Спосіб визначення важких металів у водному розчині

Способ определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающий нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве элюента используют 20-30%-ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас.% ализаринового красного для определения хрома или 25-30 мас.% диметилкарбазида для определения ртути. кции, осаждения, фильтрации, конденсации и т.д., что приводит к понижению точности и увеличению длительности анализа, относительная ошибка достигает 10-20%. Известен хроматографический способ количественного определения ионов в растворе (3), при котором бумагу пропитывают реагентом, вступающим в химическое взаимодействие с определенными ионами, наносят пробы анализируемых и стандартных растворов на бумагу, конец ее ниже места нанесения проб опускают в промывную жидкость, получив пиковую хроматограмму и по высотам образующихся пиков судят о концентрации ионов анализируемых расTUOpOR Известный способ не позволяет получать пиковую хроматограмму для ионов хромо и ртути. Иззостен способ определения свинца, цинка гмюминия и меди методом пиковой с > ел о 5272 бумажной хроматографии (4), при котором на полоски необработанной фильтровальной бумаги на линии стартг наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме 2-5 мкл. Полоски помещают в камеры с элюентом - водными растворами глицерина. При достижении элюентом финиша полоски вынимают и проявляют соответствующим реагентом, дающим окрашенную хроматограмму. По высоте пиков определяют концентрацию ионов. Однако известный способ не позволяет получать пиковую хроматограмму для ионов хрома и ртути, так как концентрация ионов элюируется к финишу, что не дает пиковой хроматограммы на старте, а значит, и возможности определить их концентрацию. В основу изобретения положена задача создать такой способ определения тяжелых металлов в водном растворе, в котором выбор нового элюента позволил бы определить содержание хрома и ртути в растворе. Поставленная задача решается тем, что в способе определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающем нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, согласно изобретению, в качестве элюента используют 20-30%-ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас.% ализаринового красного для определения хрома, или 25-30 мас.% диметилкарбазида для определения ртути. Получаются окрашенные пики, по высоте которых судят о концентрации ионов хрома и ртути. Относительная ошибка 0,3-0,8%, продолжительность анализа 6-8 проб - 10-15 мин. 5 10 15 20 25 30 35 Способ осуществляется следующим об- 40 разом. На полосках фильтровальной бумаги отмечают линию старта и линию финиша. Растворы солей ртути и хрома наносят на необработанную фильтровальную бумагу по линии старта. Полоски помещают в камеру 45 с элюентом - 20-30% раствором этилового спирта с добавкой осадителей - 1,2-1,5 мас.% ализаринового красного для определения хрома или 25-30 мас.% диметилкарбазида для определения ртути так, чтобы 50 нижний край полоски был погружен в элюент ниже стартовой линии. Полоску укрепляют в верхней части камеры. Как только граница элюента достигнет финиша, полоску вынимают и определяют по высоте пи- 55 ков концентрацию по заранее построенному калибровочному графику стандартных растворов. ,Лля ртути получаются ярко- фиолетовые пики на белом фоне, для хрома - желтые пики на розовом фоне. Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислой, ртути (И), для Н-80 мм (расстояние от старта до финиша) при нанесении пробы 5 мкл результаты в таблице 1. Увеличивая "Н" можно определять более высокие концентрации. Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислого хрома при Н=80 мм, при нанесении пробы 5 мкл результаты в таблице 2. Для пиковой хроматографии хрома не мешают ионы: Fe3 ; Co2+, Ni , 2n z +, Hg 2+ , РЬ7+, и щелочные ионы (уходят на финиш), а в месте нанесения остаются 2х + , Си . Мешают ионы AI3+ и UO2+. П р и м е р. На полосках фильтровальной бумаги размером 70x170 мм отметили линию старта (15 мм от края полоски) и линию финиша (80-120 мм от старта). Растворы солей ртути и хрома с концентрацией, мг/5 мкл, соответственно, 0,142; 0,055 нанесли на необработанную фильтровальную бумагу по линии старта. Объем пробы 5 мкл. Полоску поместили в камеру с элюентом для развития хроматограммы. Для ртути элюент - в 100 мл 25%-ного спиртового раствора растворено 25 мас.% дифенилкарбазида. Для хрома - в 100 мл 25%-ного спиртового раствора растворено 1,5 мас.% ализаринового красного. Полоску поместили так, чтобы нижний ее край был погружен в элюент ниже нанесенных проб, укрепили на стеклянной палочке в верхней части камеры и прикрыли стеклом. Когда граница элюента достигала финиша, полоску вынули. Для ртути проявились четкие фиолетовые пики на белом фоне, для хрома - желтые пики на розовом фоне. По калибровочному графику стандартных растворов определили концентрацию хрома и ртути. Параметры предлагаемого способа приведены в таблице 3. Как следует из приведенных данных табл.3-выход за нижние пределы осадителей для ртути и хрома в элюенте увеличивает относительную ошибку определения металла, а увеличение его повышает точность анализа, но увеличивает время анализа. По сравнению с известными способами устраняется нанесение осадителя на бумагу, что требовало затрат времени на сушку полос 30-40 мин. Кроме того, при неравномерном нанесении осадителя увеличивается время элюации в 3-5 раз и относительная ошибка - до 2-7%. Чем больше концентрация нанесенного осадителя, тем дольше протекает процесс образования пиков. Для 6-8 анализов по известному способу требу 5272 б мому, это связано с высокой ется суммарное время 60-80 мин., значит, на ионов в водных растворах. Примени;*/м« анализ - 10 мин. Предлагаемым способом авторами злюент в виде раствора - ослдчге затрата времени для 6-8 анализов составляля дает сразу цветную пиковую хрома roiет 10-15 мин, значит, на анализ - 1,5-2 мин, т.е. сокращается время анализа в 5-10 раз. 5 рамму. Предлагаемый способ экспрессный, расширяет ассортимент определяемых в Предлагаемый способ имеет следуюрастворах металлов по сравнению с протощие преимущества: типом. Относительная ошибка по предлага- позволяет быстро определить количеемому способу составила 0,3-0,5%. Выбор 10 ственно тяжелые металлы: ртуть и хром в элюента, от которого зависит получение пиводных растворах (рН 1-3), прост по своему ковой хроматограммы, изучался для больисполнению, не требует сложной аппаратушинства тяжелых металлов, но ртуть и хром ры, большого расхода реактивов, а также не дают хроматограммы с элюентом - водвыгодно отличается от известных способов ным раствором глицерина или этиловым 15 быстротой массовых количественных опеспиртом различной концентрации. По-видираций в смесях. Т а б л ица 1 Концентрация ионов ртути,мг/5 мкл 0,162 0,142 0,121 0,1015 0,0812 0,0609 0,0406 Высота пика, мм 73 56,5 36 20 12 10 7 20 Концентрация ионов хрома,мг/5 мкл 0,11 0,055 Высота пика, мм 36 27 Т а б л ица 2 0,0275 0,01375 0,00687 0,00344 0.00172 0,00086 22 15 11 9 7 6 I Та б п'иц а 3 Определяе- Конц-я ме- Состав элю- Время ана- Относительмый металл тал, в про- энта этило- лиза, мин ная ошиббе, мг/5 мкл вый спирт: ка, % осадит., мае. % Сг 3 + 0,055 10:1,2 12 0,70 Нд 2 + 0,055 0.055 0,055 0,055 0,055 0,055 0,055 0,142 15:1,5 20:1.2 25:1.5 30:1,2 35:1,5 40:1,5 45:1,2 10:5 15 11 17 15 16 40 44 Ю 0,72 0,48 0,31 0,20 0,22 0,21 0,25 0,62 0,142 0,142 0,142 0.142 0,142 0.142 15:10 20:15 25:20 30:25 20:30 25.40 12 10 16 15 13 40 0,40 0,24 0,38 0.25 '0,26 0.20 Примечание Размытые в верхней части пики Пики четкие _»_ _"_ _"_ Пики низкие _«_ Пики в верхней части размыты j _»_ _«_ I ., , Пики четкие 5272 Упорядник Г.Павленко Замовлення 602 Техред М.Моргентал Коректор В.Петраш Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101