Спосіб одержання композиції, що містить наночастинки золота

1. Спосіб одержання композиції, що містить наночастинки золота, при якому відновлення золота проводять шляхом взаємодії розчину золотохлороводневої кислоти з відновником у присутності полімерного стабілізатора, який відрізняється тим, що як полімерний стабілізатор використовують полі-N-вінілпіролідон. 3 тора. Цей спосіб є найближчим до рішення, що заявляється, і обраний за прототип. Аналізуючи відомі способи одержання композицій, що містять наночастинки золота необхідно зазначити таке: 1. Композиції одержують шляхом взаємодії золотохлороводневої кислоти з відновником, у якості якого використовують солі лимонної кислоти (цитрат натрію) або боргідрид натрію у водному розчині. Оскільки стійкість чистих гідрозолей, відповідно теорії, визначається тільки електростатичними силами, ці композиції украй вимогливі до чистоти вихідних реактивів і лабораторного обладнання, вони нестійкі у присутності електролітів та спиртів (наночастинки золота коагулюють і випадають у осад). 2. Розчини, які одержують, забруднені залишками відновника, та/або продуктами окиснення відновника. Очистити композиції від сторонніх сполук без порушення колоїдної рівноваги неможливо. 3. Розчини наночастинок золота, які одержують відомими способами, при зберіганні з часом втрачають стабільність і коагулюють. 4. Стабілізатори, які застосовують для підвищення стійкості розчинів наночастинок золота (колоїдного золота) є токсичними і не можуть бути застосовані у фармацевтичних та інших композиціях, наприклад для внутрішньовенного застосування. 5. Системи, що містять наночастинки золота, стабілізовані полімерами, готують з використанням токсичних розчинників (толуол, метанол та ін.), які можуть забруднювати композиції, що одержують. Технічна задача, яку вирішує корисна модель, що заявляється, полягає у створенні більш досконалого способу одержання композиції, що містить наночастинки золота. Технічним результатом є одержання стабільної нетоксичної композиції, що містить наночастинки золота, яка може бути розчинною у воді, нижчих аліфатичних спиртах та/або водно-спиртових сумішах. Композиція не містить сторонніх домішок. Одночасно, слід зазначити, що реалізація запропонованого способу не потребує особливо чистих реактивів та спеціальної підготовки обладнання. Вказаний технічний результат досягається завдяки тому, що у способі одержання композиції, що містить наночастинки золота, шляхом взаємодії розчину золотохлороводневої кислоти з відновником у присутності полімерного стабілізатора, згідно з корисною моделлю, у якості стабілізатора використовують медичний полі-N-вінілпіролідон (ПВП), який є нетоксичним полімеромстабілізатором. Нетоксичний відновник вибирають таким, щоби його лужна або лужноземельна сіль, також відповідні нетоксичні солі продуктів окиснення відновника були розчинними у воді і нерозчинними у нижчих аліфатичних спиртах. Надлишок нетоксичного відновника і нетоксичні продукти окислення відновника відділяють. Відповідно до способу у якості відновника використовують харчові кислоти - лимонну або аско 16095 4 рбінову та/або цитрат чи аскорбат лужного або лужноземельного металу. У якості відновника краще використовувати цитрат натрію, оскільки нетоксичний цитрат натрію та нетоксичний кетоглутарат натрію (продукт окиснення) є розчинними у воді і нерозчинними у нижчих аліфатичних спиртах. Відповідно до способу, з метою стабілізації наночастинок золота, використовують нетоксичний полімер, який розчиняється у воді та/або спирті, та/або їх сумішах і не розчиняється у насичених розчинах солей, що використовуються. Бажано також, щоби у розчинах солей нетоксичний полімер-стабілізатор підлягав термокоагуляції при температурі нижчій температури кипіння розчину. Як вже зазначалося вище, у якості нетоксичного полімера-стабілізатора використовують медичний полі-N-вінілпіролідон. Згідно зі способом, одержану композицію відділяють від розчину побічних продуктів реакції та надлишку відновника упарюванням та декантацією. Одержану композицію очищають від залишкових слідів відновника та побічних продуктів реакції розчиненням у низькокиплячій нетоксичній рідині, в якій композиція є розчинною, а відновник та побічні продукти є нерозчинними. У якості низькокиплячої рідини використовують етиловий спирт. Процес одержання композиції легко відтворити, він вирізняється невибагливістю до спеціальних умов процесу. Композиція, яку одержують, може бути повністю вивільнена від розчинника. При висушуванні композиція зберігає структуру та агрегатний стан наночастинок золота, стабілізованих полімером, які можуть бути переведені в розчин у незмінному виді при розчиненні. Запропонований спосіб одержання композиції, що містить наночастинки золота, здійснюють наступним чином. У ємності готують водний розчин водорозчинної солі золота (золотохлороводневої кислоти). В окремій ємності готують водний розчин цитрату натрію, який беруть у надлишку. У розчин цитрату натрію вводять полі-N-вінілпіролідон. Перший розчин нагрівають до температури кипіння і при інтенсивному і постійному перемішуванні вводять другий розчин. Після змішування розчинів нагрів (не вище 90°С) і перемішування продовжують не менше 20 хвилин. Співвідношенням золотохлороводневої кислоти до цитрату натрію можна регулювати розмір наночастинок золота. Треба зазначити, що у даній системі полі-N-вінілпіролідон є не тільки стабілізатором, а і промотором нуклеації, що забезпечує малий розмір і однорідність наночасток золота, що створюються. Колоїдний розчин наночастинок золота упарюють нагрівом та/або під вакуумом. Закінчення процесу визначають за розшаруванням системи (полі-N-вінілпіролідон, що містить наночастинки золота, не розчиняється у насиченому розчині солей; у гарячому розчині додатково має місце зворотня термокоагуляція). 5 Прозорий шар зливають (або не зливають). Колоїдну композицію, що залишилася (або двофазну систему), розчиняють у надлишку етилового спирту. Суспензію цитрату, що випала, та/або кетоглутарату натрію відділяють фільтрацією через відповідний фільтр або декантацією після вистоювання і коагуляції протягом 36-48 годин. Для зручності зберігання очищений від сторонніх домішок спиртовий розчин наночастинок золота, стабілізованих полі-N-вінілпіролідоном, можна висушити до одержання твердої композиції та подрібнити. Одержаний таким чином порошкоподібний продукт є стабільним при зберіганні і може бути знову переведений у розчин без втрати колоїдних властивостей наночастинок золота. Підвищення стабільності композиції та зниження її токсичності дозволяє розширити діапазон застосування. Спиртова композиція може використовуватися як фармацевтичний препарат та/або біологічно-активна харчова добавка (БАД), водноспиртова композиція може використовуватися для виготовлення елітних спиртних напоїв, водна композиція може використовуватись як БАД та в інших галузях, які потребують застосування розчинів наночасток золота. Композиція, яку одержують згідно зі способом, містить, у мас.%: наночастинки золота 0,000001-15 полі-N-вінілпіролідон -, 0,000006-85 етиловий спирт 0-99,9 вода Решта. Приклад 1 1.1. У ємності готували розчин 3,2г тетраргідрату золотохлороводневої кислоти (7,6мМ НАuСІ4*4Н2O) у 200мл дистильованої води. В окремій ємності готували розчин тринатрійцитрату шляхом нейтралізації 34 грамів (170мМ) моногідрату лимонної кислоти та 43 грамів (510мМ) бікарбонату натрію у 250мл дистильованої води. Після припинення газовиділення у розчин цитрату натрію ввели 10 грамів полі-N-вінілпіролідону. 1.2. При інтенсивному перемішуванні на магнітній мішалці перший розчин нагріли до кипіння і ввели в нього другий розчин. Нагрівання (82°С) і перемішування із зворотним холодильником продовжували 25 хвилин. Колір об'єднаного розчину послідовно змінився від світло-жовтого через сірий до темно-рубінового. 1.3. Замінили зворотний холодильник на прямий. Продовжували нагрівання одержаного розчину колоїдного золота під вакуумом з метою відгону розчинника (води). Приблизно через 2 години упарений розчин розшарувався. Прозорий шар, що містив цитрат, кетоглутарат і хлорид натрію обережно відділили. Червоно-коричневий залишок, що містив полі-N-вінілпіролідон і наночастинки золота, розчинили в 500мл етилового спирту (96%). 1.4. Одержаний темно-червоний розчин витримали 24 години і відфільтрували кристали неорганічних солей, що залишилися, послідовно через звичайний та мікронний фільтр. Кінцевий темно-рубіновий розчин (500мл) містив 1,5 грама наночастинок золота, був прозорим у тонкому шарі і дуже стійкий при зберіганні. 16095 6 1.5. Із кінцевого розчину при нагріванні з прямим холодильником відігнали спирт до припинення зміни ваги колби. Смолоподібний темночервоний продукт (прозорий у тонкому шарі) подрібнили. Одержали близько 12 грамів порошку, у вигляді наночастинок золота у полімерній матриці. Такий продукт може необмежене довго зберігатися без втрати властивостей (при дотриманні антисептичних і температурних параметрів) і легко розчиняється у полярних та неполярних розчинниках, у тому числі у воді, спирті або водноспиртових сумішах, з утворенням прозорого однорідного червоного розчину. Приклад 2 Спосіб приготування композиції, що містить наночастинки золота, здійснювали аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: Замість лимонної кислоти використовували еквімолярну кількість аскорбінової кислоти (30 грамів) та 14,2 грамів (170мМ) бікарбоната натрію. Приклад 3 Спосіб приготування композиції, що містить наночастинки золота, здійснювали аналогічно прикладам 1 і 2, за винятком наступного: 1.3. Одержаний розчин (270мл) змішали з 9730мл абсолютного етилового спирту. Мутний темно-червоний розчин залишили для кристалізації і седіментації на 48 годин. Після чого розчин відділили від осаду декантацією, профільтрували послідовно через звичайний та мікронний фільтр. Залишок на фільтрі промили 30 мл абсолютного спирту, спиртові розчини об'єднали. Прозорий темно-рубіновий розчин (10000мл) містив 150мг/л наночастинок золота, стабілізованих полі-Nвінілпіролідоном і може бути використаний для приготування харчових та/або фармацевтичних композицій або зберігатися. Цей приклад приведений для того, щоби показати можливість спрощення процесу, і він є можливим у нашому випадку, оскільки використані та утворені в процесі реакції компоненти (лимонна, аскорбінова та кетоглутарова кислота, цитрат, кетоглутарат, аскорбат та хлорид натрію) нетоксичні, особливо в залишкових слідових кількостях. Приклад 4 Спосіб приготування композиції, що містить наночастинки золота, здійснювали аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 3,34мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-Nвілпіролідоном і ввели його в 996,66мл медичного етилового спирту (96%-ного). Одержали прозорий світло-червоний розчин, що містив 10мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може безпосередньо використовуватися як фармацевтична композиція. Приклад 5 Спосіб приготування композиції здійснювали аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 3,34мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-Nвінілпіролідоном, і ввели його в 996,66мл демінералізованої води. Одержали прозорий світлочервоний розчин, що містив 10мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може безпосе 7 16095 редньо використовуватись як фармацевтична композиція або біологічно-активна харчова добавка. Для запобігання мікробіологічної контамінації розчин додатково може містити харчовий консервант. На відміну від традиційних БАД і лікарських препаратів, що містять колоїдне золото у водному розчині, одержаний продукт не коагулює у присутності електролітів (фізіологічного розчину, плазми крові, шлункового соку та слини) та може більш активно транспортувати наночастинки золота в організмі. Приклад 6 Спосіб одержання композиції, що містить наночастинки золота, здійснювали аналогічно прикладу 1, за винятком наступного: 1.5. Відібрали 0,33мл спиртового розчину наночастинок золота, стабілізованого полі-N Комп’ютерна верстка М. Мацело 8 вінілпіролідоном та ввели його в 999,67мл водноспиртового розчину 40 об'ємних % спирту. Одержали прозорий, практично незабарвлений (з рожевим відтінком) розчин, що містив 1 мг/л наночастинок золота, стійкий при зберіганні, який може бути використаний як основа для виготовлення елітних спиртних напоїв. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє одержувати композицію, що містить наночастинки золота з мінімальною кількістю сторонніх органічних та неорганічних продуктів, що дозволяє знизити токсичність композиції. Композиція, яку одержують, стійка при зберіганні і розчиняється у водних, водно-спиртових, та спиртових системах. Реалізація способу не потребує спеціальних умов, особливо чистих реактивів та спеціальної підготовки обладнання. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601