Спосіб отримання мікрокристалічної целюлози

Реферат: UA 77352 U UA 77352 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до целюлозно-паперової промисловості і стосується способу отримання із целюлозовмісної сировини мікрокристалічної целюлози (МКЦ), яка може бути використана в хімічній, парфумерній, фармацевтичній, харчовій промисловостях і в медицині. Відомий спосіб одержання МКЦ з необхідним комплексом властивостей: механічний (розмелювання); термомеханічний, хімічний (гідроліз); висадження целюлози з розчинів у вигляді порошку [1]. Сировиною для одержання мікрокристалічної целюлози може бути будь-яка целюлозовмісна сировина. Але традиційно для одержання мікрокристалічної целюлози використовують технічні деревні целюлози [1]. Недоліком способу одержання мікрокристалічної целюлози є використання дорогої сировини (деревини, льняних волокон, бавовни) недостатня хімічна чистота і низький екологічний показник готового продукту, які пов'язані з особливостями виробництва вибілених видів целюлози [1]. Найближчим аналогом є спосіб отримання мікрокристалічної целюлози із соломи вівса [2]. Згідно цієї технології, із повітряно-сухої рослинної сировини виділяють целюлозу за методом Кюршнера, з подальшим її гідролізом розчином 2,5 н НСl за гідромодуля 1:50 [2]. Недоліком цього способу є те, що процес одержання целюлози відбувається з використанням шкідливих хімічних реагентів - концентрованої азотної кислоти і 95 % етилового спирту, процес є дуже тривалим, гідроліз целюлози відбувається за високого гідромодулю, що супроводжується великими витратами хімічних реагентів. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалити спосіб одержання мікрокристалічної целюлози за рахунок використання органосольвентного способу делігніфікації конопляного волокна, застосування модифікованих схем вибілювання, що зменшить в значній мірі зольність одержаної мікрокристалічної целюлози. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання мікрокристалічної целюлози, що включає подрібнення рослинної сировини з подальшим її обробленням, згідно з корисною моделлю, новим є те, що целюлозу одержують лужно-сульфітно-спиртовою делігніфікацією рослинної сировини і вибілюють її з використанням соляної кислоти при кислотуванні за температури 80 °C. Спосіб реалізується наступним чином: варіння целюлози проводили в кислотостійких 3 сталевих автоклавах місткістю 0,5 дм в лабораторній установці з гліцериновим обігрівом відповідно до температурного режиму. Гліцеринова баня попередньо нагрівалася до необхідної температури варіння целюлози, а потім температурний режим підтримувався автоматично контактним термометром та контролювався ртутним термометром. В автоклави завантажували по 40 г (в розрахунку на абсолютно суху сировину) абсолютно сухого подрібненого конопляного волокна і заливали варильним розчином заданого складу. Варіння проводили за гідромодуля 5:1. Після закінчення процесу варіння автоклави виймали з гліцеринової бані і негайно охолоджували холодною проточною водою. Після варіння отриману целюлозу віджимали від відпрацьованого чорного щолоку, промивали на ситі з сіткою № 40 проточною водою, віджимали до сухості приблизно 30 % і далі сушили до повітряно-сухого стану. Для вибілювання конопляної целюлози використовували розчин пероксиду водню. Перед вибілюванням пероксидом водню целюлозу обробляли трилоном Б (Q). Вибілювання пероксидом водню (II) проводили за температури 80 °C, рН - 11…12 з додаванням в масу для створення необхідного рН розчину 0,05 % MgSO4 та 2 % NH4OH від маси абсолютно сухої целюлози. Після проведення вибілювання здійснювалося кислотування (К) целюлози соляною кислотою з її витратою 0,5 % від маси абсолютно сухої сировини, за температури 80 °C, тривалістю 60 хв. Кожна стадія вибілювання целюлози закінчувалася її промиванням дистильованою водою на ситі з сіткою № 40 до нейтральної реакції. Процес вибілювання проводили в порцелянових склянках у водяному термостаті за заданої температури. Корисна модель ілюструється наступними прикладами: Приклад 1 Спосіб отримання МКЦ здійснюється наступним чином: в автоклави об'ємом 0,5 л завантажують 40 г абсолютно-сухої січки целюлозовмісної сировини розміром 2…3 см та заливають лужно-сульфітно-спиртовим розчином з витратою сульфіту натрію 20 %, вуглекислого натрію 5 % і антрахінону 0,1 % від маси абсолютно-сухої сировини, за об'ємного співвідношення етилового спирту і води 35:65 %. Варіння проводять за температури 175 °C протягом 240 хвилин. Вибілювання одержаної целюлози проводили за схемою: Q - П - К. Витрати трилону Б становили 0,2 % від маси а.с.с, температура 50 °C, тривалість - 60 хвилин, концентрація маси 10 %. Пероксидне вибілювання проводили за витрат Н 2О2-9 %, NH4OH - 2 %, MgSO4 - 0,05 % від маси а.с.с, температура 80 °C, тривалість - 60 хвилин, концентрація маси 1 UA 77352 U 5 10 15 7 %. Кислотування волокнистої маси здійснювали соляною кислотою з її витратою 0,5 % від маси а.с.с, за температури 80 °C, тривалістю 60 хвилин, за концентрації маси 4 %. Показники якості отриманої мікрокристалічної целюлози наведено в таблиці. Приклад 2 Спосіб отримання МКЦ здійснюється аналогічно прикладу 1, з тією різницею, що процес вибілювання проводили за схемою: Q - П1 - П2 - К. Витрати пероксиду водню становили 5 і 4 % від маси а.с.с, відповідно на першій і другій ступенях вибілювання. Показники якості отриманої мікрокристалічної целюлози наведено в таблиці. Приклад 3 Спосіб отримання МКЦ здійснюється аналогічно прикладу 1, з тією різницею, що процес вибілювання проводили за схемою: Q - П1 - П2- К. Витрати пероксиду водню становили 7 і 2 % від маси а.с.с, відповідно на першій і другій ступенях вибілювання. Показники якості отриманої мікрокрикристалічної целюлози наведено в таблиці. Приклад 4 (за найближчим аналогом). Спосіб отримання МКЦ здійснюється наступним чином: із повітряно-сухої рослинної сировини (соломи вівса) виділяли целюлозу за методом Кюршнера, з подальшим її гідролізом розчином 2,5 н НСl за гідромодуля 1:50. Показники якості отриманої мікрокристалічної целюлози наведено в таблиці. Таблиця Показники якості мікрокристалічної целюлози Вихід, % від маси абсолютно сухої невибіленої целюлози Вміст залишкового лігніну, % Вміст сульфатної золи, % Ступінь полімеризації Приклади Спосіб, що Найближчий пропонується аналог 1 2 3 4 91,02 90,18 88,72 0,16 0,08 243 0,072 0,065 227 0,054 0,061 218 0 422 20 25 30 35 Із даних таблиці видно, що запропонований спосіб одержання мікрокристалічної целюлози дозволяє отримувати мікрокристалічну целюлозу з меншим ступенем полімеризації у порівнянні з найближчим аналогом, що дозволить використовувати її в хімічній, парфумерній, фармацевтичній, харчовій промисловостях і в медицині. Джерела інформації: 1. Байклз Н. Целлюлоза и ее производные / Н. Байклз, Л. Сегал. - М.: Мир, 1974. 2. Патент RU 2178033 С1. Спсоб получения микрокристаллической целлюлозы / Кочева Л.С., Карманов А.П., Данилова Л.И., Попова М.Ф. - опубл. 10.01.2002. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання мікрокристалічної целюлози, що включає подрібнення рослинної сировини з подальшим її обробленням, який відрізняється тим, що целюлозу одержують лужносульфітно-спиртовою делігніфікацією рослинної сировини і вибілюють її з використанням соляної кислоти при кислотуванні за температури 80 С. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2