Спосіб добування діфенілдісульфіда

союз cost іиних СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕОІУЬЛИН (19) SU a B 1298210 л Л (5»4 С 0 7 С 149/12 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3924012/23-04 (22) 08.07.85 "" * (46) 23.03.87. Бюл. & II (71) Украинский научно-исследовательский углехимический институт и ФенольныЙ завод Министерства черной металлургии УССР (72) Л.С.Кузнецова, В.И.Шустиков, М.И.Рудкевич, Е.П.Шильннков, И.Ф.Бегов, Г.Д.Гиржева и А.Л.Гиржев (53) 547.269.07(088.8) (56) Дирихс А. и Кубичка Р. Фенолы и основания из углей. - М., 1958, с. 198-199. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЙФЕНИЛДИСУЛЬФИДА (57) Изобретение касается сульфидов, в частности дифенилдисульфида (ДФС), применяемого в органических синтезах. Повышение выхода ДФС при обработке концентрата тиофенола NaOH и окислении воздухом достигается использованием 2-8 мас.Х инициатора окисления - КУ-2, при времени окисления 3-4 ч. Способ обеспечивает увеличение выхода ДФС с 60 до 85%. 2 табл. **• у* ин 00 1І к 1 1298210 Изобретение относится к усоверИЇСТіСТПОБЗЇігіОМу СПОСОБУ ПОЛуЧЄНИЯ Т а б л и ц а 1 ДИ фенилдисульфида, который находит применение в различных органических синтезах. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, что достигается использованием в процессе окисления тиофенола кислородом в воздуха инициатора - катионообменной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч. Целевой продукт получают из тиофенола , содержащегося в концентрате, образующегося при переработке каменноугольной смолы, состав концентрата , мае.Zі Тиофенол 18,5-21,5 Фенолы 45,5-51,5 Вода ' Остальное до 100 В процессе используют катионообменные смолы типа КУ-2, полученные на основе сополимеризации стирола и дивинилбензола и содержащие ионогенные группы - SO, H. П р и м е р , Для окисления берут концентрат тиофенола в количестве 2,8 кг, к которому добавляют 10%-ный раствор NaOH в количестве 0,6 кг для связывания фенолов с последующим окислением кислородом воздуха в присутствии инициатора окисления - смолы катионообменной типа КУ-2, окисление проводят в течение 4 ч. Инициатор окисления добавляют в реакционную систему в количестве 4,0 мас.%. Процесс проходит при нормальній температуре. 5 10 Последующая двукратная перекристаллизация дифенилдисульфида из этилового спирта позволяет получить последний с температурой плавления 61 С с общим выходом 80% от ресурсов тиофенола в сырье. В табл.1 и 2 приведены данные, иллюстрирующие выбор максимальной концентрации инициатора окисления и оптимальное время проведения процесса . Выход дифенилдисульфида, % 2,0 75,2 3,0 82,72 4,0 84,6 6,0 84,98 8,0 85,35 20 П р и м е ч а н и е . 25 Продолжительность окисления 4 ч . Т а б л и ц а Продолжи тельность окисле30 ния, ч 47,75 3,0 82,25 3,5 83,8 4,0 84,6 4,5 84,3 8,0 35 2 Выход дифенилдисульфида, % 2,0 40 После окончания окисления в осадок выпадает дифенилдисульфид в количестве 0,45 кг, что составляет 90% от ресурсов тиофенола в воде (0,5%). Концентрация инициатора реакционной смеси, % 84,13 П р и м е ч а н и е . Концентрация инициатора реакционной смеси 4%. Как видно из данных табл.1 оптимальной концентрацией инициатора в реакционной среде следует считать 50 2-8,0 мас.£. Снижение последней приводит к резкому снижению выхода целевого продукта, увеличение концентрации инициатора не приводит к заметному увеличению выхода дифенилди55 сульфида. Продолжнтельность окисления (табл.2) находится на уровне 3-4 ч, Снижение времени окисления приводит к резкому сокращению выхода дифенил— 45 З 1298210 4 дисульфида, повышение продолжительяа, образующегося при переработке ности контакта не дает заметного каменноугольной смолы, раствором увеличения выхода целевого продукта. гипроокиги натрия с последующим Предложенный способ позволяет повыокислением кислородом воздуха, о тсить выход целевого продукта, полу- j л и ч а ю т и й с я тем, что, с ченного из концентрата тиофенола ,до целью повышения выхода целевого про85 претив 60% по известному способу.!» дукта, окисление проводят в присутФ о р м у л а и з о б р е т е н и я ствии в качестве инициатора катионоСпособ получения дифенилдисульфида обменной смолы типа КУ-2 в количест'путем обработки концентрата тиофено- 10 ве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч. Редактор Г.Волкова Составитель Т.Власова Техред М.Моргентал Корректор) С Черни Заказ 857/24 Тираж *372 Подписное ^ ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раугаская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4