Спосіб визначення температури склування аморфних полімерів

Спосіб визначення температури склування аморфних полімерів, що включає попереднє нагрівання зразка досліджуваного полімеру в технологічній ємності, а потім його охолодження, який відрізняється тим, що дослідження температури склування здійснюють зануреними в полімер на 3 34602 печення виводити на екран отримані графіки змін температур, обчислювати геометричний центр фігури обмеженої двома лініями, що фіксують охолодження зразка, і одержувати значення температури склування аморфного полімеру. Приклад. Шляхом експериментальних досліджень визначали температуру склування Tg рідкої фази продуктів термодеструкції пінополістиролу. Необхідність встановлення величини такого важливого параметру, як температура склування, має дуже важливе практичне значення. Температура склування характеризує фізико-механічні властивості полімеру, а отже, впливає на умови проходження процесу взаємодії його з наповнювачем ливарної форми, що має місце при литті за моделями, що газифікуються. В лабораторних умовах на електричному нагрівальному пристрої 1 (Фіг.1) з ніхромовою спіраллю потужністю 1кВт в металевій ємності 2 пінополістирол густиною 22кг/м 3 піддавали термодеструкції. Для цього пінополістироловий зразок подрібнювали до розмірів 20x20x20мм і поступово вводили в порожнину нагрітої на нагрівальному пристрої ємності. Температура спіралі нагрівального пристрою дорівнювала 350-400°С. Пінополістирол поступово дестругує до утворення рідкої фази 3, яка накопичується на дні ємності, і газової фази, що виділяється в навколишнє середовище. Внаслідок того, що продукти термодеструкції представляють собою токсичні речовини, роботи проводили у витяжній шафі, оснащеній вакуумним насосом, який відкачані гази подавав на установку термокаталітичного допалювання газів. Після заповнення рідкою фазою продуктів термодеструкції пінополістиролу, ємність 2 за допомогою щипців знімали з нагрівального пристрою. Одразу в ємність встановлювали закріплені на спеціальному кронштейні 4 дві термопари 5 в алундових соломках 6 з таким розрахунком, щоб їх незахищені гарачі спаї 7 знаходилися на одному рівні. При цьому гарачий спай однієї термопари знаходився в геометричному центрі розплаву 3 полімеру, а гарячий спай другої термопари - на його поверхні. Холодні спаї термопар 5 через компенсаційні провідники підключались до спеціального пристрою 8 (розробка відділу автоматизації Фізико-технологічного інституту металів та сплавів НАН України) фіксації і запису змін температури. Зі зниженням температури полімер переходить з високов’язкого стану в жорстке скло. Таким чином було проведено всі необхідні приготування до експериментального визначення температури склування рідких продуктів термодеструкції пінополістиролу. Після охолодження до температури 18°С єм 4 ність 2 зі склоподібним полімером 3 і підключеними до спеціального пристрою 8 двома термопарами 5 встановлювали на електричний нагрівальний пристрій 1 з ніхромовою спіраллю потужністю 1кВт, який вмикали і одночасно проводили фіксацію і запис змін температури полімеру 3. Після досягнення полімером 3 температури 300-310°С ємність 2 з нагрівального пристрою 1 за допомогою щипців знімали і вводили в середовище з різними значеннями температури, де проходило охолодження полімеру за різних умов тепловідбору. В наведеній Фіг.2 представлено графічну інтерпретацію термочасової залежності нагріву полімеру на нагрівальному пристрої, а потім його охолодження при температурі навколишнього середовища 18°С, на Фіг.3 представлено зміну температур полімеру при нагріванні на нагрівальному пристрої, а потім при його охолодженні в воді при температурі 0°С. На Фіг.2, 3 експериментальні криві 1 відповідають зміні температури в геометричному центрі зразка полімеру, а криві 2 - на його боковій поверхні. Аналіз представлених графічних матеріалів дозволяє зробити висновок, що зі збільшенням інтенсивності тепловідбору значення температури склування Tg полімеру підвищується, що відзначається в літературі по високомолекулярним сполукам. Так, якщо на Фіг.2 геометричний центр фігури, обмеженої кривими 1, 2, що фіксують етап охолодження полімерного зразка знаходиться в точці, яка відповідає 76°С, то на Фіг.3 геометричний центр фігури розміщений в точці, яка відповідає 80°С. Таким чином було встановлено значення температури склування рідкої фази продуктів термодеструкції пінополістиролу за різних умов охолодження. В умовах досліду, графічні матеріали якого наведено на Фіг.2, Tg =76°С, а на Фіг.3 Tg =80°C. Запропонований спосіб має такі суттєві переваги порівняно з найближчим аналогом: забезпечуються умови для автоматизації процесу визначення температури склування аморфного полімеру; спрощуються підготовча і експериментальна частини процесу визначення температури склування аморфного полімеру; підвищується достовірність отриманих даних для полімерів, які в процесі нагрівання виділяють парогазову фазу в усьому об’ємі досліджуваного зразка. Використання способу дозволяє автоматизувати і значно спростити процес визначення температури склування аморфних полімерів, які схильні до виділення в процесі досліджень парогазової фази. 5 34602 6 7 Комп’ютерна в ерстка А. Крулевський 34602 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601