Спосіб контролю ступіні очистки тісі4(нижній індекс)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК s (5D5 /040Jo G 01 Ы 21/17 ГОСУДАРСТВЕН 1ЫИ KOMHTL1 ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНІ СССР \/\ А К / ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ІІШИШІЦЧИЧЧ* Ш ПИНИИ >*• I'JU ••»!т комплексной очистке в три стадии. Порхая стадия - очистка порошком меди. Навеску тетрахлорида гитана и порошкя меди марки ПМЦ ч количестве 1 % от массы ТІСМ помии;ают is реактор с оОрагмым холодильником, включают перемешивание, нагрев и иыдерживают в этих условиях 2-3 ч. По^ле отстаивания тетрахлорид титана декзнтируюг.! !з второй стадии десантированный ЇІСМ окисляют кислородом под воздействием УФ-излучсния. Для осуществления этого іеграхлорид титана, находящийся в кварцевой емкости из оптического кварца, облучают УФ-светом от лампы ПРК-4 при непрерывном барботаже через Т ІСІ4 газообразного кислорода Время возлейсгоия не менее G ч при теппературе окружающей среды. Трзты! с гаді п - окончательная очистка методом ректификации Теїрзхлорид титлнэ после фото окисления заливают в куб лабораторной ректификационной колонки из стекла, ректифицирующая часть котооой (высотой 0,6 и) яапстчена касадкоД Левина, режим ректификации - периодический, число ст/пеней разделения - три (определено экспериментально по модельной смэси (21)4716554/25 (22) 10.07,89 (46)07.01.92. Бюл.ИМ (71) Всесоюзный научно-иселедоваїельский и проектный институт титана (72) В.Н.Ззвадовская, Д,Ф.Степанищева, Н.Й.Бурчк и В.Л,Бандур (53)543.432(088.8) (56) Сандлер Р.А. Переработка блоков губчатого титана, - М.: Металлургия, 1987, с. і 37. Азгорскоо свидетельство СССР Ьк 500260, кл.СОі N 1/00,1973. 1704036 TICM-YOCb). Колонка ргЗотает в безотборном режиме 3 ч для достижения равновесия, посла чего начинают фракционный отбор со скоростью 0,02 л/ч. riepovro фракцию, содержащую нижекипящие примеси 5 (Ткип . кшь ~: I3U,G°C при Р = 1 атм). гродстаоляіа>цая собой бесцветную жидкость, является эталоном и имеет следующий состао, мас.%: СобЩ. 0,0001 - 0,0002; St/ч- 0,0001 -0,0002; Ге 00002; ЛІ 0,0001; 15 S! 0,0002; Y - 0,0001; Cr 0,0002; Mn 0,0001; £n 0,0002; Cu 0,0001; ir 0,0003; N1 0,0001; Mo 0,0002. Содержание определяемых примесей в полученных эталонах находится на продело 20 чувствительности существующих методик. Используемый метод приготовления эталона дает воспроизводимое результаты. При соблюдсннии всех параметров очистки и методик анализа независимо от состава 25 исходного промышленного очищенною TlCii содержание примесей во всех эталонных образцах соответствует приведенному выше составу,-а край полосы поглощения (при точном соблюдении уело- 30 тій измерения) характеризуется частотой 2G350 і 5 см" 1 . Дли проаерки глубины очистки эталона он был подвергнут дополнительной очистке, для чего эталонный образец тетрахлорида титана, полученный по описанной выше меюдчке, подвергли окислительной очистке в расплаве хлорида маїрия. П&ры тятрэхлорида титана с помощью газа-носителя (очищенный и осушенный аргон) поступали в реактор с расплавленной смосью хпорида. на і рил и азотнокислого натрия, имеющих температуру ёОО°С, количество ЫаМОз 2% от массы ГІаСІ. Посла Пярботажа через расплав пары TiCU конденсировались и соОирапись в приемнике. Анализ обработанного эталона по су^іесюуюіцим методикам показал совпадение с составом исходного зтагона. Параллельно был спят электронный спектр поглощения дополнительно очищен 35 40 45 50 ного эталона. Крап полосы поглощения характеризовались частотой 26852 см 2 " 1 . Полученный высокочистый ТіСЦ помещали в кювету в условиях, исключающих влиякие аімосфермьіх газоо и влаги, сапаивали и использовали в дальнейшем в качестве эталона (постоянного). Кювета представляє г собой герметичную пробирку диаметром 15 мм с доумп кранами. Подготовка проб. Тетрахлорид титанз из промышленного трубопровода отбирают непосредственно о протоке з описанные выше кюветы в условиях, исключающих влияние атмосферных газов и влаги. Выполнение контроля. Подготовленные кюветы с эталоном и исследуемой пробой помещают в кюоетное отделение спектрофотометра "Specord-UUSiS" и снимают электронные спектры поглощения. Для получения достоверных результатов положение края полосы поглощения ТІСЦ берут на половине оптической плотности прибора, поскольку граничные значения полосы п спектре подвержены искажениям. Измеряют сдвиг края полосы поглощения каждой пробы относительно эталона. Результаты представлены в таблице. Все измерения следует гшооодить з идентичных условиях, так как воспроизводимых результатов можно добиться лишь приточном соблюдении условий измерений (толщина слоя, геометрия измерения, материал кюветы, условия отбора образца в кювету). Анализируемый TiCU относят к первом/ сорту при сдвиге600 - 1850 см"', к аторому 1 сорту- при сдвиге 2000-3430 см" . Формула изобретения Способ контроля степени очистки "ПСЫ. включающий сравнение исследуемого TiCU с эталоном, о т н и м а ю щ и й с п тем, что, с целью упрощения и повышения экспрессности способа и снижения затрат, готовят эталон ТЇСІ4 с общим содержанием примесей не более 0,002 мас.% , фиксируют электронные спектры поглощения ТІСІ.і и эталона, измер**югсдвигкрая полосы поглощения ТіСЦ относительно эталона и по сдвигу судят о степени очистки 1704030 Ло;іО#'ЄИИС іфРЯ ПОЛОСЫ ПО • Качество продукта Величина сдоига, см' глощаиня. егГ (частота) 26350 Високочистый 26252,25990,25090,25750, 25500, 25583 24853, IMG00, 24501,23820, 23420,23021 19757, 21734, 10752,20004. 20107,18170 Редактор Є. Пзпп ТІСЇ4 (эчз SD8, 052, 1Б50, 1100, 1350, 12G7 199 7,2250,23*9.3030,3410, Очпшенный TiCU, ІІ сорт 7093, 80ЭЙ. 5096, 6254, 06 80, Технический TiCM Составитель Л. Воробьее Техред М.Морген г^/ Очищенный T i c k ! сорт корректор Н. Кучерявая Закзз 5S Тирзх Подписное ВНИИПИ Государственного комитєтз по изобретенс.рм м открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наО.,4/5 Пронзводстаенно-издэтельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10'