Спосіб одержання композиційного гідридоутворюючого матеріалу

Формула / Реферат | Подібні патенти | МПК / Мітки | Додаткова інформація | Код посилання

Номер патенту: 71816

Опубліковано: 15.09.2006

Автори: Пермякова Тетяна Володимирівна, Скороход Валерій Володимирович, Братаніч Тетяна Іванівна, Копилова Людмила Іларіонівна

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Корисна модель стосується технології культивування різного роду біологічних об'єктів у контрольованих умовах і є універсальним для задоволення потреб мікробіологічної, медичної, імунологічної, біотехнологічної, зоо- та фітопатологічної та інших подібних галузей промисловості, а також ряду галузей у сільському господарстві, а саме: в рослинництві, селекції, насінництві, декоративному і ландшафтному проектуванні, космічній біології тощо. Способи, розроблені на основі корисної моделі, можуть бути використані, наприклад, при вирощуванні, підтриманні і дослідженні інтактних рослин, мікроорганізмів тощо; при мультиплікації відособлених, і зокрема, пропагативних, частин таких організмів, ізольованих фрагментів; при вирощуванні і/або розмноженні регенерантів, клітинних і тканинних культур і т.п., в тому числі з метою одержання масової чи індивідуалізованої утилітарної продукції, включаючи відтворення оригінального, унікального і/або елітного фонду, а також для діагностики, моніторингу, створення і утримання колекцій, в т.ч. банків генетичного, філогенетичного, ендемічного та інших подібних типів матеріалу, експериментального використання тощо.

Відомий спосіб культивування біологічних об'єктів [1], який включає вирощування частин організму в умовах контрольованого середовища до одержання заданого цільового продукту. При цьому частинами організму є експлантати яблуні у вигляді 1-2-сантиметрових фрагментів стебла з брунькою, контрольованим середовищем служить рухома колба з агаризованим субстратом, у яку доливають рідкий субстрат, а заданий цільовий продукт одержують у вигляді сформованих пагонів. Особливість цього способу полягає в тому, що фрагмент стебла одним кінцем закріплюють у агаризованому субстраті, а інша частина з брунькою омивається рідким субстратом під час обертання колби. Недоліком способу є його обмежене використання, наприклад, тільки для культивування рослин і неможливість культивування інших біологічних об'єктів.

Відомий також спосіб отримання експлантів представників роду Beta L. для введення в культуру in vitro [2], який включає підготовку насіння, стерилізацію, промивку, висадку та пророщування на агаризованому поживному середовищі, виділення експлантів і пересадку для подальшого культивування. Спосіб включає регульоване переміщення об'єктів: насіння пророщують у рідкому середовищі з постійним перемішуванням до появи проростків. Недоліком способу є обмежене цільове призначення, а саме для вирощування рослин з насіння, що не дозволяє використовувати цей спосіб для культивування об'єктів іншого походження або інших видів.

Відомий також, вибраний як найближчий аналог, спосіб культивування біологічних об'єктів [3], який включає вирощування інтактних організмів і частин організмів в умовах контрольованого середовища до одержання заданих цільових продуктів. Суть відомого способу полягає в тому, що здійснюють вирощування рослин із ізольованих меристематичних верхівок на поживних середовищах у стані обертання, причому ізольовані верхівки, що складаються із меристематичного купола і 2-4-х примордіальних листків, вміщують у посудини з рідким поживним середовищем і обертають у вертикальній площині зі швидкістю 3-4об/хв; після розвинення облистяних пагонів завдовжки 10-20мм їх обробляють ауксином і укорінюють в поживному середовищі. В окремих варіантах виконання цього способу: А) для вирощування пагонів із ізольованих меристематичних верхівок беруть мінеральну основу середовища Мурасіге-Скуга і додають у неї тіамін, піридоксин та нікотинову кислоту по 0,4-0,6мг/л, аскорбінову кислоту 0,8-1,2мг/л і 6-бензиламінопурин 0,1-0,3мг/л, а вміст сахарози доводять до 31000мг/л; Б) для кращого укорінення пагонів беруть середовище, що складається із макроелементів середовища Уайта і мікроелементів середовища Хеллера, у яке добавляють агар-агар 6500-7500мг/л, аскорбінову кислоту 0,8-1,2мг/л, вміст тіаміну, піридоксину і нікотинової кислоти доводять до 0,4-0,6мг/л, глюкози до 20000мг/л.

Структурний аналіз способу-найближчого аналогу дає змогу виявити в ньому окремі ознаки, спільні або подібні до ознак запропонованої корисної моделі, а саме:

А) вирощування

А-1) інтактних організмів і

А-2) частин організмів;

Б) наявність

Б-1) контрольованого середовища;

В) обмеження перебігу процесу

В-1) моментом одержання певного цільового продукту.

При цьому в найближчому аналогу, згідно з [2], виявляємо, що для А) вирощування:

А-1) об'єктами культивування є:

А-1-1) розвинені облистяні пагони завдовжки 10-20мм, а також

А-1-2) пагони, що мають пророслі пазушні бруньки і 2-6 додаткових розвинених пагонів;

для А) вирощування А-2) об'єктами культивування є:

А-2-1) ізольовані меристематичні верхівки, що складаються із меристематичного купола і 2-4-х примордіальних листочків.

Наявність Б) контрольованого середовища Б-1) забезпечується за рахунок:

Б-1-1) посудин з боковим отвором (наприклад, посудин для суспензійної культури клітин),

Б-1-2) рідкого поживного середовища 10мл,

Б-1-3) обертання у вертикальній площині зі швидкістю 3-4об/хв,

Б-1-4) обробки ауксином,

Б-1-5) зміни типу середовища при культивуванні різних об'єктів.

Крім того, додатково: Б-2) компонування Б-2-1 складу середовища для вирощування пагонів із ізольованих меристематичних верхівок і Б-2-2) складу середовища для кращого укорінення пагонів.

Обмеження перебігу процесу В) у варіанті В-1) забезпечується моментом одержання певного цільового продукту, а саме: В-1-1) появою вказаних А-1-1) і зазначених А-1-2) розвинених облистяних пагонів визначеної довжини, В-1-2) тривалістю В-1-2-1) 3-4-тижневого періоду культивування верхівок, В-1-2-2) 18-годинного періоду визначеного Б-1-4), В-1-2-1) 2-тижневого періоду коренеутворення і т.д.

Такий аналіз дає змогу ефективно виявляти найбільш важливі особливості взаємозв'язків між окремими значущими елементами способу, що, в свою чергу, забезпечує кращі уявлення про об'єктивні причинно-наслідкові відношення у способі-найближчому аналогу. Підсумовуючи аналіз, зазначимо, що спосіб-найближчий аналог має обмежене цільове призначення, а саме: для розмноження деревних рослин. Водночас позитивними технологічними якостями способу-найближчому аналогу є те, що він імовірно забезпечує: по-перше, одержання безвірусного посадкового матеріалу деревних рослин; по-друге, виключення оновлення середовищ в процесі культивування ізольованих верхівок деревних рослин; по-третє, спрощення процесів стерилізації і приготування середовищ внаслідок використання тільки рідкого середовища; по-четверте, скорочення втричі часу, необхідного для одержання пагонів деревних рослин, порівняно зі звичайним способом культивування і т.д.

Результати проведеного структурного аналізу показують, що на досягнення технічного результату, заявленого корисною моделлю, найбільш суттєво впливає та сукупність ознак способу-найближчого аналогу, яка в загальному випадку може бути формалізована наступним чином: „вирощування інтактних організмів і частин організмів в умовах контрольованого середовища до одержання заданих цільових продуктів”. Слід зауважити, однак, що така сукупність є явно недостатньою для забезпечення можливості адекватного використання цього способу з метою розв'язання цільових задач, поставлених перед корисною моделлю і успішно нею вирішуваних. Зокрема, спроби безпосереднього використання всієї сукупності дій, умов і режимів способу-найближчого аналогу при культивуванні, зокрема, ряду трав'янистих рослин, мікроорганізмів тощо не забезпечують одержання цільової маси вибраних об'єктів у належній кількості і якості. Крім невідповідності умов і режимів, і, особливо, неприйнятного апаратурного оформлення процесу, у випадку використання інших типів вирощуваних об'єктів за цим способом помітно зростає загальна тривалість процесу культивування, тоді як вихід цільового продукту за кількісними і якісними показниками часто не задовольняє рівню поставлених, в т.ч. стандартизованих, вимог. Відтак спосіб-найближчий аналог є малопридатним засобом для досягнення цілей, притаманних для корисної моделі, і потребує істотного удосконалення, в т.ч. щодо його алгоритмічно-програмного оформлення, по суті.

В основу корисної моделі поставлено задачу створити уніфікований спосіб культивування біологічних об'єктів як засіб, придатний для вирощування різних типів матеріалу, в т.ч. як інтактних організмів, так і частин організмів, зокрема, на основі введення іншого виду спеціалізованої обробки культивованих об'єктів в умовах контрольованого середовища та можливості вибору, забезпечення і підтримання адекватних умов і режимів такої обробки при застосуванні прийнятних оптимізованих технологічних і/або технічних обмежень, що дало б змогу додатково досягти скорочення загальної тривалості технологічного процесу без зменшення виходу цільового продукту, призначеного для задоволення утилітарних потреб у розрізі технічних, діагностичних, моніторингових, дослідницьких та інших цілей, при забезпеченні належної якості такого продукту відповідно до технологічних, методологічних та інших вимог. При цьому основна проблема, яка вирішується запропонованим корисною моделлю, є такою, що пов'язана насамперед із розширенням арсеналу наявних технічних засобів для культивування біологічних об'єктів, а основний технічний результат вбачається у необхідності одержання нового засобу, здатного адекватно реалізувати таке призначення.

Поставлена задача вирішується тим, що у способі культивування біологічних об'єктів, який включає вирощування принаймні одного інтактного організму і/або частини організму в умовах контрольованого середовища до одержання принаймні одного заданого цільового продукту, згідно з корисною моделлю, контрольоване середовище забезпечують елементом генерації регульованих переміщень прилеглої частини середовища і/або генерації регульованих переміщень вирощуваних об'єктів відносно вектора гравітації, при цьому елемент генерації переміщень вводять у попередньо визначений момент культивування і підтримують до одержання вказаного цільового продукту або до стану, який відповідає вибраній фазі об'єкта вирощування і/або заданому чи визначеному рівню потенціалу принаймні однієї ключової властивості об'єкта вирощування, а переміщення здійснюють за програмою, яка забезпечує можливість одновекторних і/або різновекторних переміщень вказаних частини середовища і/або вирощуваних об'єктів при вибраному проміжку часу в постійному режимі або із заданими інтервалами і можливістю регулювання останніх за частотою повторювання.

В окремому випадку виконання способу, згідно з корисною моделлю, можливе введення елемента генерації регульованих переміщень при використанні, зокрема, кліностата.

Таке виконання способу культивування біологічних об'єктів, згідно із заявленим формулюванням корисної моделі, дає змогу отримати суттєві вдосконалення вищевказаного технологічного процесу і тим самим забезпечує одержання технічного результату, передусім, у вигляді принципово нового засобу, придатного для вирішення ряду особливо проблемних аспектів культивування різних об'єктів. Застосування у новому способі декількох елементів і ознак, виражених у вигляді альтернатив, свідчить про достатньо широкий діапазон його лабільності, а відтак - можливість і реалізацію вибору найбільш оптимальних для кожного конкретного випадку його здійснення умов і режимів у межах запропонованого технічного рішення. При цьому більшість із наведених альтернатив дають змогу, крім зазначеного основного технічного результату, отримати відповідні додаткові ефекти, які тим чи іншим чином суттєво впливають на реалізацію технологічного процесу культивування в цілому. Характерно, що вибір будь-якої однієї з альтернатив не залежить від результату вибору інших альтернатив, а лише від вибору конкретного об'єкта, що використовується для культивування, а також від мети проведення процесу.

Забезпечення контрольованого середовища елементом генерації регульованих переміщень дає змогу оператору чи технологу активно і оперативно впливати на просторові, часові, світлові, температурні, газові та інші умови перебігу процесу культивування, причому за необхідності таке втручання в технологічний процес може бути або масовим і загальним, або селективним і диференційованим, або індивідуальним залежно від цілей і характеру встановлених коректив. Для забезпечення таких можливостей запропоноване рішення передбачає створювати вищенаведені переміщення або для прилеглої частини середовища, або для вирощуваних об'єктів, або для того й іншого разом, однак незалежно від такого вибору елемент генерації переміщень вводять у попередньо визначений момент культивування. Підтримування елемента генерації регульованих переміщень здійснюють або до моменту тимчасового зняття його дії з вирощуваних об'єктів, або до остаточного і повного виключення його з технологічного процесу взагалі. При цьому моментом згаданого виключення може бути, як правило, одержання передбачуваного цільового продукту, а моментом згаданого тимчасового зняття - очікуваний стан, який відповідає вибраній фазі об'єкта вирощування і/або заданому чи визначеному рівню потенціалу принаймні однієї ключової властивості об'єкта вирощування. Як ключова властивість може бути детермінована практично будь-яка важлива у заданому чи вибраному відношенні ознака або характеристика об'єкта вирощування, а останній може містити як окремий, в т.ч. ізольований індивід, так і поєднання кількох таких індивідів, в т.ч. індивідів різних типів або одного типу в різних комбінаціях і/або відношеннях. Такі особливості генерації регульованих переміщень, у свою чергу, потребують застосування відповідної програми, в т.ч. чітко визначеного алгоритму. Тому в заявленому технічному рішенні згідно корисної моделі одним із суттєвих елементів є вказівка на необхідність застосування такої програми генерації переміщень, адекватний вибір якої може бути здійснений за функціональною ознакою, а саме: з умови забезпечення можливості одновекторних і/чи різновекторних переміщень частини середовища і/або вирощуваних об'єктів у різних умовах і за різних часових параметрів. Така програма може бути реалізована як в постійному режимі на вибраному проміжку часу, так і для умов дискретних, в т.ч. циклічних, режимів переміщень із заданими інтервалами і можливістю регулювання таких інтервалів за частотою повторювання.

Нижче наводиться інформація та ілюстрації, які підтверджують можливість здійснення способу згідно з корисною моделлю, а також розкривають деякі особливості технічного і технологічного аспектів виконання запропонованого способу.

Фіг.1 - засіб для генерації регульованих переміщень - кліностат «Цикл-2» (загальний вигляд).

Фіг.2 - схема генерації регульованих переміщень у кліностаті «Цикл-2», при горизонтальному обертанні контейнерів,

Фіг.3 - схема генерації регульованих переміщень у кліностаті «Цикл-2», при вертикальному обертанні.

Вектор гравітації перпендикулярний до площини фігур. Цифрами позначено: 1- генератор переміщень; 2 - платформа; 3 - контейнери з культивованими об'єктами. Стрілками позначено напрямок обертання контейнерів та платформи.

Запропонований спосіб здійснюють таким чином.

Приклад. Для культивування біологічних об'єктів використовували розроблений нами метод культивування проростків пшениці в умовах контрольованого середовища з елементами регульованої гравітропічної трансформації. Дослідні об'єкти вирощували в режимах вертикального і горизонтального переміщення типу кліностатування. Для цього зерна пшениці сорту Апогей ставили на 1 добу на пророщування, після чого наклюнуті проростки поміщали в контейнери зі штучним субстратом. Субстрат зволожували спочатку дистильованою водою, а в процесі вегетації вирощувані об'єкти поливали спеціально призначеним для цього збалансованим поживним розчином, що містить підібраний і адаптований комплекс мікро- і макроелементів. З метою генерації регульованих переміщень застосовували спеціальну установку на платформі, що обертається, при цьому установку оснащували контейнерами, також виконаними з можливістю обертання в різних площинах відносно напрямку основної осі вектора гравітації (типу кліностатування). При цьому параметри швидкості обертання контейнерів з вирощуваними об'єктами були вибрані з розрахунку 2-4-разового перевищення швидкості обертання основної платформи. При тестуванні запропонованого способу використовували експериментальну модифіковану нами установку для гравітропічної трансформації, яка реалізує декілька варіантів переорієнтації об'єктів (наприклад, поздовжньої осі рослин) відносно вектора прискорення сили земного тяжіння (див. Фіг.1-3). Контролем служили такі ж об'єкти, вирощувані в нерухомих контейнерах і відкритих вегетаційних посудинах. Умови мікроклімату і водно-мінерального живлення культивованих об'єктів у контрольному і дослідному варіантах були ідентичними. Через 10-12 діб або у фазі двох-трьох листків частину рослин відбирали для спеціальної обробки відповідно до основної цілі експерименту з використанням жорстких факторів впливу на культивовані об'єкти, а іншу частину піддавали подібній обробці, але без застосування вищезазначених жорстких факторів впливу. Тривалість експерименту 30-45 діб при таких режимних параметрах: світловий день 16год, освітленість 15тис. люкс, температура: вдень 20-22°С, вночі 16-18°С. Перевірку потенціалу визначених ключових властивостей (діагностика репродукції вірусу) культивованих об'єктів здійснювали з використанням високоточних методів, в т.ч. флуоресцентного аналізу, лазерної поляриметрії, електронної мікроскопії, імуноферментного аналізу (das-ELISA) та полімеразної ланцюгової реакції.

Реалізація корисної моделі не потребує складного додаткового обладнання і дає можливість для застосування її, зокрема у біологічній технології, сільськогосподарській, медичній, мікробіологічній та деяких інших галузях промисловості без істотного технічного переоснащення і при мінімальному залученні додаткових матеріально-грошових ресурсів.

Джерела інформації:

1. Dutcher R-.D., Rowel L.E. Culture of apple shoots from buds in vitro //Amer. Soc. Hort. Sci. -1972, 97, #4: 511-514.

2. Опис до патенту №3133 U, МПК А01Н4/00, -15.10.2004 Бюл. №10. -[(54): Спосіб отримання експлантів представників роду Вета L. для введення в культуру in vitro].

3. Опис до авторського свідоцтва А.с. СССР 626728, МКИ2 A01G7/00. -05.10.78, Бюл. №37. -[(54): Способ размножения древесных растений] - (найближчий аналог).

Текст

Спосіб одержання композиційного гідридоутворюючого матеріалу, який включає гідрування інтерметаліду та дегідрування, який відрізняється тим, що здійснюють деструктивне гідрування при зміні тиску водню заданої температури від рівноважного тиску утворення максимально насиченого гідриду металу до рівноважного тиску утворення гідриду інтерметаліду граничного (гран.) складу, який визначається кількістю атомів водню в молекулі гідриду інтерметаліду nгран за форму Винахід стосується галузі водневого матеріалознавства, зокрема, способу одержання композиційного матеріалу, призначеного для оборотного поглинання водню. Відомі численні спроби створення таких композиційних матеріалів шляхом поміщення гідридоутворюючих інтерметалічних включень в пластичну металеву матрицю. Аналогом запропонованого винаходу є спосіб, викладений [в патенті ФРН №3342264, опубл. 20.12.84p., B22F3/24, F16C11/00]. Цей спосіб включає виготовлення вихідної шихти з порошків інтерметаліду та метала зв’язки, пресування, спікання, вільне гідрування до повного насичення інтерметаліду воднем та повторне спікання. Суттєвим недоліком цього способу є низька воднеємність одержаного композиційного матеріалу, пов'язана з використанням баластної щодо водне поглинання пористої металевої матриці та з невисокою воднеємністю інтерметалідів. Прототипом запропонованого винаходу є спосіб, викладений [в дисертації В.М.Вербицького "Синтез та властивості багатокомпонентних гідридів металів", Москва, 1998р., с.38-42] у формі наукової доповіді на здобуття вченого ступеня доктора хімічних наук. Цей спосіб включає двостадійну взаємодію вихідного інтерметаліду з воднем та дегідрування. На першому етапі взаємодія інтер металічної сполуки ( ГМС ) з воднем відбувається шляхом прямого гідрування ІМС з утворенням його гідриді за реакцією: RT+Н2 RTHх. Для переважної більшості досліджених інтерметалідів ця реакція відбувається в режимі нагріву при високих тисках водню. Так, для Ті2Аl і ТіАІ ці тиски становлять 1500атм, для TiFe - 1000атм, для LaNi5 - 200900атм. На другому етапі одержаний насичений гідрид інтерметаліду підлягає диспропорціонуванню з утворенням гідриду метала, що входить до складу вихідного інтерметаліду і гідрується, та залишкової фази, що не гідрується, за реакцією: RTHх RHk+Μ, де RHk - гідрид метала, Μ - фаза, що не гідрується. На етапі диспропорціонування інколи використовуються тиски водню ~3000050000атм (Ti4FeHx, ZrNiHx, ZrCoHx). У подальшому одержаний композиційний матеріал дегідрується у вакуумі. Структура композиційного матеріалу - прототипу являє собою безперервну матрицю із фази, що не гідрується, з рівномірно розташованими в ній дисперсними включеннями металу, що гідрується. Одержані за таким способом матеріали мають підвищену воднеємність за рахунок того, що включення можуть бути виконані не з інтерметалідів, а з самих гідридоутворюючих металів з високою воднеємністю. лою: nгран ( Нгран. Т Sгран )( НRHk НН Т SRHk ) к( НН Т SH Т SН ) , (19) UA (11) 71816 (13) C2 де: T - температура, H - ентальпія, S - ентропія, к - кількість атомів водню в молекулі гідриду металу; індекси гран., RHk та Н стосуються відповідно гідриду інтерметаліду граничного складу, гідриду металу та атомарного водню. 3 71816 4 Суттєвим недоліком способу-прототипу є неВстановимо залежність цього параметра від темобхідність використання високого тиску водню при ператури та термодинамічних характеристик гідпрямому гідруванні та диспропорціонуванні вихідридної системи. Справедливо вважати, що на межі них інтерметалідів. областей прямого та деструктивного гідрування Задачею запропонованого способа є зниження вільні енергії Гіббса реакцій прямого ( Gnг) та детиску водню в процесі взаємодії вихідного інтерструктивного гідрування ( Gдг) рівні, тобто: металіду з воднем. (1) Gnг= Gдг Поставлена задача досягається шляхом заміЗапишемо значення вільних енергій Гіббса ни двостадійної взаємодії вихідного інтерметаліду для реакції прямого та деструктивного гідрування. з воднем (RT+Н2 RTHх RHk+Μ згідно з прототиGnг=( Нгран.- НІМС-nгран. НН)(2) пом) на одностадійну взаємодію вихідного інтер-Τ(Sгран.-SIMC-nгран. SH) металіду з воднем за реакцією деструктивного (3) Gдг=( HRHk- НІМС-к HH)-T(SRHk-SIMC-к SH) гідрування (RT+Н2 RHk+Μ) в межах зміни тиску Тут Τ - температура, ΔΗ - ентальпія, S - ентроводню за даної температури від рівноважного тиспія, к - кількість атомів водню в молекулі гідриду ку утворення максимально насиченого гідридна метала, nгран. - кількість атомів водню в молекулі метала до рівноважного тиску утворення гідрида гідриду інтерметаліду граничного складу. Індекси інтерметаліду граничного складу, який визначагран, IMC, RHk та Η стосуються відповідно гідриду ється кількістю атомів водню в молекулі гідриду інтерметаліду граничного складу, інтерметалічної інтерметаліду nгран за формулою: сполуки, гідриду метала та атомарного водню. ( Нгран. T Sгран. ) ( HRHk T SRHk ) к( HH T SH ) Прирівняємо праві сторони залежностей (2) і nгран HH T SH ) (3) та вирішимо одержане рівняння відносно nгран.: nгран Між областями прямого та деструктивного гідрування існує межа розподілу, яка визначається за ( Нгран. T Sгран. ) ( HRHk T SRHk ) к( HH T SH ) (4) даної температури граничним складом гідриду HH T SH ) інтерметаліду і відповідним йому граничним рівноТаким чином, граничний склад гідриду інтерважним тиском водню. При цьому область прямого металіду за даної температури визначається повгідрування знаходиться вище межі тиску, а обністю термодинамічними характеристиками гідриласть деструктивного гідрування - нижче межі тисдної системи. ку. Це означає, що верхньою Пропонує мий спосіб характеризується настумежею області деструктивного гідрування за пною сукупністю ознак: рівнем тиску водню є рівноважний тиск утворення - деструктивне гідрування інтерметаліду; гідриду інтерметаліду граничного складу. - тиск водню в області деструктивного гідруКрім того, реакція деструктивного гідрування вання змінюється від рівноважного у тиску утвоможе відбуватися за даної температури лише при рення максимально насиченого гідриду метала до тискові водню, не нижчому від рівноважного тиску рівноважного тиску утворення гідриду інтерметаліутворення максимально насиченого гідриду метаду граничного складу; ла, який і визначає нижню межу області деструк- кількість атомів водню в молекулі гідриду інтивного гідрування. Таким чином, за рівнем тиску терметаліду граничного складу визначається за водню при даній температурі область деструктивформулою: ного гідрування знаходиться між рівноважним тис( Нгран. T Sгран. ) ( HRHk T SRHk ) к( HH T SH ) nгран ком утворення максимально насиченого гідриду HH T SH ) метала та рівноважним тиском утворення гідриду Структура композита, одержаного за запропоінтерметаліду граничного складу. нованим способом, являє собою металеву матриМінімальний тиск водню в області деструктивцю, яка не гідрується, з рівномірно розташованими ного гідрування визначається згідно з ізотермами в ній дисперсними пористими включеннями метагідрування чистих металів Ті, La, Zr та ін., які є ослу, що гідрується. новами багатьох інтерметалідів [Б.А.Колачев, Винахід ілюструється такими прикладами виА.А.Ильин, В.А.Лавренко, Ю.В.Левинский. Гидридконання запропонованого способу одержання комные системы. Справочник.- М.,"Металлургия", позиційного гідридоутворюючого матеріалу на 1992]. прикладі композитів Ті-Ni, Ті-Fe. Максимальний тиск водню в області деструкКомпозиційний матеріал Ті-Ni одержували в тивного гідрування визначається згідно з ізотерпроцесі деструктивного гідрування вихідного інтемами гідрування інтерметалідів для розрахованого рметаліду TiNi масового складу 44Ті-56Ni при темза формулою ( 4 ) граничного складу гідриду інтепературах 523К, 623К та 773К з подальшим дегідрметаліду. В разі відсутності в літературі самих руванням у вакуумі при температурі 923К. Режим ізотерм рівноваги в системі інтерметалід - водень деструктивного гідрування визначали так. Для дарівноважні тиски можна з деяким наближенням них температур спочатку розраховували граничні розрахувати за формулою Вант-Гоффа: склади гідридів TiFeHnrpaн. згідно з формулою (4), lgp=A-B/T, враховуючи, що Нгран.=-14,3ккал/моль; де коефіцієнти А та В для деяких гідридів інтеSrpан.=0,0324ккал/моль град; ΔΗТіН2=-5,17ккал/моль; рметалідів приводяться в довідниках [Б.А.Колачев, STіН2=0,0071ккал/моль·град; к=2; Р.Е.Шалин, А.А.Ильин. Сплавы - накопители воΔΗН=52,084ккал/моль; SН=0,027ккал/моль·град. дорода. Справочник.- Μ., " Металлургия ", 1995]. Для температур 532К, 623К та 773К nгран. становиЩодо граничного складу гідриду інтерметаліли відповідно 2,6; 2,7; 2,9. Далі згідно ізотермам ду. Він визначається числом атомів водню в одній рівноваги в системі TiNi-Н2 визначали рівноважні молекулі гідриду інтерметаліду граничного складу. 5 71816 6 тиски водню, необхідні для утворення гідридів під час нагріву в аргоні. Рентгенографічно зафікTiNiHnrpaн.. Ці рівноважні тиски одночасно є максисовано нікель та титан. Ознаки руйнування не вимальними тисками деструктивного гідрування виявлені. хідного TiNi. Для температур 523К, 623К і 773К Приклад 2 вони становлять відповідно 23,0; 90,0 та Круглу пластину литого інтерметаліду TiNi , 300,0МПа. масового складу 44Ті - 56Ni, товщиною 3ммі діаМінімальні тиски деструктивного гідрування метром 20мм вільно розміщували у робочому TiNi дорівнюють рівноважним тискам максимальоб'ємі гідридної установки. Робочий об'єм вакууного насичення титану до ТіН2. Для температур мували до 10-3мм рт.ст., нагрівали до температури 523К , 623К та 773К вони становлять відповідно 523К. Потім до робочого об'єму підводили водень 0,061, 0,115 та 0,423МПа згідно з ізотермами гідтиском 0,5МПа. Відпал зразка у водні тривав 140 рування в системі Ті-Н2. годин. За цей час зразок поглинув 460мл Н2/г Ті, Таким чином, області деструктивного гідрущо відповідає максимальному насиченню титана. вання TiNi при температур 523К, 623К та 773К за Після цього робочий об'єм вакуумували з нагрівом рівнем тиску водню відповідно лежать у межах: до 923К, витримували при цій температурі 30 хви0,061-23МПа; 0,115-90,0МПа; 0,423-300МПа.0 лин. Далі робочий об'єм повільно охолоджувався Композиційний матеріал Ti-Fe одержували в на повітрі до кімнатної температури. Після воднепроцесі деструктивного гідрування вихідного інтевої обробки об'єм пластини збільшився на 7,5% за рметаліда TiFe атомного складу 50% ат. Ті - 50% рахунок аустенітно-мартенситного перетворення в ат. Fe при температурах 400К, 500К та 600К з поTiNi під час нагріву у вакуумі. Ознак руйнування дальшим дегідруванням у вакуумі при температурі немає. Рентгенівський аналіз продемонстрував 923К. Для встановлення меж областей деструктиприсутність нікелю та титану. вного гідрування TiFe спочатку були розраховані Приклад 3 nгран. (Нгран.= -5,48ккал/моль; Sгран.=0,027ккал/моль), Із злитка TiNi (44Ti - 56Ni ) вирізали призматиякі для температур 400К, 500К і 600К становлять чний зразок довжиною 15мм, у поперечнику відповідно 2,16; 2,21; 2,27, і відповідають макси5 5мм. Його нагрівали у вакуумі 10-3мм рт.ст. до мальному насиченню інтерметаліда TiFe воднем. температури 523К. Потім підводили водень тиском Мінімальні тиски водню областей деструктивного 23,0МПа і витримували протягом 48 годин до нагідрування TiFe згідно з ізотермами гідрування сичення воднем 465мл/г Ті. Після цього робочий титану до ТіН2 дорівнюють для температур 400К, об'єм, в якому знаходився зразок, вакуумували з 500К, 600К відповідно 0,040; 0,058 та 0,0961МПа. нагрівом до 923К, витримували 40 хвилин. ОхолоМаксимальні тиски областей деструктивного гідруджували до кімнатної температури під вакуумом. вання розрахували за формулою Вант-Гоффа (Lg Рентгенівський аналіз показав, що одержаний маР=5,55-1470/Τ) у зв'язку з відсутністю ізотерм рівтеріал складається із титану та нікелю. Пошарові новаги TiFe-H2 в області температур 400-600К. мікроскопічні дослідження показали, що структура Для температур 400К, 500К та 600К вони становикомпозита складається з безпористої нікелевої ли відповідно 7,41МПа; 40,74МПа та 125,89МПа. матриці та пористих включень титану. Таким чином, області деструктивного гідруПриклад 4 вання TiFe при температурах 400К, 500К та 600К Із злитка TiNi складу 44% мас. Ті - 56% мас. Ni за рівнем тиску водню відповідно лежать у межах виготовили кільце товщиною 1,5мм із внутрішнім 0,040-7,41МПа; 0,058-40,74МПа; 0,0961діаметром 5мм і зовнішнім діаметром 12мм. Оде125,89МПа. ржаний зразок помістили в контейнер гідридної В процесах деструктивного гідрування з метою установки. Нагрівали у вакуумі до температури одержання композиційних матеріалів добивались 623К, а потім відпалювали у водні тиском 1,0МПа максимального насичення титану воднем до склапротягом 100 годин. Зразок поглинув водень у кіду ТіН2, тобто до ~470мл Н2/г Ті. Кількість поглинулькості 470мл Н2/г Ті. Після відпалу у водні зразок того водню розрахували за падінням тиску водню вакуумували з нагрівом до 923К з метою дегідрув паралельно підключеному ресивері постійного вання. Після обробки встановлено, що об'єм кільоб'єму, який підтримувався при постійній темпераця збільшився на 6,3%. Це можна віднести на ратурі 293К. хунок аустенітно-мартенситного перетворення TiNi Приклад 1 під час нагріву у вакуумі. Ознак руйнування немає. Пластину плавленого інтерметаліду ТiNi (44% Рентгенівський аналіз продемонстрував присутмас. Ті - 56% мас. Ni ) товщиною 1мм, шириною ність нікелю та титану. Хімічний аналіз підтвердив 12мм та довжиною 18мм розміщували в герметичмасовий склад матеріалу. ному контейнері гідридної установки, нагрівали в Приклад 5 аргоні до температури 523К. Потім об'єм контейПлавлений інтерметалід TiNi (44% мас. Ті нера продували воднем і витримували у водні тис56% мас. Ni) подрібнювали, відбирали фракцію ком 0,061МПа протягом 92 годин. Поглинуто вод1,0-2,0мм. Порошок TiNi розміщували в робочому ню в кількості 465мл/г Ті. Після цього об'єм об'ємі гідридної установки, який вакуумували з нагрівали до 923К з подальшим вакуумуванням нагрівом до 773К. Потім в робочий об'єм подавали при цій температурі протягом 45 хвилин. Одержаводень тиском 1,5МПа і витримували протягом 72 ли композиційний матеріал 44% мас. Ті - 56% мас. годин. За цей час зразок поглинув водень, кількісNi з безпористою нікелевої матрицею та включентю якого визначали за зниженням тиску в параленями пористого Ті. Об'єм зразка після технологічльно підключеному ресивері. Воднеємність зразка ної обробки збільшився на ~10% за рахунок фазостановила 201мл Н2/г Ті-Ni, що відповідає 468мл вого аустенітно-мартенситного перетворення TiNi Н2/г Ті, тобто максимальному насиченню гідриду 7 71816 8 титану. Після відпалу у водні порошок дегідрували Приклад 8 у вакуумі при 923К. Рентгенографічні дослідження Злиток інтерметаліду TiFe еквіатомного складу підтвердили присутність титану та нікелю. Мікросподрібнювали, відбирали фракцію порошку 1,0копічні дослідження не виявили ознак руйнування 2,0мм. Цей порошок клали в робочий об'єм гідридкомпозиційного матеріалу. ної установки, відкачували вакуум до 10-3мм рт.ст. Приклад 6 з нагрівом до 400К. Далі в робочий об'єм підводиІз злитка інтерметаліду TiFe складу 50% ат.Ті ли водень тиском 7,4МПа. В цих умовах зразок 50% ат. Fe вирізали пластину товщиною 0,4мм, витримували протягом 60 годин. За цей час зразок довжиною 10мм, шириною 5мм. її розміщували в поглинув водень в кількості 468мл Н2/г Ті. Потім контейнері гідридної установки, нагрівали в вакууробочий об'єм вакуумували до 10-3мм рт.ст., нагрімі 10-3мм рт.ст. до температури 400К. Потім у конвали до 923К і витримували протягом 45 хвилин. тейнер підводили водень тиском 0,04МПа. В цих Охолоджували під вакуумом до кімнатної темпеумовах пластину витримували протягом 268 годин. ратури. Після закінчення технологічної обробки Зразок поглинув водень у кількості 463мл/г Ті. Піспроводили рентгенівські та мікроскопічні досліля цього робочий об'єм відкачували з нагрівом до дження. Виявлені фази Ті та Fe. З поверхні части923К протягом 1 години. Далі - охолоджували під нки TiFe вкриті тріщинами за рахунок розширення вакуумом. Згідно з результатами рентгенівського звуження титану під час його оборотного гідруфазового аналізу одержали композит Ті-Fe. З повання. верхні зразок покритий сіттю дрібних тріщин, хоча В таблиці наведені умови одержання композий зберігає загальну цілісність. ційних матеріалів Ті-Ni та Ті-Fe, які отримані за Приклад 7 способом - прототипом та згідно запропонованого Призматичний зразок, виготовлений із злитка способа. З таблиці видно, що згідно запропоноваінтерметаліду TiFe еквіатомного складу, мав довного способа композиційні гідридоутворюючі матеріали виготовляються з використанням значно жину 10мм, у поперечину 5 5мм. Його помістили в нижчих тисків водню у порівнянні із способом робочий об'єм гідридної установки, нагрівали у прототипом. Це приводить до значного зниження вакуумі 10-3мм рт.ст. до температури 400К. Потім матеріалоємності гідридного обладнання та екойого при 400К витримували у водні тиском 1,0МПа номічних затрат вцілому. Виготовлені згідно з запротягом 153 годин до досягнення воднеємності пропонованим способом композиційні гідридоуттитану 465мл/г Ті. Після цього робочий об'єм вакуворюючі матеріали використовуються в екологічно умувати з нагрівом до 923К протягом 1 години. чистих гідридних акумуляторах водню, гідридних Охолоджували до кімнатної температури під вакутермокомпресорах, гідридних холодильних машиумом. Рентгенографічно зафіксовано фази титану нах та ін. та заліза. Його об'єм збільшився за рахунок оборотного гідрування титану. Зразок має мілкі тріщини, хоча й зберігає загальну цілісність. Таблиця Умови одержання композиційних матеріалів Ті-Ni та Ті-Fe № досліду спосіб прототип спосіб прототип спосіб прототип 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Вихідний інтерметалід TiNi TiNi TiNi TiFe TiFe TiFe TiNi TiNi TiNi TiNi TiNi TiFe TiFe TiFe TiFe TiFe TiFe TiFe TiFe TiNi TiNi Взаємодія з воднем Температура, К Тиск водню, МПа 523 25,0 623 100,0 773 315,0 400 100,0 500 100,0 600 100,0 523 0,061 523 0,5 523 23,0 623 1,0 773 1,5 400 0,04 400 1,0 400 7,4 500 0,058 500 1,5 500 40,7 600 0,1 600 2,0 623 0,115 773 0,42 Комп’ютерна верстка Т. Чепелева Температура дегідрування у вакуумі, К 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 923 Підписне Фазовий склад композиц. матеріалу Ti, Ni Ti, Ni Ті, Ni Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Ni Ti, Ni Ti, Ni Ti, Ni Ti, Ni Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Fe Ti, Ni Ti, Ni Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for producing composite hydride-forming material

Автори англійською

Bratanich Tetiana Ivanivna, Permiakova Tetiana Volodymyrivna, Skorokhod Valerii Volodymyrovych

Назва патенту російською

Способ получения композиционного гидридобразующего материала

Автори російською

Братанич Татьяна Ивановна, Пермякова Татьяна Владимировна, Скороход Валерий Владимирович

МПК / Мітки

МПК: C01B 6/00, C01B 3/00

Мітки: одержання, композиційного, гідридоутворюючого, спосіб, матеріалу

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/4-71816-sposib-oderzhannya-kompozicijjnogo-gidridoutvoryuyuchogo-materialu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання композиційного гідридоутворюючого матеріалу</a>

Подібні патенти