Спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу

1. Спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, який включає формування алмазної маси з порошку алмазу та просочувального шару з суміші порошків кремнію, графіту і нанопорошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску не менше 2,5 ГПа до температури, достат C2 2 (19) 1 3 76610 4 алмазу, яка сприяє утворенню нестійких карбідів починається у просочуючому шарі і в міжалмазні та перекристалізації алмазу в неалмазний карбон. проміжки потрапляє рідина Si - SiC. Це зменшує Вказаний матеріал зберігає високий рівень кількість кристалічного кремнію в матеріалі. При експлуатаційних властивостей при температурах введенні в просочуючий шар алмазного наноподо 1200°С. При більш високих температурах рошку внаслідок його взаємодії з кремнієм в рідині вказані процеси охоплюють значну частину алSi -SiC утворюються дрібнодисперсні кластери мазних зерен, із-за чого відбувається помітна карбіду кремнію, які разом з рідиною потрапляють деградація матеріалу. в міжзеренні проміжки в алмазному композиті і В основу винаходу покладено завдання такого сприяють утворенню там дрібнодисперсного вдосконалення композиційного матеріалу на карбіду кремнію. Проте крім вказаних компонентів основі алмазу, при якому завдяки проведенню і в склад композиту входять метали групи заліза (в вибору режимів термохімічного очищення алмазосновному, нікель і марганець), які містяться в ного порошку в ньому забезпечується зменшення вихідному алмазному порошку як домішки. вмісту домішок і, як наслідок, такого складу основВідомо, що із збільшенням в кристалах алмазного компонента матеріалу, - підвищення його них шліфпорошків кількості домішок металічних термостабільності і міцності. розчинників, які використовуються для синтезу Завдання вирішується тим, що в способі алмазу, зменшується міцність кристалів після одержання композиційного матеріалу з алмазу та нагрівання і температура, до якої рівень карбіду кремнію, який включає формування експлуатаційних властивостей кристалів алмазної маси з порошку алмазу та просочуючого залишається незмінним. Це відбувається за рахушару з суміші порошків кремнію, графіту і нанопонок утворення під час взаємодії алмазу з рошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску металічними домішками нестійких карбідів (в осне менше 2,5ГПа до температури, достатньої для новному, карбідів марганцю) та перекристалізації плавлення кремнію, і витримці при цій температурі алмазу в графіт. Подібні процеси з алмазними згідно винаходу перед формуванням алмазної зернами відбуваються і при нагріванні за нормаси порошок алмазу піддають термохімічній мальних умов композиту, спеченого при високих обробці шляхом його нагрівання в середовищі тиску і температурі. Тому для спікання необхідно аргону до температури 800-900°С, витримці при використовувати порошки спеціально оброблені цій температурі впродовж 20-300с, охолодженні до для зменшення в об'ємі їхніх частинок включень кімнатної температури, подальшій послідовній металів. Оскільки такі включення недоступні для обробці в суміші хромової та сірчаної кислот, обробки хімічними реагентами і їхніми сумішами, суміші їдкого натру та пероксиду водню при необхідні методи, що забезпечують доступ температурі 80-90°С, відмиванні в проточній воді реагентів до місць розташування таких включень. та висушуванні, при найкращому варіанті виконанДля цього проводили термообробку алмазних ня винаходу як порошок алмазу використовують порошків в атмосфері аргону. Це створює умови синтетичні алмазні мікропорошки з розміром часдля видалення внутрішньокристалічних домішок. В тинок від 10 до 60мкм, в суміші хромової та алмазних частинках, особливо дефектних, утвосірчаної кислот концентрація хромової кислоти рюються нові мікротріщини і розширюються вже складає 40-50% за об'ємом, в суміші їдкого натру наявні за рахунок збільшення об'єму включень та пероксиду водню концентрація пероксиду водпорівняно з алмазом із-за різниці коефіцієнтів ню складає 10-20% за об'ємом. термічного розширення, завдяки чому Причинно - наслідковий зв'язок між сукупністю відбувається дифузія рухливих домішок, наприкознак, що заявляється, і технічними результатами, лад евтектичних сплавів, до поверхні кристала, що що досягаються при її реалізації, полягає у наполегшує їхнє наступне розчинення в мінеральних ступному. кислотах. Крім того, поліпшуються умови для проФормування структури полікристалічних никнення рідких хімічних реагентів до тих домішок, матеріалів на основі алмазу, для яких характерщо знаходяться всередині кристала. ним є наявність неперервного каркасу з алмазних Після охолодження порошки обробляли частинок, пов'язане, в першу чергу, з формувансумішшю хромової та сірчаної кислот при 80-90°С ням зв'язку алмаз - алмаз. Основна роль у цьому для видалення всіх металевих домішок і перевепроцесі належить пластичній деформації алмаздення їх у легкорозчинні солі. Після цього шляхом них частинок під дією високих тиску та температуобробки при 80-90°С в суміші їдкого натру і перокри. При цьому формування міжалмазних границь сиду водню видаляли неалмазний вуглець. визначається, головним чином, розвитком Процес термохімічного очищення алмазних процесів масопереносу в місцях взаємного мікропорошків закінчували їхнім ретельним промікроіндентування зерен. Під час і після просочумиванням в проточній воді і сушінням. Після цього вання алмазного каркасу кремнієм, що проникає в використовували порошки як основний компонент міжзеренні проміжки з просочуючого шару, який для спікання композиту алмаз- карбід кремнію в виконує в даному випадку роль технологічного апараті високого тиску. середовища, відбувається взаємодія в системі Температурні та часові інтервали алмаз - кремній, що приводить до формування в термохімічної обробки визначено експерименміжалмазних проміжках карбіду кремнію. Утворентальне, виходячи з основної задачі - підвищення ня додаткового зв'язку алмаз - карбід кремнію термостабільності композиційного матеріалу. алмаз, збільшує загальну міцність композиційного Нижню межу температури та тривалості терматеріалу. Введення графіту у просочуючий шар мообробки в аргоні обмежено умовою видалення сприяє тому, що утворення карбіду кремнію 5 76610 6 достатньої кількості металевих домішок з об'єму циліндричні гнізда графітового тиглю засипали частинок алмазних порошків. оброблений вищеописаним способом алмазний Верхню межу температури та тривалості терпорошок АСМ 40/28. Для формування просочуюмообробки в аргоні обмежено умовою запобігання чого шару приготували суміш, яка містить 50 графітизації основної маси алмазного порошку. мас.% порошку кремнію з розміром частинок менПри найкращому варіанті виконання винаходу ше 100 мкм, 30 мас.% лускоподібного графіту та як порошок алмазу використовують найбільш 20 мас.% алмазного нанопорошку з розміром часдоступні за ціною синтетичні алмазні тинок 0,002-0,01мкм. Суміш засипали в кульовий мікропорошки з розміром частинок від 10 до млин і проводили змішування протягом 30 хвилин. 60мкм., для скорочення часу хімічної обробки в Після цього із суміші пресували диски діаметром суміші хромової та сірчаної кислот концентрація 18мм, висотою 1мм. Таким диском закривали хромової кислоти складає 40-50% за об'ємом, в гнізда тиглю, в яких була розміщена алмазна масуміші їдкого натру та пероксиду водню са, і розміщували їх у комірці високого тиску. концентрація пероксиду водню складає 10-20% за Спікання виконували в апараті високого тиску типу об'ємом, послідовну обробку в суміші хромової та тороїд протягом 90с при тиску 8ГПа, температурі сірчаної кислот, суміші їдкого натру та пероксиду 1400°С (температура плавлення кремнію за таких водню проводять при температурі 80-90°С. умов складає 1100°С). Отримано зразки Приклади конкретної реалізації винаходу накомпозиційного матеріалу на основі алмазу ведено у таблиці. діаметром 2мм, висотою 2мм. Після спікання була Приклад 1 проведена хімічна обробка спечених зразків для Для виготовлення зразків композиційного очищення їхньої поверхні від залишків графіту. матеріалу на основі алмазу діаметром 2мм, висоДалі провели нагрівання зразків в атмосфері арготою 2мм перед формуванням алмазної маси прону до 1300°С з швидкістю 130 град/хв, впродовж вели термохімічну обробку алмазного порошку 7хв витримали їх при цій температурі, далі охолоАСМ 40/28 таким чином. Наважку порошку масою дили до кімнатної температури. На розривній 100г в печі СНВЛ в атмосфері аргону нагріли до машині зусиллям до 10кН були проведеш випротемператури 850°С, витримали впродовж 240с, бування міцності одержаних зразків у кількості охолодили до кімнатної температури. Далі для 20шт. при одноосному статичному стику. Довірчий видалення металевих домішок з порошку провели інтервал величини міцності при довірчій його обробку в суміші хромової та сірчаної кислот імовірності 0,95 не перевищував 0,2ГПа. Резульпри температурі 90°С, концентрація хромової китати випробувань наведені в таблиці. слоти в суміші складала 50% за об'ємом. Потім Як видно з таблиці, використання винаходу, для очищення порошку від неалмазного карбону що заявляється, способу одержання при температурі 90°С провели його обробку в композиційного матеріалу на основі алмазу дає суміші їдкого натру та пероксиду водню, можливість підвищити міцність матеріалу після концентрація пероксиду водню в суміші складала нагрівання до температури 1300°С в 1,4 рази в 20% за об'ємом. Після цього промили порошок в порівнянні з прототипом. проточній воді і висушили. Для спікання зразків Приклади 1-3 див. таблицю (додається), навекомпозиційного матеріалу в апараті високого тиску дено для тих випадків, які стосуються заявлених провели формування алмазної маси таким чином. ознак. Приклади 4 - 7 - за межами заявлених озЗ лускоподібного графіту пресували тигель нак. діаметром 18мм, висотою 3,2мм із циліндричними Приклад 8 – відтворенням композиційного гніздами діаметром 2,2мм і висотою 2,2мм. В матеріалу за прототипом. Таблиця Спосіб за винаходом 1 2 3 4 5 6 7 Температура обробки алмазного порошку в аргоні (°С) 850 900 800 700 1000 850 850 Тривалість обробки алмазного порошку в аргоні (с) 240 300 20 240 240 10 400 Спосіб за патентом України № 34174 А 8 Об'єкт випробувань № Комп’ютерна верстка М. Клюкін Підписне Міцність (ГПа) 1,8 1,8 1,7 1,3 1,2 1,3 1,3 1,3 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601