Спосіб одержання подвійного ортофосфату рубідію-феруму (іі)

Реферат: UA 72370 U UA 72370 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійного безводного ортофосфату рубідію-феруму (II) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbFePO4. Найбільш близьким аналогом за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є RbFePO4, одержаний шляхом взаємодії оксиду феруму (II) в розплавах системи Rb2O-P2O5-FeO при температурі 700-900 °C. [Петренко О.В. Синтез та дослідження подвійних фосфатів лужних металів та нікелю і кобальту (II). Дис. канд. хім. наук: 02.00.01. - К., 1997.-176 с.]. Недоліком найближчого аналогу є неможливість одержання великих монокристалів (розмірами понад 4 мм) подвійного безводного ортофосфату рубідію-феруму (II) за вказаною процедурою внаслідок причини: недостатні умови для кристалізації та вирощування монокристалів великих розмірів для подальшого використання чистої індивідуальної сполуки, яка належить до подвійних фосфатів - неорганічних сполук з координаційною будовою. Корисній моделі поставлена задача одержати у монокристалічному стані подвійний безводний ортофосфат рубідію-феруму (II), що належить до координаційних солей за будовою аніону. Поставлена задача корисної моделі вирішується тим, що у способі одержання подвійного ортофосфату рубідію-феруму (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю механічну суміш Rb 2О та Р2О5 з відповідним мольним співвідношенням (для досягнення пропорції 1,0 моль Rb 2O-1,0 моль Р2О5) розтирають в агатовій ступці до однорідного стану, одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 C, розплав насичують при перемішуванні фторидом рубідію RbF (2 г) та витримують при температурі 850 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °C, перемішують i кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °C до 700 °C за 24 години, одержані монокристали подвійного ортофосфату RbFePO 4 відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Одержаний твердий полікристалічний подвійний ортофосфат рубідію-феруму (II), що належить до координаційних солей за будовою ортофосфатного аніону, загальної формули RbFePO4, забезпечено кристалізацією розплаву Rb2О-Р2О5-FeO-RbF. Синтез виконують в наступному порядку. Наважку RbPO3 (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Rb2O-1,0 моль Р2О5) перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом рубідію RbF (2 г) та витримують при температурі 850 C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °C до 700 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного ортофосфату RbFePO 4. Приклад. Наважку RbPO3 (9,0 г) (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Rb2O-1,0 моль Р2О5) перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом рубідію RbF (2 г) та витримують при температурі 850 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °C до 700 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного ортофосфату RbFePO 4. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.). Таблиця Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки RbFePO4 50 розр. 14,25 Rb2O одерж. 14,50 розр. 38,86 FeO одерж. 39,05 розр. 46,79 Р2О5 одерж. 46,55 Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як резистивний матеріал. 1 UA 72370 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб одержання подвійного ортофосфату рубідію-феруму (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш RbPO3 (з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0 моль Rb 2O - 1,0 моль Р2О5) розтирають в агатовій ступці до однорідного стану, одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°C, розплав насичують при перемішуванні фторидом рубідію RbF (2 г) та витримують при температурі 850 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °C до 700 °C за 24 години, одержані монокристали подвійного ортофосфату RbFePO 4 відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2