Спосіб розкриття геологічних зразків, що містять благородні метали

Спосіб розкриття геологічних зразків, що містять благородні метали, який включає плавку проби з шихтою ВІДПОВІДНОГО складу, який відрізняється тим, що плавку ведуть під впливом ультразвуку низької частоти при 950-1000° С з інтенсивністю ультразвукової обробки 0,6-9,6 Вт/см2 протягом 10-15 хв Винахід відноситься до області виміру ХІМІЧНОГО складу геологічних матеріалів, що містять благородні метали, і може бути використаний для визначення вмісту золота, срібла і паладію при пошуку їхніх родовищ і для контролю процесів збагачення в металургії Відомий спосіб розкриття геологічних зразків, що полягає в плавці руд чи продуктів їхньої переробки з флюсами ВІДПОВІДНОГО складу і свинцем чи його сполукою [1] Особливістю цього способу є те, що благородні метали при цьому захоплюються свинцем механічно або утворюють з ним сплав (твердий розчин), а основні компоненти руди залишаються в шлаці, який по закінченні процесу легко віддаляється Благородні метали після шерберування чи купелювання визначають атомноемісійним або нейтронно-активаційним методом прямо у свинцевому сплаві Після переведення сплаву в розчин можливе визначення ХІМІЧНИМИ ЧИ атомно-абсорбційними методами криття проби при значних затратах часу на плавку і, при необхідності, переплавку шлаку що приводить до неможливості експресне визначити склад проби В основу винаходу поставлена задача збільшення ступеня розкриття геологічних порід, що містять благородні метали зі скороченням часу й температури процесу пробірної плавки, що приводить до здешевлення засобу, забезпечуючи при цьому максимальний витяг благородних металів у свинцевий сплав, значно знижуючи працевитрати Поставлена задача вирішується тим, що у заявляемому способі як першу стадію розкладання використовують пробірну плавку на свинцевий колектор ітенсифіковану ультразвуком низької частоти при 950 - 1000°С з інтенсивністю ультразвукової обробки 0,6 - 9,6Вт/см2 протягом 10-15хв При цьому випромінювач ультразвукового генератора частково занурений у розплав Як компоненти шихти використовують соду, плавлену буру, ацетат свинцю і крохмаль у якості відновника Склад шихти не розраховують як запропоновано у прототипі, а використовують стандартний Проби, що містять значні КІЛЬКОСТІ сірки, піддають попередньому випалу У роботі виробляється серійно Недоліками описаного способу є необхідність проведення процесу при температурі 1100-1200°С, що потребує наявності спеціального обладнання, необхідність повторного переплавлення шлаків зза недостатнього витягу благородних металів, а також можливі втрати при купелюванні сплаву Найбільш близьким до винаходу що заявляється, (прототипом), є спосіб розкладання геологічних зразків, який полягає у сплавленні зразка з шихтою, що містить оксид свинцю, крохмаль, карбонат натрію, тетраборат натрію та нітрат натрію [2] При цьому склад шихти розраховується в залежності від складу проби, що аналізують Недоліком способу є недостатній ступінь роз Приклад конкретного виконання Наважку 510г руди ретельно перемішують з компонентами шихти 4-8г ацетату свинцю, 5-10г соди, 1-Зг бури, 0,1-0,5г крохмалю Суміш поміщають у порцеляновий тигель Тигель опускають у тигельну піч, розігріту до 950-1000°С Випромінювач ультразвукового генератора поміщають у шихту як показано на схемі введення ультразвуку в розплав (фіг 1 ), де 1 - УЗ генератор, 2 - перетворювач, 3 - випроміню о ю 50211 вач, 4 - розплав, 5 - тигельна піч, 6 - ЛАТР, 7 термопара При досягненні сумішшю температури червоного розжарювання (~500°С) включають ультразвук і ведуть обробку при інтенсивності 8-9Вт/см2 до припинення бурхливої реакції Після цього випромінювач виймають з розплаву, розплав з тигля виливають у металеву ізложницю Сплав відокремлюють від шлаку і сковують у тонку пластинку Для підтвердження правильності результатів аналогічні досліди проводилися на модельній суміші з відомим змістом золота й паладію Паралельно проводилася пробірна плавка без ультразвукової обробки Для послідуючого визначення змісту золота й паладію отриманий свинцевий сплав розчиняють у розведеній (1 3) азотній кислоті, впарюють до вологих солей, кип'ятять у суміші соляної й азотної (З 1) кислот, тричі впарюють, додаючи соляну кислоту Потім заливають 1М соляною кислотою, доводять до кипіння і, після охолодження розчину, одфільтровують у мірну колбу Основна маса свинцю при цьому віддаляється у виді хлориду Для визначення вмісту срібла й паладію свинцевий корольок розчиняють у розведеній (1 3) азотній кислоті, одфільтровують у мірну колбу Вотриманих розчинах визначення концентрацій вищезгаданих елементів проводять атомно-абсорбційним методом на спектрофотометрі С115-ПКС у полум'ї ацетилен-повітря з дейтерієвим коректором фону Елементи визначають по резонансних ЛІНІЯХ ЗОЛОТО - 242,8нм, паладій - 247,бнм, срібло - 328,1 нм у діапазоні концентрацій, що відповідають ЛІНІЙНОСТІ градуювального графіка Надлишок свинцю не заважає визначенню У табл 1 показані результати проведення експерименту при різній масі наважки У табл 2 показані результати проведення експерименту при різній інтенсивності ультразвукової обробки У табл 3 показані результати проведення експерименту при різному часі обробки ультразвуком На фіг 2 показана залежність ступеня витягу золота від часу проведення плавки (однократне переплавляння, крива 1 - без ультразвукової обробки, крива 2 -з ультразвуковою обробкою) У табл 4 показані результати проведення експерименту при різній температурі Згідно з даними, приведеними у таблицях, встановлено, що під впливом ультразвуку с частотою 22кГц і інтенсивністю 8-9Вт/см2 для протікання пробірної плавки досить 15хв при наважці 5г і 20хв при наважці 10г При цьому час досягнення шихтою температури червоного розжарювання залежить від потужності тигельної печі і, у нашому випадку досягав 4-6хв У табл 5 приведені порівняльні дані по визначенню золота у кварцовій золотоносній руді родовища Сауляк і штучної суміші, близької їй по складу, але з відомим змістом золота Таблиця1 Результати визначення вмісту золота проотронно- атомно-абсорбційним методом у руді родовища Сауляк з інтенсифікацією стадії пробірної плавки ультразвуком при різній наважці руди (Р = 0,95, п - 5) Наважка, г JL О с D - 1 0 Час обробки УЗ, хв 5 7 10 15 Вміст золота, х ± Дх, гл" 8,49 ± 0,32 8,79 ± 0,70 8,66 ±0,71 8,59 ± 0,33 Sr 0,05 0,07 0,09 0,04 Таблиця 2 Результати визначення вмісту золота пробірно-атомно-абсорбційним методом у руді родовища Сауляк при різній потужності ультразвукової обробки (маса наважки 5 г) № проби І, Вт/см^ 1 2 3 4 5 0,64 3,32 6,01 8,70 9,56 Час, необхідний для отримання свинцевого сплаву 23 16 12 9 8 Вміст золота, гл" 8,56 8,48 8,67 8,83 8,31 Таблиця З Результати визначення вмісту золота пробірно-атомно-абсорбщйним методом у руді родовища Сауляк з Інтенсифікацією стадії пробірної плавки ультразвуком при різному часі його дії (маса наважки 5 г) Час обробки УЗ, хвилини 3 5 8 10 Вміст Аи, гл5,33 6,16 7,61 8,43 Примітка Шлак не однорідний Те ж Те ж Шлак однорідний Вміст Аи після переплавки шлаку, гл" 2,94 2,49 0,92 Не знайдено Загальний вміст Аи.гл" 8,27 8,65 8,53 8,43 50211 Продовження табл З Час обробки УЗ, хвилини 15 20 ЗО Вміст Аи, гл8,35 8,72 8,54 Вміст Аи після переплавки шлаку, г/г Те ж Те ж Те ж Примітка Те ж Те ж Те ж Загальний вміст Аи.гл" 8,35 8,72 8,54 Таблиця 4 Результати визначення вмісту золота пробірно-атомно-абсорбційним методом у руді родовища Сауляк з інтенсифікацією стадії пробірної плавки ультразвуком при різній температурі (маса наважки 5 г) Т, °С Час необхідний для отримання сплаву, хв Вміст Аи, гл" 85 35 12 10 Руйнується піч 800 900 950 1000 1100 6,38 7,47 8,53 8,52 Вміст Аи після переплавки шлаку, гл" 1,91 0,84 Не знайдено Не знайдено Загальний вміст Аи, гл" 8,29 8,65 8,53 8,52 Таблиця 5 Результати визначення вмісту золота в кварцовій руді і штучній суміші з вмістом золота 6,7rfr при однократному сплавленні (Р = 0,95, п = 20) Спосіб розкладання ПП згідно прототипу ПП* Час отримання сплаву, хв Т плавки, °С Вміст Аи у руді, гл" х ± Дх ПП з УЗ** 60 Sr Вміст Аи в модельній суміші, гл" х± Дх Sr Ступінь вилучення, % 60 15 1100 7,82 ± 0,30 0,12 5,74 ±0,11 0,04 85,73 1100 8,23 ± 0,42 0,10 6,08 ± 0,38 0,04 90,75 1000 8,67 ± 0,34 0,08 6,51 ±0,26 0,02 97,09 ПП*- пробірна плавка, ПП з УЗ**- пробірна плавка з використанням ультразвуку Таблиця 6 Результати визначення вмісту золота, срібла й паладію в рудах різного типу пробірно-атомноабсорбційним методом і пробірн о-атомно-абсорбційним методом із застосуванням ультразвуку на стадії пробірної плавки Пробірна плавка Тип руди 7 63 ± 0 83 1 49 ± 0 10 Вміст ГЛ" Ад 20,31 ± 0 6 0 18,6 ±0, 73 3 36 ± 0,34 6 22 ± 0 40 73,26 ± 1 51,43 ± 1 18,49 ± 1 Аи Кварцева Те ж, відвал Сульфідна міднонікелева, концентрат №1 Те ж, №2 Те ж, №3 Pd 20 93,01 ± 1 0 ,5 2 71 132,88 ± 1 5 23 40 115,02 ± 7 ,0 2 Другі приклади конкретного виконання наведено утабл 6 Як видно з таблиць, використання ультразвуку дозволяє значно скоротити час плавки, знизити температуру процесу і збільшити ступінь витягу благородних металів Отримані шлаки при цьому не вимагають додаткового переплавляння Пробірна плавка з ультразвуковою обробкою Вміст, ГЛ" Аи Pd Ад 8 50 ± 0,29 21 52 ± 0,72 2 46 ± 0,42 19 54 ±1,23 4 95 ± 0,51 1А ,38±1,34 98,77 ±11,05 9 45 ± 0,43 53 25 ± 0,98 141,55 ±14,96 4 97 ± 0,32 19 72 ±1,52 117,78 ±3,44 Таким чином, спосіб розкриття геологічних зразків для пробірно-атомно-абсорбційного визначення благородних металів, що заявляється виявляється більш ефективної з погляду зменшення витрат праці для досягнення більшого ступеня витягу благородних металів і при цьому не уступає по відтворюваності й правильності методикам, 50211 описаним у літературі Крім атомно-абсорбційного методу аналізу спосіб пробірної плавки з ультразвуковою обробкою може бути використаний для експресного колектування благородних металів у свинцевий сплав при визначенні їхнього вмісту в рудах і продуктах їхньої переробки любим достатньо чутливим методом, наприклад атомно-емісійним чи ней 8 тронно-активаційним Література 1 Бимиш Ф Аналитическая химия благородных металлов - М Мир, 1969 -296с 2 A C SU 1695168 А1 СРСР МКВ G01 № 1/28 Швецов В А Способ определения благородных металлов Надруковано ЗО 11 91 Бюл № 44 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71