Камера високого тиску для проведення магнітних вимірів при низьких температурах

Камера високого тиску для проведення магнітних вимірів при низьких температурах, що містить циліндричний корпус, по осі якого виконано канал, що заповнюється робочим середовищем, в якому розміщені зразок матеріалу, що досліджується, і датчик тиску, рухомий в осьовому напрямку в означеному каналі поршень для створення тиску робочого середовища, що передає тиск, оснащений ущільнювальним елементом, Винахід відноситься до області вимірювальної техніки для дослідження або аналізу матеріалів шляхом визначення їхніх фізичних властивостей, конкретно до магнітометри шляхом проведення магнітних вимірів при високих тисках і низьких температурах Подальший розвиток фізики твердого тіла ставить задачі дослідження магнітних властивостей слабомагнітних речовин (традиційних магнетиків в парамагнітній області температур, молекулярних сполучень) в широкій області температур і при високих тисках При цьому особливу ЦІННІСТЬ набуває вимір абсолютних значень таких інтегральних характеристик, як магнітна сприйнятливість і намагніченість Основні труднощі при створенні апаратури для отримання високих тисків при низьких температурах, наприклад, при температурі рідкого гелію, полягають в виборі гідростатичного робочого середовища, тривкого матеріалу, надійних ущільнювальних елементів при малих габаритах Відомо застосування для магнітних досліджень індукційного засобу в умовах всебічного стиску, коли вимірювальні котушки розміщені всередині камери високого тиску (КВТ) (див Галкін А А та ш Вплив тиску на фазові переходи в гейзен накидну гайку на циліндричний корпус для фіксації поршня в осьовому напрямку, яка відрізняється тим, що канал в циліндричному корпусі з боку, протилежного стороні установки накидної гайки, виконано у вигляді глухого отвору, при співвідношенні зовнішнього діаметра циліндричного корпусу до діаметра означеного глухого отвору 2,5-=-3,0, в каналі послідовно від дна розміщені датчик тиску, витиснювач і зразок, що досліджується, а ущільнювальний елемент розміщений по циліндричній поверхні між стінкою глухого отвору і зовнішньою стінкою пружної тонкостінної трубки, виготовленої на КІНЦІ поршня, причому в отвір означеної тонкостінної трубки вставлене гумове ущільнення берговських феромагнетиках CU2CI42H2O і Cu(NH4)Br2H2O, ФТТ, 1976, 18, вип 6, стор15961602) При цьому вплив матеріалу камери на сприйнятливість, що вимірюється, практично виключається Вимірювальні котушки разом з поміщеним в них зразком матеріалу, що досліджується, вставляються в отвір корпусу камери, всередині якої створюється необхідний тиск При низьких температурах сигнал з вимірювальних котушок компенсується, тож цей засіб прийнятний для виміру відносної зміни сприйнятливості Абсолютна або істинна сприйнятливість цим засобом не може бути зміряна Існуючі можливості виміру абсолютних значень сприйнятливості і намагніченості були обмежені низькою точністю і вузькою областю температур Вперше виміри абсолютної магнітної сприйнятливості під тиском слабомагнітних речовин були проведені Свечкарьовим та Панфіловим (Свечкарьов І В , Панфілов А С Вплив тиску на магнітну сприйнятливість магнію і скандію Письма вЖЭТФ, 1965, 2, і 11, с 501 -502 і Панфілов А С Свечкарев І В Методика виміру магнітної сприйнятливості слабомагнітних речовин під тиском ПТЭ, 1967, і З, о 00 ю 58040 з 179-181) Ними був застосований засіб вільного підвішування зразка в неоднорідному магнітному полі Цей засіб заснований на тому, що при поміщенні зразка зі сприйнятливістю % в неоднорідне магнітне поле зрив зразка (початок переміщення) відбудеться в момент виконання рівності g'=(p-p c e p )=fc-x c e p )HdH/dz, де д1 прискорення сили тяжіння, р - ЩІЛЬНІСТЬ зразка, р с е р - ЩІЛЬНІСТЬ середовища, ^ с е р - сприйнятливість середовища, Н величина магнітного поля, dH/dz - градієнт магнітного поля, звідки при відомих д', р , р с е р , х с е р , Н і dH/dz можна легко знайти сприйнятливість Цей засіб, при всіх своїх перевагах, має ряд істотних недоліків, що обмежують область застосування Так, наприклад, цей засіб вимагає, щоб середовище, що передає тиск було рідким, що обмежує його застосування в умовах, коли рідина твердіє Також помилка вимірів може бути істотною при незначних змінах тиску і температури із-за зміни ЩІЛЬНОСТІ середовища Відомо також пристрій для виміру абсолютної магнітної сприйнятливості під тиском з використанням вібраційного магнітометра (Гертин Р , Фонер С Магнітометр зі зразком, що вібрує для магнітних вимірів в умовах гідростатичного тиску ПНІ, 1974, іб, с 140-141) Особливістю цього пристрою є те, що завдяки конструкції котушок і розташуванню відносно них камери високого тиску (КВТ) зі зразком, вклад у вимірювальні котушки вносить тільки частина КВТ Слід відзначити, що цей засіб має ряд конструктивних недоліків, що з'являються під час використання його при низьких і наднизьких температурах Для виміру абсолютних сприйнятливості і намагніченості із-за того, що повинен встановлюватися нульовий сигнал для зразка, вимірювальні котушки повинні бути розміщені поза камерою високого тиску зі зразком, який знаходиться в ньому Таким чином, результуючий сигнал буде складатися з суми сигналів від зразка і КВТ Вклад в э р с вимірювальних котушок від КВТ зумовлений величиною сприйнятливості матеріалу, з якого виготовлена КВТ Найбільш підходящим матеріалом є берилієва бронза БрБ2 Найбільш співпадаючий з винаходом, що заявляється, по виконуваній функції і основною конструктивною ознакою, вибране рішення з статті Є С Ицкевич "Бомба високого тиску для роботи при низьких температурах" ПТЭ, №4, 1963, с 148-151 На фіг 1, стор 142 наведена конструкція автономного влаштування для створення високого тиску, до 11кбар і вище, для дослідження електричних і гальваномагнітних властивостей монокристалів, металів і напівпровідників при низьких температурах Для роботи в ЗОВНІШНІХ магнітних полях всі частини бомби виготовляють з берилієвої бронзи, підданій термообробці до HRC 38-40 Для створення тиску робочого середовища використовувався традиційний засіб типу циліндрпоршень Загальними конструктивними ознаками прототипу і винаходу, що заявляється є корпус бомби, по осі якого виконаний цилінд ричний отвір, що заповнюється середовищем, яке передає тиск, в якому розміщені зразок матеріалу, що досліджується, датчик тиску, рухомий в осьовому напрямку поршень для створення тиску робочого середовища в означеному корпусі, постачений ущільнювальним елементом, накидна гайка для фіксації поршня в заданому положенні Недоліком бомби по прототипу є достатньо великі габарити і, отже, значна маса матеріалу камери ЗОВНІШНІЙ діаметр корпусу камери 32мм, діаметр циліндричного отвору в корпусі камери 8мм, ЗОВНІШНІЙ діаметр гайки (максимальний діаметр бомби) 48мм Високий тиск середовища в робочій камері бомби досягається за рахунок рухомого ущільнення грибкового типу з кільцевими прокладками з гуми і термообробленої МІДІ, і/або свинцю, причому щілина між грибком і стінками корпусу бомби для забезпечення надійності робиться якомога меншим Відома бомба не може бути безпосередньо використана для виміру абсолютних значень сприйнятливості і намагніченості зразка, що досліджується внаслідок габаритів і значного вкладу в вимірювальний сигнал від матеріалу камери високого тиску і від ущільнювальних мідно-свинцевих кілець В основу винаходу поставлена задача вдосконалення відомої камери високого тиску для проведення магнітних вимірів при низьких температурах, в якій за рахунок конструктивних особливостей її виконання і взаємного розташування зразка, що досліджується, датчика тиску в центральному отворі камери, заповненому робочим середовищем, що передає тиск, досягається малогабаритність камери, зниження магнітного вкладу в вимірювальний сигнал від камери високого тиску і за рахунок цього забезпечується точність вимірів абсолютних значень магнітної сприйнятливості та намагніченості слабомагнітних речовин, з погрішністю не більш 1-10 7см3/г Поставлена задача вирішується тим, що в камері високого тиску для проведення магнітних вимірів при низьких температурах, що містить циліндричний корпус, по осі якого виконаний заповнюваний передаючим тиск робочим середовищем канал, в якому розміщені зразок матеріалу, що досліджується і датчик тиску, рухомі в осьовому напрямку і в означеному каналі поршень для створення тиску робочого середовища має додатковий елемент - накидну гайку на циліндричний корпус для фіксації поршня в осьовому напрямку, згідно винаходу, канал в циліндричному корпусі з боку, протилежному стороні настанови накидної гайки, виконано в вигляді глухого отвору, при співвідношенні зовнішнього діаметру циліндричного корпусу до діаметра означеного глухого отвору 2,9-3,0, в каналі послідовно від дна розміщені датчик тиску, витиснювач і зразок, що досліджується, а ущільнювальний елемент розміщений по циліндричній поверхні між стінкою глухого отвору і зовнішньою стінкою пружної тонкостінної трубки, виготовленої на КІНЦІ поршня, причому в отвір означеної тонкостінної трубки вставлене гумове ущільнення 58040 Причинно-наслідковий зв'язок між відокремлювальними признаками і технічним результатом, що досягається, полягає в наступному До розробки конструкції камери високого тиску, що представляється, можливості виміру абсолютних значень сприйнятливості і намагніченості були обмежені невисокою точністю і вузькою областю температур Завдяки мініатюризації всіх розмірів і, отже, маси КВТ, забезпечуються мінімальний вклад матеріалу камери в сигнал, що вимірюється По довжині каналу датчик тиску і досліджувальний зразок, що вимірюється для виключення взаємного впливу рознесені на певну відстань за рахунок установки спеціального витиснювача з діамагнітного матеріалу Вилучення з конструкції мідно-свинцевого ущільнення шляхом заміни його на надійне ущільнення між циліндричними поверхнями каналу і притертої пружної тонкостінної трубки на КІНЦІ поршня також сприяє підвищенню чутливості і точності вимірів магнітних характеристик зразка, що досліджується При підвищенні тиску робочого середовища в каналі гумове ущільнення деформується і в свою чергу створює підвищений тиск на бокову поверхню стінок трубки На фіг 1 представлена мініатюрна камера високого тиску для створення магнітних вимірів при низьких температурах На фіг 2 показана схема взаємного розташування камери високого тиску між полюсами електромагніта, а також зразка, що досліджується по відношенню до вимірювальних котушок На фіг 1 уявлений загальний вигляд розробленої мініатюрної камери високого тиску, що містить наступні конструктивні елементи 1 - гайка, 2 поршень, 3 - корпус, 4 - зразок, 5 - олово, 6 - ущільнювальна гумка, 7 - витиснювач з діамагнітного матеріалу На фіг 2 додатково до фиг 1 вказані тільки вимірювальні котушки 8, розміщени між полюсами 9 електромагниту Для створення тиску використовувався традиційний засіб тип циліндр-поршень Берилієва бронза БрБ2, з якої виготовлений КВТ, була заздалегідь термічно оброблена до отримання твердості 39-41 од HRC Коефіцієнт ТОВСТОСТІННОСТІ циліндричної камери K=D/d (D - ЗОВНІШНІЙ діаметр, рівний 4мм, d - внутрішній діаметр, рівний 1,33мм) складає 3,0 Довжина камери з накидною гайкою в робітничому положенні складає 60мм В якості середовища, що передає тиск, застосовувалася 50% суміш збезводненої трансформа торної олії в гасі або силіконова олія Фіксований тиск в КВТ створювався при кімнатній температурі за допомогою гідравлічного пресу Довжина каналу визначалася таким чином, щоб можна було в ньому розмістити олово і зразок, виключаючи їхній взаємний вплив Камера дозволяє створити тиск до 14kbar при кімнатній температурі і до 12kbar при гелієвій температурі Для виміру тиску при низьких температурах використовувалося олово з температурою надпровідного переходу, чуттєвої до тиску (Тс=3,732К при Р=0 для олова чистотою 0 9999) З метою відкриття градієнтів тиску по висоті і по діаметру каналу було проведено серію вимірів, в якій один зразок з олова містився на МІСЦІ датчика тиску, інший замість зразка При цьому зміни ширини ЛІНІЙ і показань датчиків, що виходять за межі погрішності виміру тиску, помічено не було аж до тиску ЮкЬаг Для запобігання впливу олова на сприйнятливість, що вимірюється досліджувального зразка датчик 5 рознесений зі зразком 4 за допомогою витиснювача 7 на відстань 10мм, як показано на фіг 1 Взаємне розташування КВТ і вимірювальних котушок для виміру магнітних характеристик на вібраційному магнетометрі представлено на фіг 2 Для проведення досліджень спочатку поміщають коло дна глухого отвору КВТ шматочок олова 5 розміром не більш 0,3x0,3x0,Змм, а після цього витиснювач 7 і зразок ,що досліджується 4 Заливається робоча рідина для створення тиску, встановлюються поршень 2 і накидна гайка 1 і на пресі створюється пуансоном через отвір у гайці необхідний тиск, що фіксується манометром Поршень фіксується накидною гайкою і КВТ на штанзі опускається в щілину між вимірювальними котушками 8, розміщеними між полюсами електромагніта, як представлено на фіг 2 Встановлюється початкова температура і проводяться необхідні польові або температурні виміри Таким чином, малий вклад невеликої КІЛЬКОСТІ берилієвої бронзи та часткова компенсація сигналу КВТ в вимірювальні котушки призводить до загального вкладу менш 1-107см3/г в усьому діапазоні температур - від кімнатної до гелієвої Це і дозволяє отримати рекордно високу до нинішнього моменту часу точність вимірів абсолютних значень магнітної сприйнятливості і намагніченості слабомагнітних речовин 58040 Комп'ютерна верстка Н Лисенко Підписано до друку 05 08 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна