% мас. 8,7 Вихід фракції 105-330°С 36,8 Діаметр антисептичного лізису мікроорганізмів, мм: Staphylococcus aureus 14 Esherichia coli 13 Candida albicans 11 Найближчим аналогом біологічно активної речовини є відома біологічно активна речовина отримана з кори берези. Суттєвими ознаками речовини відмінними від най ближчого аналога є походження цієї речовини з сапропелю та наявність в ній азотовмісних речовин 3-10% мас. Таким чином, представлені результати показують, що продукт, що заявляється може використовуватись для приготування антисептичних композицій з органічних сапропелей. Отримана біологічно активна речовина за своїм складом істотно відрізняється від відомих композицій і може бути діючою речовиною для приготування антисептичних лікарських форм зовнішнього вживання з антисептичними властивостями, наприклад, мазей, емульсій, суспензій, гелів і т.п. для тварин і людини, наприклад мазей типу Вишневського та ін., наприклад, для придушення різних мікроорганізмів, комах, наприклад бліх, коростявих кліщів і ін. Крім того, композиції можуть бути використані в медицині і ветеринарії як діюча речовина для приготування препаратів для внутрішньом'язового і внутрішньовенного введення, ефективних для придушення окремих вірусних інфекцій, при захворюванні дихальних шляхів у вигляді інгаляцій. Крім того, композиції можуть бути використані як діюча речовина для приготування антисептичних препаратів і пестицидів для захисту рослин в сільському господарстві: в садівництві та овочівництві. Дослідження антисептичних властивостей композиції показало, що для вивчених мікроорганізмів ефективність запропонованої композиції перевищує в 1,1-1,5 рази по відношенню до Staphylococcus aureus, в 1,25-1,75 раз по відношенню до Esherichia coli, в 1,3-1,9 рази по відношенню до Candida albicans порівняно з антисептичними властивостями березового дьогтю. Тому сапропелевый композит є перспективним для приготування антисептичних композицій, вживаних в медицині і ветеринарії. Отримані за способом, що заявляється, композиції випробувані при лікуванні шкірних захворювань крупної рогатої худоби та овець. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601