Камера високого тиску для squid-вимірів надслабомагнітних речовин

Пристрій високого тиску для SQUID - вимірювань надслабомагнітних речовин, що включає подовжений тримач, виконаний зі слабомагнітного матеріалу з зовнішнім діаметром по розміру отвору соленоїда, зв'язаний верхнім кінцем із приводом подовжніх коливань досліджуваного зразка, розміщеного по центру тримача між установленими зовні трьома вимірювальними магнітними котушками, який відрізняється тим, що він виконаний у вигляді малогабаритної камери високого тиску по довжині і зовнішньому діаметрі рівним зазначеному подовженому тримачу зразка, у каналі якої розміщена малогабаритна камера високого тиску, виконана з слабомагнітної берилієвої бронзи, у каналі якої розміщені датчик температури, витискувач і по центрі розміщений зразок у зоні центральної вимірювальної магнітної котушки з трьох зазначених вище вимірювальних магнітних котушок, корпус камери в нижній частині виконаний подовженим з імітацією центрального отвору, причому корпус камери виконаний однорідним по довжині і поміщений у тонкостінний берилієвий патрон, закріплений до корпуса камери фіксаторами, а з верхнього кінця до неї закріплений також виконаний з берилієвої бронзи тримач з імітацією центрального каналу. Корисна модель відноситься до області дослідження й аналізу матеріалів за допомогою магнітних засобів, головним чином, до пристроїв для виміру магнітних величин за допомогою надчуттєвих приладів з надпровідністю (SQUID - вимірювання). Корисна модель може знайти застосування для виміру таких об'ємних магнітних характеристик, як магнітна сприйнятливість на перемінному струмі (АС) та намагніченості на постійному (DC) у речовин зі сприйнятливістю менш 10"10од. CGSM, зокрема, для вивчення фізики магнітних процесів, що відбуваються у над слабомагнітних речовинах. Відоме застосування високого гідростатичного тиску в умовах низьких температур для здійснення вимірів магнітної сприйнятливості речовин, наприклад, з використанням спеціальних малогабаритних камер (бомб) високого тиску [Е.С. Ицкевич Бомба высокого давления для работы при низких температурах. ПТЭ, №4, 1963, с. 148-152; А.С. Панфилов, И.В. Свечкарев Метод измерения магнитной восприимчивости слабомагнитных веществ под давлением, ПТЭ, №3, 1967, с. 179-181]. Складні проблеми, що виникають при реалізації високочастотних вимірів магнітних властивостей слабомагнітних матеріалів в умовах гідростатичного тиску, викладені в статті: Гертин, Фонер. Магнетометр с вибрирующим образцом для магнитных измерений в условиях гидростатического давления. ПНИ, №6, 1974, с.140-141. В усіх відомих методиках виміряється загальний магнітний момент зразка і камери високого тиску (КВТ). Для досягнення граничної чутливості при магнітних вимірах необхідно компенсувати магнітний момент камери тиску чи точно відняти його з обмірюваного загального моменту. Слід зазначити, що звичайно зразок масою ~ 0,2г на два і більш порядки менше маси камери тиску і для точних вимірів моменту зразка необхідно, щоб момент камери тиску дуже добре відтворювався. У найбільш чуттєвих вимірах на фонеровському магнітометрі описуваному в ПНІ, №6, 1974, с.140-141, тиск створюється в невеликій камері тиску з дуже чистої "бінарної" берилієвої бронзи, при зовнішньому діаметрі 13,2мм і довжиною 25,4мм. Уся камера зі зразком приводиться в коливання з частотою 86гц і стандартною амплітудою, а загальний магнітний момент детектується включеними послідовно вимірювальними котушками, розташованими уздовж осі в центрі надпровідного соленоїда на 70кЭ з високою однорідністю полю. Камера тиску в зібраному виді прикріплюється до тефлонового тримача. Конструкція CM ю CD О) 6512 тримача дозволяє встановлювати корпус камери в одному і тому МІСЦІ соленоїда Чутливість цієї установки обмежена вщтворюваністю фону від —Я експерименту до експерименту та складає 2 10 од CGSM, що відповідає ЗМІНІ сприйнятливості ~10 7 од CGSM/м ДЛЯ зразка масою ~0,2г у полі 70кЭ Виміряється весь момент зразка і дуже маленька частка (-1/200) моменту камери тиску, оскільки велика частина камери знаходиться поза вимірювальними котушками і дає маленький внесок у момент Зараз ВІДОМІ більш чуттєві методи виміру магнітних характеристик, заснованих на застосуванні надпровідних магнітометрів [О В Лоунасмаа Принципи и методи получения температур ниже 1К изд Мир, Москва, 1977, стр 170-222] Однак, малогабаритні камери для створення високого тиску в умовах гелієвих температур і придатні для виміру намагніченості таким надчуттєвим приладом як SQUID невідомі Використання відомих для високоточних магнітних вимірів камер високого тиску, загальна довжина яких близько 60мм [Г Г Левченко Камера высокого давления для проведения магнитных измерений при низких температурах Декларационный патент на изобретение (11)58040 (із)А(5і) G01 N27/00, G01R33/00, (i9)UA (2003), Бюл №7] не може бути здійснена при SQUID - вимірюванні, через неоднорідний внесок зазначених камер у різні котушки Відсутність таких камер обумовлено значними труднощами в забезпеченні дуже маленького внеску камери високого тиску у вимірювальний сигнал, викликаного специфікою розташування вимірювальних котушок і методики проведення вимірів У звичайному SQUIDi три котушки розташовані таким чином, що в центрі знаходиться вимірювальна котушка, а на відстані 15мм від неї по обох боках знаходяться компенсаційні котушки [Опис SQUID магнітометра PMS XL, Quantum Design, San Diego, CA] Крапковий зразок, рухаючи вниз на відстань ±4см або ±6,3см, у залежності від сканування, через усі три котушки дає сигнал у виді гауссиана, а корисний сигнал пропорційний площі під гауссианом Крапковий зразок кріпиться в центрі довгого (~180мм) діамагнітного тримача зразка, що має форму тонкостінного циліндра Рух такого тримача без зразка дає дуже слабкий сигнал Це зв'язано з рухом однорідної речовини через усі три котушки і компенсацією внесків цих котушок Додатково до цього дуже маленький внесок тримача враховується каліброваними вимірами (виміром внеску тримача) і вирахуванням із загального внеску Як прототип обрана малогабаритна камера високого тиску, виготовлена з берилієвої бронзи, у загальному виді описана в зазначеної вище статті Гертин, Фонер Магнітометр із вібруючим зразком для магнітних вимірів в умовах гідростатичного тиску ПНІ, 1974, №6, с 140-141 Загальними ознаками камери високого тиску по прототипі і заявленої корисної моделі є - корпус з осьовим отвором, у якому послідовно розміщені досліджуваний зразок, витіснитель, вимірник температури у виді шматочка олова, - поршень для створення в корпусі тиску, - закріплений до торця КВТ стрижень з немагнітного матеріалу, зв'язаний із приводом коливань, - корпус у верхній частині зв'язаний із приводом коливань В основу корисної моделі поставлена задача створення такого КВТ, що при його розміщенні в осьовому каналі соленоїда з можливістю граничних коливань з амплітудою 40-60мм усередині трьох вимірювальних котушок, забезпечувала б максимальну однорідність на базі подвоєної амплітуди коливань, що дозволить підвищити точність SQUID - вимірювань над слабомагнітних речовин під тиском Поставлена задача вирішується тим, що в камері високого тиску для SQUID - вимірювань над слабомагнітних речовин, виконаний з немагнітної берилієвої бронзи, що містить корпус з осьовим отвором, у якому встановлений поршень для створення тиску, послідовно розміщені досліджуваний зразок, витіснитель, вимірник температури у виді шматочка олова, а корпус камери одним кінцем закріплений до приводу коливань, ВІДПОВІДНО корисної моделі, немагнітна камера по довжині, зовнішньому діаметру і місцю розташування досліджуваного зразка імітує немагнітний закріплювач зразка при здійсненні SQUID - вимірювань, встановлюваний в осьовому каналі надпровідного соленоїда між трьома котушками з розташуванням досліджуваного зразка в зоні центральної вимірювальної котушки, а до верхнього торця корпуса закріплений циліндричний подовжувач відповідної довжини з немагнітної бронзи з осьовим отвором, діаметр якого дорівнює діаметру отвору в середній частині, причому, корпус камери виконаний з однаковим ЗОВНІШНІМ діаметром на всій довжині, для чого середня і нижня частина камери поміщені в тонкостінний берилієвий патрон, закріплений до корпуса камери фіксаторами Перелік фігур креслень На Фіг 1 показаний тонкостінний немагнітний тримач досліджуваного зразка довжиною ~ 180мм, використовуваний при вимірі магнітних характеристик речовин за допомогою SQUID - магнітометра, де 1 - зразок досліджуваної речовини На Фіг 2 приведена схема камери високого тиску, яка по довжині і зовнішньому діаметру дорівнюється ВІДПОВІДНИМ розмірам немагнітного тримача на Фіг 1, із указівкою розташування досліджуваного зразка між вимірювальними котушками Позначення на фігурі 1 - зразок досліджуваної речовини, 2 - витіснитель, 3 - олово як датчик низької температури, 4 - дві компенсаційних котушки, 5 - центральна вимірювальна котушка, 6 подовжувач у верхній частині камери, 7 - гайка для кріплення поршня, 8 - поршень для створення тиску в камері, 9 - корпус камери, 10 - берилієвий патрон, 11 - фіксатор для кріплення патрона до корпуса На Фіг 3 схематично показана залежність корисного сигналу від розташування досліджуваного зразка без КВТ і з КВТ, де пунктирна ЛІНІЯ - без КВТ, суцільна ЛІНІЯ - зразок у КВТ В основу рішення покладена ідея копіювання немагнітного тримача зразка досліджуваної речовини шляхом виготовлення камери високого тиску з максимально можливою однорідністю по довжи 6512 ні Робота з камерою високого тиску не вносить додаткових незручностей у порівнянні з роботою зі звичайним тримачем Для роботи береться корпус КВТ, вставляється шмат олова розміром не більш 0,Зх0,Зх0,Змм, вставляються витіснитель і зразок Заливається рідина, яка використовується для створення тиску (керосино-масляна суміш або силіконова олія) і створюється необхідний тиск на пресі Тиск виміряється по манометру Потім приєднується верхній подовжувач 6, патрон 10 і фіксатор 11, кріпиться КВТ до штанги та опускається в кріостат, таким чином, щоб зразок був у центрі вимірювальних котушок Шляхом відкачки рідкого гелію вимірюється точне значення тиску з погрішністю ±0,3kbar по виміру температури переходу і проводяться необхідні (польові ЧИ температурні) виміри Для прикладу на Фіг 3 представлений пунктиром гауссиан еталонної сполуки [FeLx[Ag(CN)2]2, —7 дений гауссиан зразка зі звичайним тримачем Гауссиани цієї сполуки без КВТ і в КВТ практично збігаються, що вказує на несуттєвий внесок КВТ при рівні сигналу 1 10 Характеристики камери такі тиск при кімнаті до 16kbar, тиск при гелієвій температурі - до 14kbar, непдростатичність ±0,5kbar Тиск виміряється по температурі надпровідного переходу (Тс) олова, тому у вимірах нижче Т с необхідно врахувати внесок олова в сигнал від зразка Виміри проведені на таких слабомагнітних металоорганічних матеріалах, як [Fe(abpt)2(NCX)2](X=S1Se), {Fe'L x [Ag(CN) 2 ] 2 }G, на молекулярному кластері [Мпі2Оі2(СНзСОО)іб(Н2О)4] і інших магнітною сприйнятливістю