Спосіб полуменевого екстракційно-атомно-абсорбційного визначення золота в геологічних об’єктах

Спосіб полуменевого екстракційно-атомно-абсорбційного визначення золота в геологічних об'єктах, який відрізняється тим, що екстракцію проводять з бромідних розчинів в присутності сульфату амонію при його концентрації 1,8-2,4 моль/дм , а як екстрагент використовують ізопропіловий спирт при співвідношенні водної і і органічно/ фаз 2,0 1-2,6-1 f Винахід відноситься до аналітичної хімії золота та може бути використаний для полуменевого екстракційно-атомно-абсорбційного визначення золота в геологічних об'єктах (рудах, породах, мінералах та Інших). При атомно-абсорбційному визначенні золота правильність, точність, відтворюваність погіршуються в присутності заліза та інших елементів Для усунення їх впливу застосовують екстракційне відділенню золота від елементів основи за допомогою діетилового ефіру, мети л ізобутил кетону, бутилацетату, органічних основ {1-5]. Недопіком цих методів є використання токсичних органічних розчинників, багатостадійність процесів екстракції і реекстракції. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатом, який досягається, до запропонованого є метод визначення золота в геологічних об'єктах, який включає екстракцію хлоридних комплексів золота бутилацетатом [5]. Метод грунтується на груповому вилученні золота, заліза, стибію, талію, галію та молібдену із 8 моль/л розчину хлористоводневої кислоти двома порціями бутилацетату. Для усунення впливу заліза, галію та молібдену на атомно-абсорбційне визначення золота застосовують реехстракцію цих елементів трьома порціями 1 моль/л розчину хлористоводневої кислоти Після промивання органічно) фази проводять атомно-абсорбційне визначення золота. Недоліком методу є використання токсичного органічного розчинника та необхідність тривалого промивання органічної' фази. В основу винаходу поставлена задача створення способу визначення золота, в якому за рахунок виключення токсичного органічного розчинника бутилацетату поліпшуються умови праці і шляхом підвищення вибірковості вилучення золота усувається необхідність процесу реекстракції Поставлена задача вирішується тим, що в способі прлуменевого екстракційно-атомноабсорбційн-.-го визначення золота, який включає його екстракцію з бромідних розчинів, зпдно до винаходу екстракцію здійснюють в присутності сульфату амонію при його концентрації 1,8-2,4 моль/дм . а як екстрагент використовують ізопропіловий спирт при співвідношенні водної і органічної фаз 2,0 1-2.611. Золото визначають в органічній фазі полуменевим атомно-абсорбційним методом. Приклад 1. Наважку подрібненого зразка 10 г. яка береться з точністю до четвертого знаку, вміщують в тефлоновий тигель, змочують невеликою кількістю води і розчиняють при нагріванні в 25-30 см 3 суміші соляної та азотної кислоти в співвідношенні 3:1, нагрівають і додають 10-20 см 3 фтористоводневої1 кислоти. Після розчинення наважки розчин випаровують майже до сухого, розчиняють залишок у 25-30 см 3 суміші соляної та азотно» кислоти в співвідношенні 3' 1 Потім розчин випаровують майже до сухого, розчиняють залишок у 15 см 3 концентрованої' соляної кислоти. Розчин охоподжують, переносять в вимірювальну колбу місткістю 25 см 3 , доливають до позначки дистильованою водою та перемішують Аліквотну частину розчину 10 см 3 вміщують в ділильну воронку місткістю 100 см 3 , додають 11,2 см 3 насиченого розчину сульфату амонію (40%), 1,5 см 3 концентрованої сірчаної кислоти, 1,2 см 3 розчину NaBr (3,2 мопь/дм3) та добре перемішують. Доводять об'єм водної фази дистильованою водою до 27 см 3 . Потім додають 10 см 3 ізопропілового спирту, екстрагують на протязі 2 хв., що достатньо для досягнення екстракційної рівноваги. Після роа (73) ЛОВЯГІН ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ 00 Ю О) О 5і 39589 ділення фаз нижній водний шар відділяють Органічну фазу переносять в пробірку і використовують для безпосереднього визначення золота атомноабсорбційним методом в полум'ї аідетилен-повпря при довжині хвилі 242,8 нм та ширині щілини 1 0 мм Роботу проводять за однопроменевою схемою і дейтерієвим коректором фону для усунення неселективного поглинання Вміст золота встановлюють за градуювальною залежністю дпя побудови якої використовують розчини з відомим вмістом золота, проведені через усі стадії аналізу Враховують величину холостого досліду - власне поглинання реактивів та розчинників що вводять В таолиці наведені експериментальні дані з перевірки правильності запропонованого методу на прикладЕ аналізу стандартного зразка Au-Ag сульфідної руди в кварц-карбонатній породі (довірча ймовірність - 95 %) В порівнянні з прототипом збільшується точ ність аналізу, відносне стандартне відхилення не перевищує 0,07 (табл) Таким чином, запропонований спосіб дозволяє виключити застосування токсичною екстрагента, при цьому покращуються умови праці, підви Зразок щується вибірковість вилучення золота, усуває T V ся необхідність промивання органічної фази, скорочується час аналізу Джерела інформації, які було використано при складанні заявки 1 Паддефет Р Химия золота - М Мир, 1982 -264 с 2 Бусев А И Иванов В М Аналитическая химия золота -М Наука, 1973 -264 с 3 Юдепевич И Г , Старцева Є А Атомно абсорбционное определение благородных метал' лов -Новосибирск Наука, 1981 -159с 4 Шевчук И А Алемасова А С , Дорошенко А И , Шевченко Л А , Круглова Н А Определение золота в шламовых отходах черной металлургии//Ззводск лаборатория - 1994 -Т 60. № 11 С 30-31 I * 5 Hannaker P Hughes T С Multielement trace analysis of geological materials with solvent extraction and flame atomic absorption spectrometry //Anal Chem -1977-T 49, №11-C 1485-1488 (прототип) Введено.% Знайдено, % п Золотовмісна сульфідна мідно-нікелева руда S, 9 Au-Ag сульфідна руда в кварц-кзрбонзтній породі (СОП 42-95) Атестований вміст золота (0 000050±0 0000075) % с±8, % 0 000048± 0,000003 0,064 І • s 9 • 0,000100 9 0 000088± 0 000003 0,000191 ± 0 000005 Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна. 101 (03122)3-72-89 (03122)2-57-03 0,042 0 034 ,,