Спосіб ідентифікації декаметоксину

Спосіб ідентифікації декаметоксину, що полягає в комплексоутворюванні препарату з кольрореагентом у кислому середовищі та в наступному забарвленні органічного шару екстракту, який відрізняється тим, що як кольрореагент використовують розчин калію перманганату, як екстрагент - хлороформ, при цьому визначення декаметоксину виконують по світло-фіолетовому кольору органічного шару екстракту. Винахід відноситься до аналітичної хімії, зокрема до способів ідентифікації декаметоксину, які використовуються для контролю якості продукції, що випускається фармацевтичними підприємствами і виготовляється в аптеках. Декаметоксин - [1,Ю-Декаметилен-біс(ЧМдиметилментоксикарбонілметил) амонію дихлорид] оригінальний вітчизняний антисептик, який відноситься до класу четвертинних амонієвих сполук. Декаметоксин має широкий спектр антимікробної дії. Він пщвищує чутливість бактерій до антибіотиків. На мікроорганізми препарат діє бактерицидно, спороцидно, фунгіцидно. Найбільш близьким до винаходу за технічною суттю та ефектом, що досягається (прототип), є спектрофометричний спосіб ідентифікації декаметоксину по реакції з еозином в присутності полівінілового спирту і 0,05 М розчину кислоти хлористоводневої. При цьому Хмакс. знаходиться в ділянці 540 ± 2 нм. Цей спосіб, як згадано вище, увійшов в НТД на препарат декаметоксин та його лікарські форми. ("Фарм. ж., №1, с 46-48, 1991). Недолік способу прототипу - його тривалість і необхідність мати дуже коштовний і дефіцитний прилад спектофотометр, тобто невелика доступність методу, особливо для умов аптек, фармацевничних фабрик та ін. Задача винаходу - спрощення способу, завдяки досягненню експресності, селективності та доступності. Поставлена задача вирішується тим, що / запропонованому способі ідентифікації декаметоксину, що складається з перетворення препа рату в комплексну сполуку з органічним реагентом в кислому середовищі з наступним фіксуванням одержаного забарвлення згідно винаходу.використовують розчин калію перманганату. Калію перманганат у кислому середовищі з декаметоксину дає асоці ат, що екстрагує ть ся хлороформом, даючи світло-фіолетове забарвлення хлороформного шару, яке фіксується візуально, або при потребі за допомогою приладів, що призводить до вищезгаданого ефекту. Ефективність способу.який заявляється, підтвержується даними експериментальних досліджень. Відмінною особливістю способу є послідовне здійснення викладених вище стадій. Можливість застосування способу, що пропонується для ідентифікації декаметоксину, ілюструється такими прикладами. Приклад 1. Визначення декаметоксину в субстанції. 0,0002-0,0005 г препарату розчиняють у 0,5 мл води, додають 5-7 крапель кислоти сірчаної розведеної, 1 мл хлороформу і 1 мл 0,01 М або 1 краплю 0,1 М розчину калію перманганату та ретельно збовтують протягом 30 с; після розділення шарів спостерігають за забарвленням хлороформного шару - він має світло-фіолетовий колір (визначається 0,0002-0,0005 г декаметоксину). Приклад 2. Визначення декаметоксину в очних краплях (0,02% розчин декаметоксину на ізотонічному розчині натрію хлориду). О О") де см < 27579 До 1 мл розчину додають 5-7 крапель кислоти сірчаної розведеної, 1 мл хлороформу, 1 мл 0,01 М або 1-2 краплі 0,1 М розчину калію перманганату та ретельно збовтують на протязі ЗО с Шар хлороформу забарвлюється в світло-фіолетовий колір (визначається 0,0002 г декаметоксину). Приклад 3. Визначення декаметоксину в вушних краплях (0,05% розчин декаметоксину на 70% спирті). До 0,25 мл досліджуваного розчину додають 2 мл води, 5-7 крапель кислоти сірчаної розведеної, 1 мл хлороформу, 1 мл 0,01 М або 1-2 краплі 0,1 М розчину калію перманганату та ретельно збовтують на протязі ЗО с; шар хлороформу забарвлюється в світло-фіолетовий колір (визначається 0,000125 г декаметоксину). Приклад 4. Визначення декаметоксину в краплях складу: Амбену 0,1 . Декаметоксину 0,002 Розчину натрію хлориду 0,9% 10,0 Для аналізу беруть 1 мл крапель. Визначення проводять, як у прихладі 2 (визначається 0,0002 г декаметоксину). Приклад в. Визначення декаметоксину в очних краплях складу: Декаметоксину 0,002 Розчину поліглюкіну 6% 10,0 Для аналізу беруть 1 мл крапель, визначення проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,0002 г декаметоксину). • Прикладе. Визначення декаметоксину в очних краплях складу: Декаметоксину 0,002 Полівінілового спирту 0,15 Розчину натрію хлориду 0,9% 10,0 Для аналізу беруть 1 мл крапель, визначення проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,0002 г декаметоксину). Приклад 7. Визначення декаметоксину в очних краплях складу: Декаметоксину 0,002 Аубазідану 0,01 (або 0,02) Розчину натрію хлориду 0,9% 10,0 До 1 мл розчину додають 1 мл води І далі визначення проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,0002 г декаметоксину). Приклад 8. Визначення декаметоксину у лікарській формі Горостен. Для аналізу беруть 1 мл препарату; визначення проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,00025 г декаметоксину). Приклад 9. Визначення декаметоксину у лікарській формі Риносепт. Для аналізу беруть 1 мл крапель; визначення проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,00010 г декаметоксину). Приклад 10. Визначення декаметоксину у лікарській формі Отосан. Отосан містить крім декаметоксину та спирту перекис водню; для аналізу беруть 0,5 мл розчину препарату, підкислюють 1 мл розведеної сірчаної кислоти і додають по краплях 0,1 М розчин калію перманганату до слабкого рожевого забарвлення, потім додають 1 мл хлороформу, ще 2 краплі 0,1 М розчину калію перманганату (надлишок) та ретельно збовтують протягом ЗО с; шар хлороформу забарвлюється в світло-фіолетовий колір (визначається 0,000125 г декаметоксину). Приклад 11. Визначення декаметоксину у лікарській формі мазь Палісепт. До 0,2 г мазі додають 5 мл дистильованої води, ретельно збовтують і фільтрують через вату. В 2 мл фільтрату визначення декаметоксину проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,000125 г декаметоксину). Приклад 12. Визначення декаметоксину у лікарській формі Амосепт. До 0,2 г препарату додають 1-2 мл спирту і 57 мл води, ретельно збовтують і фільтрують через паперовий фільтр "синя стрічка". В 1 мл фільтрату визначення декаметоксину проводять, як у прикладі 2 (визначається 0,0001 г декаметоксину). Паралельно в субстанції та зазначених лікарських формах здійснювали ідентифікацію декаметоксину за способом прототипу. Результати порівняльного хронометричного аналізу наведені в табл. 1. Як свідчать дані табл. 1, на ідентифікацію декаметоксину за способом прототипу витрачається в 9-Ю разів більше часу, ніж за пропонованою методикою. Запропонована методика ідентифікації декаметоксину в порівнянні із способом прототипу характеризується експресністю, простотою та доступністю, так як не потребує наявності дефіцитного та коштовного приладу спектрофотометру. Запропоноване технічне рішення відповідає критерію "новизна", оскільки вперше запропоновано спосіб ідентифікації декаметоксину за виявленою новою властивістю препарату - давати забарвлений асоціат із запропонованим кольорореагентом. Порівняльний аналіз з прототипом дозволяє відмінити експресність, простоту та доступність запропонованого способу, а також надає можливість проведення аналізу декаметоксину в найрізноманітніших комбінаціях з іншими лікарськими препаратами (12 лікарських форм). Обгрунтування запоопонованого способу Позитивний ефект - експресність та селективність у порівнянні як зі способом прототипу, так і з аналогами - отриманий не тільки при ідентифікації декаметоксину в субстанції, але й при аналізі препарату в 12 лікарських формах. Потрібно зауважити, що при аналізі декаметоксину спектрофотометричним методом супутні речовини у лікарських формах (полівінілбутираль, полівініловий спирт, амбен, поліглюкін, етиловий спирт, гліцерин, аубазідан, нафтизін) здатні призводити до зсувів максимуму поглинання та "плато" асоціату декаметоксину з еозином. При ідентифікації декаметоксину за методикою, яка розроблена нами, супутні інгредієнти не заважають визначенню декаметоксину. Для ідентифікації використовують розчин калію перменганату, кислоту сірчану розведену та 27579 хлороформ. Чутливість методу - 0,02 мг; час експозиції складає 1 хв. Таким чином, наведена редакція формули винаходу є оптимальною для досятення винаходу. Порівняльний аналіз часу, що витрачається на аналіз декаметоксину у лікарських формах' за способом прототипу та згідно способу, наведеному в заявці Визначення за способом, наведеним в заявці Визначення за способом прототипу назва процесу час Взяття проби Додавання реактивів 10с 20 с 8,5-9,5 хвилин Визначення характеру спектру по9-Ю хвилин глинання виготовлених розчинів на спектрофотометрі в ділянці від 400 до 600 нм Всього часу назва процесу Взяття проби Додавання реактивів Збовтування проби та спостереження за забарвленням Всього часу Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 ( 0 3 1 22 ) 3- 7 2- 8 9 ( 0 3 1 22 ) 2 -5 7- 0 3 час Ю с 20 с 30 с 1 хвилина