Сцинтиляційний детектор та спосіб його виготовлення

Изобретение относится к детекторам ионизирующих излучений и может быть использовано для регистрации b-излучения в аппаратуре контроля радиационных параметров внешней среды, в частности, в медицине, геологии, экспериментах по физике высоких энергий и других отраслях науки и техники. Наиболее близким по технической сущности и выбранным в качестве прототипа является сцинтилляционный детектор, содержащий выходное окно из оптического стекла, входное - из металлизированной полиэтилентерефталатной пленки, сцинтиллятор из паратерфенила [1]. Способ изготовления детектора включает механическую обработку кристаллов: на токарном станке по диаметру, порезку на нитяной пиле, шлифовку, полировку, отжиг полученных монокристаллических заготовок с нанесением на отполированный торец слоя высокомолекулярного каучука с молекулярной массой (6 - 9) × 105 при температуре 100 - 120°C в течение 2 - 2,5% часа, который удаляют непосредственно перед упаковкой сцинтиллятора в корпус, формирование светоотражающего элемента, герметизацию детектора. Недостатком конструкции детектора является низкая однородность чувствительности по всей площади входного окна детектора из-за того, что сцинтиллятор выполнен из монокристалла, который может иметь области поликристалличности, блоки с различной оптической ориентацией, различные включения и другие дефекты, образованные при его выращивании. Кроме того, недостатком конструкции детектора является ограниченность его размеров, обусловленная ограниченностью размеров выращиваемых монокристаллов паратерфенила диаметром не более 80мм. Недостатком способа изготовления детектора является то, что отжиг кристаллов с нанесением на их поверхность слоя высокомолекулярного полиорганосилоксанового каучука с молекулярной массой (6 - 9) × 105 непригоден для кристаллов малого размера, например с линейными размерами 1 - 2мм из-за трудоемкости удаления высоковязкого каучука с поверхности мелких кристаллов. В основу изобретения поставлена задача разработки сцинтилляционного детектора и способа его изготовления, в которых новый состав сцинтиллятора, а также режимы термообработки обеспечили бы повышение однородности чувствительности по всей площади выходного окна при сохранении высокой сцинтилляционной эффективности детектора и получение детекторов большой площади. Решение задачи обеспечивается тем, что в сцинтилляционном детекторе, содержащем корпус с выходным и входным окнами, сцинтиллятор из кристалла паратерфенила, элемент оптической связи из композиции на основе низкомолекулярного полиорганосилоксанового каучука, согласно изобретению, сцинтиллятор выполнен из кристаллов с линейными размерами 1 - 2мм в композиции на основе каучука, содержащего 10 - 40мас.% фенильных звеньев, (2,0 - 7,0) × 10-4% платины от массы каучука, а в качестве отвердителя использован силоксановый олигомер, содержащий 0,5 0,7мас.% гидридсилоксановых групп. Решение задачи обеспечивается также тем, что в способе изготовления детектора, включающем механическую обработку монокристаллов до получения заданных разметав, их отжиг с полиорганосилоксановым каучуком, оптическое сочленение сцинтиллятора с выходным окном детектора, вклеивание входного окна и упаковку сцинтиллятора в корпус, согласно изобретению, отжиг проводят в низкомолекулярном каучуке вязкостью 1 - 5Пз в течение 3 - 4 часов. Выполнение сцинтиллятора в виде слоя кристаллов паратерфенила с линейными размерами 1 - 2мм в иммерсионной среде позволяет изготавливать детекторы с большей площадью и улучшать однородность чувствительности по всей площади выходного окна за счет лучшего перемешивания света сцинтилляций. Применение полиорганосилоксанового каучука, содержащего 10 - 40мас.% фенильных звеньев, (2,0 - 7,0) × 10-4% платины от массы каучука, а в качестве отвердителя - силоксанового олигомера, содержащего 0,5 0,7мас.% гидридсилоксановых групп, обеспечивает высокую сцинтилляционную эффективность за счет отсутствия выделения побочных продуктов при отверждении и малых потерь света сцинтилляций на границе кристаллов с иммерсией. Увеличение содержания фенильных групп >40, приводит к снижению прозрачности каучука, что обуславливает снижение сцинтилляционной эффективности. Содержание в силоксановом олигомере 0,5 - 0,7мас.% гидридсилоксановых групп выбрано в процессе проведения экспериментов и является оптимальным. Уменьшение содержания в силоксановом олигомере менее 0,5мас.% гидридсилоксановых групп вызывает снижение механической прочности иммерсии, возможность ее повреждения, что приводит к снижению сцинтилляционной эффективности детектора. Увеличение содержания в силоксановом олигомере более 0,7мас.% гидридсилоксановых групп вызывает уменьшение эластичности иммерсии, что приводит к опасности повреждения кристаллов и снижению сцинтилляционной эффективности. Содержание платины (2 - 7) × 10-4% по отношению к массе каучука выбрано с учетом оптимальных технологических свойств иммерсии. Увеличение содержания платины более 7 × 10-4% по отношению к массе каучука приводит к уменьшению жизнеспособности иммерсионной среды, быстрому переходу в гелеобразное состояние, неполному удалению воздушных включений, наличие которых снижает сцинтилляционную эффективность детектора. Уменьшение содержания платины менее 2 × 10-4мас.% приводит к усложнению технологического процесса изготовления сцинтиллятора, так как требует применение повышенной температуры и продолжительного времени отверждения. Выбор заявляемых линейных размеров кристаллов обусловлен следующими причинами: размер кристалла соизмерим с длиной пробега bчастиц, испускаемых наиболее распространенными в окружающей среде радиоизотопами, например 40К, использование кристаллов с линейными размерами меньше 1 мм приводит к получению мелкодисперсной структуры, что снижает сцинтилляционную эффективность; увеличение линейного размера кристаллов более 2мм наталкивается на технологические трудности, связанные с получением в результате измельчения оптически однородных, т.е. без трещин, кристаллов. Проведение отжига кристаллов в низкомолекулярном полиорганосилоксановом каучуке вязкостью 1 - 5пз в течение 3 - 4ч позволяет улучшить сцинтилляционную эффективность детектора в результате рекристаллизации поликристаллического нарушенного, слоя и восстановления его до монокристаллического, обладающего высоким структурным совершенством. Низкая вязкость каучука позволяет легко удалять его с поверхности мелких кристаллов, например, фильтрованием. Вязкость каучука выбрана в процессе проведения экспериментов. Увеличение вязкости каучука более 5Пз приводит к затруднению его удаления с поверхности кристаллов. Время отжига 3,0 - 4,0 часа выбрано в процессе проведения экспериментов. Отжиг менее 3 - х часов не полностью обеспечивает восстановление поверхности кристаллов, полученных измельчением и содержащих большое количество дефектов до монокристаллической, что обуславливает низкую сцинтилляционную эффективность детектора. Увеличение времени отжига более 4 - х часов нецелесообразно, так как улучшение эффективности уже не наблюдается. Таким образом, предлагаемые технические решения обеспечивают улучшение однородности чувствительности по всей площади выходного окна детектора при сохранении высокой сцинтилляционной эффективности и позволяют получить детекторы большой площади по сравнению с прототипом. Заявляемый способ включает следующие операции: 1. Механическую обработку отходов монокристаллических заготовок, их дробление. 2. Получение кристаллов с линейными размерами 1 - 2мм, путем просеивания через сито. 3. Изотермический отжиг кристаллов при температуре 100 - 120°C в течение 3,0 - 4,0 часов в сосуде, заполненном низкомолекулярным полиорганосилоксановым каучуком. 4. Фильтрование состава, содержащего кристаллы в жидком низкомолекулярном каучуке. 5. Приготовление композиции из полиорганосилоксанового каучука, содержащего 10 - 40мас.% фенильных групп, (2,0 - 7,0) × 10-4% платины от массы каучука, а также олигоорганогидридсилоксана. 6. Введение кристаллов в кремнийорганическую композицию. 7. Вакуумирование композиции. 8. Нанесение состава, содержащего органические кристаллы в кремнийорганической композиции на выходное окно детектора. 9. Формирование сцинтиллирующего слоя. 10. Герметизация детектора. На чертеже (фиг.) изображен предлагаемый детектор бета-излучения. Детектор содержит выходное окно 1, выполненное из оптического стекла, входное окно 2, выполненное из металлизированной полиэтилентерефталатной пленки, органических кристаллов 3 в иммерсионной среде 4 и корпус 5. В табл.1 представлены сцинтилляцион-ные характеристики детекторов, у которых сцинтиллирующий слой выполнен из кристаллов паратерфенила с различными линейными размерами. Как видно из табл.1, только при использовании кристаллов паратерфенила с линейными размерами 1 - 2мм, соответствующих заявляемым параметрам, обеспечивается достижение поставленной задачи. Выход за граничные параметры приводит к снижению однородности чувствительности по всей площадивыходного окна детектора и сцинтилляционной эффективности. В табл.2 представлены сцинтилляцион-ные характеристики детекторов, у которых сцинтилляционный слой выполнен из кристаллов паратерфенила с линейными размерами 1 - 2мм в иммерсионных средах на основе полиорганосилоксанового каучука, с различным содержанием фенильных групп, платины и отвердителя из силоксанового олигомера с различным содержанием гидридсилоксановых групп. Как видно из табл.2, только при использовании каучука, содержащего 10 - 40мас.% фенилсилоксановых групп, (2 - 7) × 10-4% платины по отношению к массе каучука, а также отвердителя, содержащего 0,5 - 0,7мас.% гидридсилоксановых групп обеспечивается достижение поставленной задачи. В табл.3 представлены сцинтилляционные характеристики детекторов, изготовленных из кристаллов с линейными размерами 1 - 2мм, отжиг которых проводили в низкомолекулярном полиорганосилоксановом каучуке с различной вязкостью при температуре (110 + 10)°C в течение различного промежутка времени. Как видно из табл.3, только при использовании каучука с малой вязкостью и времени отжига, соответствующих заявляемым параметрам, обеспечивается достижение поставленной задачи - улучшение однородности чувствительности по всей площади выходного окна детектора при сохранении высокой сцинтилляционной эффективности. В табл.4 представлены результаты измерения характеристик сцинтилляционных детекторов, изготовленных в соответствии с предлагаемым техническим решением и прототипом. Пример реализации предлагаемых технических решений. Отходы производства (монокристаллические заготовки паратерфенила, имеющие дефекты) измельчали, просеивали через сита с целью получения кристаллов с линейными размерами 1 2мм. Полученные кристаллы помещали в сосуд и заполняли его полиорганосилоксановым каучуком СКТН-МЕД, вязкостью 3Пз. Проводили отжиг кристаллов при температуре 110°C в течение 3,5 часов. Кристаллы отделяли от каучука фильтрованием. Взвешивали в стакане 100г полиорганосилоксанового каучука, содержащего 20мас.% фенилсилоксановых групп, 2,0мас.% винилсилоксановых и 78мас.% метилсилоксановых групп, 4,5 × 10-4% платины по отношению к массе каучука. Использовали каучук общей формулы: где a = 60, b = 40, n = 5. Добавляли 3г отвердителя - силоксановый олигомер ОГС-1, содержащий 0,6мас.% гидридсилоксановых групп. В полученную смесь после перемешивания помещали 100г кристаллов паратерфенила, полученных как указано выше, снова перемешивали и вакуумировали до полного удаления воздушных включений. На предварительно подготовленное выходное окно из оптического стекла К-8, вклеенное в корпус детектора, наносили приготовленную смесь. Выдерживали в течение 24 часов при комнатной температуре до полной полимеризации иммерсионной среды. Затем в корпус детектора вклеивали входное окно из металлизированной полиэтилентерефталатной пленки. Таким образом было изготовлено два детектора диаметром 80мм и 160мм. Результаты измерений сцинтилляционных характеристик детекторов представлены в табл.4. Одновременно изготовлялись 2 сцинтилляционных детектора на основе монокристалла паратерфенила диаметром 80мм, в соответствии с прототипом. Монокристаллическую булю паратерфенила обрабатывали на токарном станке по диаметру, затем на нитяной пиле производили порезку були на пластины. Пластины шлифовали, полировали. На отполированные торцы пластин наносили каучук СКТВ-МЕД с молекулярной массой 7,5 × 105, проводили отжиг при температуре 110°C в течение 2,25ч. После отжига каучук удаляли, а пластины упаковывали в корпуса детекторов. В табл.4 приведены результаты измерений сцинтилляционных характеристик детекторов. Как видно из таблицы, сцинтилляционные детекторы, изготовленные в соответствии с предлагаемыми техническими решениями, имеют однородность чувствительности по всей площади выходного окна детектора на 15% лучше. Предлагаемый способ позволяет изготавливать детекторы большей площади по сравнению с прототипом. Сцинтилляционная эффективность детекторов, изготовленных в соответствии с предлагаемым техническим решением находится на уровне прототипа. Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с прототипом обеспечивает улучшение однородности чувствительности по всей площади входного окна при сохранении высокой сцинтилляционной эффективности, а также создание сцинтилляционных детекторов с большой площадью.