Композиція, що містить частинки металевого золота

Композиція, що містить частинки металевого золота, яка включає середовище, в якому розміщені частинки, яка відрізняється тим, що як частинки вона містить наночастинки золота, а сере 3 золота, які не випадають в осад у водному, спиртовому або водно-спиртовому розчині під дієюгравітаційних та/або електростатичних сил, при зберіганні. Композиція містить полі-N-вінілпіролідон, який є нетоксичним харчовим полімерним стабілізатором. Композиція, яку одержують, містить, у мас. %: наночастинки золота 0,0000001-20 полі-N-вінілпіролідон 0,0000008-85,7 етиловий спирт 0-99,0 вода решта Композицію одержували наступним чином. Приклад 1 1.1. У ємностіготували розчин 3,2г тетрагідрату золотохлороводневої кислоти (7,6мМ НАuСІ4*4Н2O) у 200мл дистильованої води. В окремій ємностіготували розчин тринатрійцитрату шляхом нейтралізації 34г (170мМ) моногідрату лимонної кислоти та 43г (510мМ) бікарбонату натрію у 250мл дистильованої води. Після припиненнягазовиділення у розчин цитрату натрію ввели 10г полі-N-вінілпіролідону (5 % вологості). 1.2. При інтенсивному перемішуванні на магнітній мішалці перший розчин нагріли до кипіння і ввели в нього другий розчин. Нагрівання (82°С) і перемішування із зворотним холодильником продовжували 25 хвилин. Колір об'єднаного розчину послідовно змінився від світло-жовтого через сірий до темно-рубінового. 1.3. Замінили зворотний холодильник на прямий. Продовжували нагрівання одержаного розчину колоїдного золота під вакуумом з метою відгону розчинника (води). Приблизно через 2години упарений розчин розшарувався. Прозорий шар, що містив цитрат, кетоглутарат і хлорид натрію обережно відділили. Червоно-коричневий залишок, що містив полі-N-вінілпіролідон і наночастинки золота, розчинили в 500мл етилового спирту (96 %-ного). 1.4. Одержаний темно-червоний розчин витримали 24години і відфільтрували кристали неорганічних солей, що залишилися, послідовно через звичайний та мікронний фільтр. Кінцевий темно-рубіновий розчин (500мл) містив 1,5г наночастинок золота, був прозорим у тонкому шарі і дуже стійкий при зберіганні. 1.5. Із кінцевого розчину при нагріванні з прямим холодильником відігнали спирт до припинення зміни ваги колби. Смолоподібний темночервоний продукт (прозорий у тонкому шарі) подрібнили. Одержали близько 12г порошку, у вигляді наночастинок золота у полімерній матриці. Такий продукт може необмежене довго зберігатися без втрати властивостей (при дотриманні антисептичних і температурних параметрів) і легко розчиняється у полярних та неполярних розчинниках, у тому числі у воді, спирті або водно-спиртових сумішах, з утворенням прозорого однорідного червоного розчину. Приклад 2. Композицію, що містить наночастинки золота, одержували аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: Замість лимонної кислоти використовували еквімолярну кількість аскорбінової кислоти (30г) та 17665 4 14,2г (170 мМ) бікарбонату натрію і 6г полі-Nвінілпіролідону. Приклад 3. Композицію, що містить наночастинки золота, одержували аналогічно прикладам 1 і 2, за винятком наступного: 1.3. Одержаний розчин (270мл) змішали з 9730мл абсолютного етилового спирту. Мутний темно-червоний розчин залишили для кристалізації і седиментації на 48годин. Після чого розчин відділили від осаду декантацією, профільтрували послідовно через звичайний та мікронний фільтр. Залишок на фільтрі промили 30мл абсолютного спирту, спиртові розчини об'єднали. Прозорий темно-рубіновий розчин (10000мл) містив 150мг/л наночастинок золота, стабілізованих полі-N-вінілпіролідоном і може бути використаний для приготування харчових та/або фармацевтичних композицій або зберігатися. Цей приклад приведений для того, щоби показати можливість спрощення процесу, і він є можливим у нашому випадку, оскільки використані та утворені в процесі реакції компоненти (лимонна, аскорбінова та кетоглутарова кислота, цитрат, кетоглутарат, аскорбат та хлорид натрію) нетоксичні, особливо в залишкових слідових кількостях. Приклад 4. Композицію, що містить наночастинки золота, одержували аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 3,34мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-Nвілпіролідоном і ввели його в 1238мл (990г) абсолютного етилового спирту (100-%ного). Довели до 1000г дистильованою водою. Одержали прозорий світло-червоний розчин, що містив 8мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може безпосередньо використовуватися як фармацевтична композиція. Приклад 5. Спосіб приготування композиції здійснювали аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 3,34мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-Nвінілпіролідоном, і ввели його в 996,66мл демінералізованої води. Одержали прозорий світлочервоний розчин, що містив 10мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може безпосередньо використовуватись як фармацевтична композиція або біологічно-активна харчова добавка. Для запобігання мікробіологічній контамінації розчин додатково може містити харчовий консервант. Приклад 6. Композицію, що містить наночастинки золота, одержували аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 0,33мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-Nвінілпіролідоном та ввели його в 999,67мл водноспиртового розчину (40 об'ємних % спирту). Одержали прозорий, слабо забарвлений (з рожевим відтінком) розчин, що містив 1мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може бути ви 5 користаний як основа для виготовлення елітних спиртних напоїв. 1.6. Відібрали 10мл спиртового розчину наночастинок золота, що одержали згідно з п.1.5. та розчинили його віл купажноїгорілки, яка містила підсолоджувачі, харчові смакові та ароматичні добавки, зазвичай присутні у комерційному продукті. Одержали прозорий незабарвлений розчин, який містив 10 мкг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, що може бути використаний як товарний лікеро-горілчаний продукт. 1.7. Відібрали 1мл спиртового розчину наночастинок золота, одержаного згідно з п.1.5. і розчинили його в 1 літрі купажноїгорілки, що містила підсолоджувачі, харчові та ароматичні добавки, зазвичай присутні у комерційному продукті. Одержали прозорий незабарвлений розчин, що містив 1 мкг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може бути використаний як товарний лікерогорілчаний продукт. Приклад 7. Композицію одержували аналогічно Прикладу 1. за винятком наступного: 1.1. У ємностіготували розчин 0,9г тетрагідрату золотохлороводневої кислоти (2,1 мМ НАuСІ4*4Н2O) в 200мл дистильованої води. В окремій ємностіготували розчин трикалійцитрату шляхом нейтралізації 20г (100мМ) моногідрату лимонної кислоти та 16,8г (300 мМ)гідроксиду калію у 250мл дистильованої води. Після розчинення компонентів у розчин цитрату калію ввели 9г полі-N-вінілпіролідону (10% вологості). 1.2. При інтенсивному перемішуванні на магнітній мішалці перший розчин нагріли до 90°С і ввели в нього другий розчин. Нагрів (80°) і перемішування продовжували 45 хвилин. Колір об'єднаного розчину послідовно змінився від жовтого до темно-червоного. Розчин профільтрували через фільтр "чорна стрічка". 1.3. Замінили зворотний холодильник на прямий. Продовжували нагрів одержаного розчину колоїдного золота під вакуумом з метою відгону розчинника (води). Через 2години упарений (приблизно до 1/10 первісного об'єму) розчин розшарувався. Прозорий шар, що містив цитрат, кетоглутарат і хлорид калію обережно відділили. Червоно-коричневий залишок, що містив полі-Nвінілпіролідон і наночастинки золота, розчинили в 500мл етилового спирту (96%-ного). Для оцінки розміру одержаних наночастинок золота провели спектрофотометричний аналіз свіжоприготованого (за п.1.2. Прикладу 7) розчину без додаткового очищення. Результати аналізу підтвердили, що одержані наночастинки золота є ультрамалими і мають розміри не більше 5-7нм. Відомо, що длягетерофазних систем з твердою діючою речовиною (золотом) активність системи визначається, насамперед, вільною питомою поверхнею твердої фази. Вільна питома поверхня розчину наночастинок золота, одержаного згідно з цією заявкою, більше, ніж вільна питома поверхня розчину будь-якої сухозлітки у 100-200 разів (сухозлітка за товщиною не менше 0,1-0,2мкм). Відповідно, харчовий, медичний та інші препарати на основі наночастинок металевого золота, що 17665 6 одержують відповідно до цієї заявки, у 100-200 разів більш активний ніж композиція, обрана за прототип, за однакового вагомого вмісту металевого золота. Склади композицій, що одержували, зведені в таблицю. Зазначений вище технічний результат, а саме одержання стабільної нетоксичної композиції, що містить наночастинки золота, яка може бути розчинною у воді, нижчих аліфатичних спиртах та/або водно-спиртових сумішах, досягається у всьому заявленому діапазоні. Це дозволить забезпечити увесь комплекс якостей, характерних для препаратів подібного типу у всіх сферах застосування. У зв'язку з тим, що наночастинки золота, які одержують згідно з цією заявкою, дуже однорідні і мають ультрамалі розміри, розчин (водний, водноспиртовий або спиртовий), що містить наночастинки, підпорядковується закону Бугера-ЛамбертаБера і його спектр у видимому діапазоні (λ=350700 нм) уявляє собою правильнугауссиану в межах піка. Після остаточного очищення продукт, одержаний за п.1.5 прикладу 7, способом дробного розведення розчинили в етиловому спирті та дослідили спектрофотометричне. Результати приведені на Фіг.1 і 2., де На Фіг.1 представлена залежність оптичної щільності (логарифма екстинкції, А) розчинів наночастинок золота (одержаних згідно з Прикладом 7) в етиловому спирті від довжини хвилі світла, що проходить (λ, нм). На Фіг.1 - розчини з концентраціями: 1-1269мкМ; 2-888мкМ; 3-622 мкМ; 4-435 мкМ; 5-305 мкМ; 6-213 мкМ; 7-149 мкМ. На Фіг.2 - Залежність максимуму поглинання на λ=518 нм (екстремум) від концентрації розчину. Точки - експериментальні значення (див. Фіг.1), пряма лінія - розрахунок за рівнянням: А=к·С, к=1442 л·моль-1·м-1. Із представлених малюнків видно, що концентрацію розчинів наночастинок композиції, яку одержують згідно з цією заявкою, легко визначити за оптичною щільністю в області максимуму поглинання (λ=518 нм) за формулою С=к·А, де А оптична щільність, к - коефіцієнт екстинкції, який для цього прикладу дорівнює 1442 л·моль-1·м-1. Залежність зберігається при змінюванні способу одержання у межах прикладів 1-7 та змінюванні розчинника (вода, водно-спиртова суміш або спирт) у всьому діапазоні концентрацій. Таким чином, харчовий, медичний та інший препарат на основі наночастинок металевого золота у спиртовому розчині, одержаний згідно з цією заявкою, можна легко контролювати за кількісним складом металевого золота спектрофотометричним методом без застосування складного та дороговартісного обладнання, а також трудомістких фізико-хімічних процесів переведення металевого золота у водорозчинні солі. Запропонована композиція містить наночастинки золота з мінімальною кількістю побічних органічних та неорганічних продуктів, що дозволяє знизити токсичність композиції. Композиція, яку одержують, стійка при зберіганні і розчиняється у воді, водно-спиртових 7 17665 та спиртових системах. Вміст металевого золота легко можна розрахувати за формулою або визначити за калібровочнимиграфіками, виходячи із 8 оптичної щільності розчину у видимому діапазоні, з використанням нескладного загальнодоступного обладнання. Таблиця Наночастинки золота Полімер ПВП Етиловий спирт Вода 32 99 32 32 70 96 96 0 0 0 0 Решта Решта Решта Решта Решта Решта Решта Решта Решта Решта Решта Мас. % 0,0000001 0,0000008 0,000001 0,0001 0,001 0,001 0,015 0,33 12,5 14,3 20 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 0,0000008 0,000006 0,000008 0,0008 0,008 0,008 0,12 2,5 75,0 85,7 80 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601