Спосіб одержання марганець-цинкових феритових порошків

Способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков, включающий приготовление смеси растворов солей,,совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве осадителя используют смесь водных растворов гидроксидов натрия и аммония, взятых в мольном соотношении (2-8): 1. суспензии воздухом, фильтрацией, отмывкой полученного осадка и сушкой [2]. Недостатком указанного способа является значительная невоспроизводимость заданного химического состава, что связано СП с большими различиями рН полного осаждения соответствующих гидроксидов. Вместе с тем, именно состав феррита является основным фактором, определяющим воз- ON можность получения материалов с высокими эксплуатационными свойствами. Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения марганец-цинковых ферритовых порошков, в котором путем замены осадителя можно достичь получения высокодисперсных марганец-цинковых ферритовых порошков строго заданного состава с увеличенным выходом. Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения марганеццинковых ферритовых порошков, включаю-' щем приготовление смеси растворов солей, 5276 .совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, в качестве осадителя используют смесь водных растворов гидроксидов натрия и аммония, взятых в 5 мольном соотношении (2-8): 1. Изобретение осуществляется следующим образом. Смесь растворов сернокислых солей FeSO4. MnSO4 и ZnSO4, взятых в количест- 10 вах: 2,809 л FeSO4, 0,837 л MnSO4 и 0,354 л ZnSO4 соответственно с концентрацией 448 г/л, 246 г/л, 285,8 г/л осаждают сложным осадителем, состоящим из смеси гидроксидов NaOH и ЫЬЦОН, взятых в количествах: 15 2,8 л NaOH с концентрацией 160 г/л и 0,7 л NH4OH с концентрацией 220 г/л. рН полученной суспензии после перемешивания смеси растворов с осадителем составляет 11,5-12,0;, что безусловно обеспечивает 20 полноту осаждения компонентов. В процессе перемешивания суспензии после слива осадителя вводится окислитель-натрий азотнокислый - NaNO3 в количестве 380 г. Реакционная масса перемешивается в тече- 25 ние 45 мин при температуре 90°С, затем осадок фильтруют. Отмывка от примесей проводится 4-х кратной репульпацией при Т:Ж - 1:15. Осадок сушат при температуре 200-250°С. После сушки по данным рентге- 30 нофазового анализа получена 100% кристаллическая шпинельная фаза марганец-цинкового феррита с параметром решетки 8,43-8,46 А. Ферритовые порошки, полученные по 35 заявляемому способу, по данным электронной микроскопии отличаются однородным гранулометрическимхоставом. Химический анализ показывает точно заданное содержание компонентов (марганца, цинка и железа). 40 В таблице представлены состав ферритовых порошков и их характеристики (точность определения удельной поверхности по БЭТ, параметра решетки и удельной намагниченности насыщения соответственно 45 равна ± 1 0 % ; ± 2 н м ; ± 7%). Из приведенных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа при соотношении NaOH:NH4OH • » ^ - в ) : ! позволяет получить марганец-цинковые ферритовые порошки строго заданного состава (примеры 1-4). При использовании сложного осадителя, где соотношение NaOH:NH4OH менее2:1, отмечается сдвиг состава в основном по цинку (пример 5). При выходе за указанное соотношение NaOH:NH4OH £ 8:1 отмечается уменьшение полноты осаждения цинка (пример 6). Кроме того увеличение содержания NaOH нерационально, поскольку заранее предопределяет увеличение количества воды на отмывку от катиона Na. Использование ДЛЯ ОСаЖДеНИЯ ТОЛЬКО ОДНОГОсВОДНОГО раствора аммиака в качестве осадителя сопровождается значительными потерями как марганца, так и цинка, и следовательно, опять же приводит к сдвигу заданного состава (пример 8). Использование только од ного гидроксида натрия приводит к значительным потерям соединений марганца, а следовательно, к сдвигу заданного состава (пример 7). Кроме того в этлм случае осаждается некоторое количестве не окисляемых в маточном растворе и не разлагающихся при температуре сушки основных солей, на что указывает несоответствие суммарного содержания оксидов ста процентам (во всех случаях приведен анализ порошка после сушки). Для получения марганец-цинкового ферритового порошка заданного состава по этому способу необходимо введение в осаждаемую смесь солей избытков МпО и ZnO против расчетного в следующих количествах - МпО - 20,0 мас.% и ZnO - 2,0 мас. % (пример 9). Эти количества избытков получены экспериментально. Но и в этом случае выход ферритового порошка заданного химического состава составляет 40-50%. Сравнение характеристик порошков, полученных по заявляемому способу (примеры 1-4) и порошков по прототипу (пример 9), показывает, что заявляемый способ позволяет получить порошки с таким же уровнем характеристик, как и прототип, при 100%-ном выходе ферритового порошка заданного химического состава. ел Влияние осадителя на состав ферритового порошка п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Количественное со- Состав ферритового порошка, отношение осадитемас. % ля, мол. MnO ZnO РегОз NaOH:NH4OH Заданный состав 5,6:1 2,0:1 6,0:1 8,0:1 1,0:1 10,0:1 NaOH NH4OH NaOH 71,0 71.0 71,0 71,0 71,0 71,0 71,42 73,33 75,77 70,86 19,0 . 19,0 19,0 19,0 19,0 19,1 19,11 16,38 16,75 19.04 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 9,9 9,475 9,95 7,48 10,10 Характеристики порошков Степень осаждения ZnO ПараКол-во шпинель- метр реной фа- шетки, А зы, % Удельн. Средний Уд. намагниповерхразмер чен. ность по частиц, 2 мкм насыще- БЭТ, м /г ния. АМ/кг ел ю -4 100 100 100 100 100 99,9 83,5 82,6 100 100 100 100 99,3 99,4 99,5 70,0 100 100 100 8,43 8,43 8,45 8,44 48,1 51,2 49,3 48,7 35,0 30,0 41,0 37,0 0,1-0,4 0,2-0.5 0,1-0,5 0,2-0,5 100 8,45 50,4 32,0 0,1-0,5 . 100 5276 Упорядник Л.Меламед Замовлення 602 Техред М.Моргентал Коректор О.Кравцова Тираж Підписне Державне патентне відомство УкраТни, 254655, ГСП, КиТв-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101