Спосіб визначення катіоноактивних і неіоногенних поверхнево-активних речовин в розчинах

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН ( 5 1 ) 5 G 01 N 31/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 (21) 4 4 7 6 0 2 4 / 2 3 - 0 4 (22) 2 3 . 0 8 о 8 8 *г^ » * (46) З О И 1.90. Бюл. № 44 (71) Черкасское производственное объединение "Химволокно" им. ХХП съезда КПСС (72) М.И, Пашкова, И.Н.Нападайло и Н,В 0 Рассыхаева (53) 543.42 о 063(088.8) (56) Эшворт М 0 Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы косвенного титрования. Кн. 1. М,: Химия, 1972, с. 55-58, Справочник по аналитическому контролю в производстве искусственных и ' синтетических волокон. Ред. Пакшвер А О Б О М., 1957, с 0 360. Изобретение относится к способу количественного определения катионоактивных и неионогенных поверхностноактивных веществ (ПАВ), представляющих собой в основном этиленгликолевые производные жирных кислот, жирных спиртов, алкилфенолов и т о п. Цель изобретения - повышение точности определения. Поставленная цель достигается следующим образом. Объем анализируемой пробы, содержащей (0,2-1,2) мг ПАВ, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 20-30 мл дистиллированной воды, подкисляют до рН 2,0-6,0 и прибавляют 40-50 мл йодно-борной смеси. Через 5 мин раствор в колбе доводят (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНЫХ И НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В РАСТВОРАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения катионоактивных неионогенных поверхностно-активных веществ в растворах, что может быть использовано в их производстве. Цель - повышение точности анализа. Последний ведут обработкой пробы смесью иода и борной кислоты при их молярном соотношении (0,02-0,0025): :1 в присутствии уксусной кислоты при рН 2-6 с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Эти условия повышают точность определения. Так от- й носительная ошибка анализа составляет 4-4,5%, 3 табл. до метки дистиллированной водой и фотометрируют при длине волны (430 450) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно холостой пробы. Но значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят концентрацию ПАВ в авиважной ванне, П р и м е р 1, 1 мл авиважной ванны, содержащей (0,3-1,0) мг стеарокса-6, переносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 25 мл дистиллированной воды, 3 капли ледяной уксусной кислоты и 40 мл йодно-борной смеси, Пробу выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, доводят до метки водой, перемешивают и замеряют оптилес 1610436 кую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 440 нм в кювете (10 мм) относительно холостого раствора, Холостой раствор готовят в аналогичных условиях, используя вместо авиважной ванны дистиллированную воду. Содержание стеарокса-6 находят по градуировочному графику. Время выполнения анализа с о с тавляет 10 мин. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл задают бюреткой 5, 10, 15, 20, 25 мл стандартного раствора стеарокса-6 с массовой концентрацией стеариновой кислоты 0,05 г / л , приливают по 5-20 мл воды, по 3 капли уксусной кислоты и по 40 мл йодно-борной смеси. Через 5 мин растворы в колбах доводят до метки водой и фотометрируют в условиях примера 1, _ 10 15 бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтилгликолевых эфиров высших жирных спиртов, проводят согласно примерам 4 , 5 . П р и м е р 4. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0 , 2 - 0 , 3 мг виско-314 или спин-652, помещают в мерную колбу на 100 мл, подкисляют 1 н. серной кислотой до рН-4, приливают 25 мл йодно-борной смеси, доводят до метки водой и фотометрируют при длине волны 440 нм в кюветах с рабочей длиной 20 мм относи- , тельно холостой пробы. Содержание виско-314 находят по предварительно построенному градуировочному графику. П р и м е р 5, 25 мл раствора, содержащего 0,4-0,8 мг алкамона 0С-2, 20 перекосят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 1 н, раствор соляной кислоты до рН - 5,40 мл йодно-борной смеси и доводят до метки водой.Фотометрируют в условиях примера 1, П р и м е р 2 . В условиях примера 1 отбирают пробу авиважной ванны, при-25 Из данных табл 1 следует, что предливают 5 капель ледяной уксусной кислагаемый способ позволяет получить болоты, 50 мл йодно-борной смеси, ч е лее точные результаты, чем известный, рез 5 мин объем раствора доводят до Б табл. 2 представлены результаты 100 мл и фотометрируют на фотоэлектопределения при различных соотношениях роколориметре ФЭК-56М, Содержание сте-эд иода и борной кислоты: 1-е мольное арокса-6 находят по градуировочному соотношение 0 , 0 2 0 : 1 ; 2-е - 0 , 0 1 0 : 1 ; графику, построенному в таких же у с 3-е - 0 , 0 0 5 : 1 ; 4-е - 0,0025:1 и р а с т ловиях. вор иода без добавки кислоты. Время выполнения анализа - 10 мин, Установлено, что все указанные смеП р и м е р З , Аликвотную часть си пригодны для данного определения, к анализируемого раствора, содержащего однако в случае полного исключения 0,3-0,-8 мг вспомогательного вещества борной кислоты из смеси окраска комОП-10, помещают в мерную колбу на плекса ПАВ с иодом развивается очень 100 мл, приливают 26 мл дистиллирован медленно и неустойчива во времени. ной воды, 3 капли ледяной уксусной Определение предпочтительно выполдо кислоты, 40 мл йодно-борной смеси, нять при рН 2-6, Оптическая плотность выдерживают в течение 5 мин при комопределяемого раствора резко падает натной температуре, доводят до метки при рН 6 растворы мутне5440 нм в кюветах с рабочей длиной 45 ют, их фотометрирование невозможно. 10 мм относительно холостой пробы. Данные по зависимости оптической плотСодержание ОП-10 находят по предности растворов стеарокса-6 и ОП-10 варительно построенному градуировочс йодно-борной смесью от рН среды ному графику. представлены в табл и 3, В табл. 1 представлены результаты Некоторые ПАВ при проверке на моопределения стеарокса-6 предлагаемым дельных растворах не образуют мути и способом в искусственных растворах, а при рН = 6 , 5 , однако анализ производтакже сравнительные результаты опреде ственных ванн, содержащих наряду с ления стеарокса-6 известным способом. определяемым и другие компоненты или Определение катионоактивных ПАВ примеси, при рН > 6 нецелесообразен виско-314, спин-652 и алкамона ОС-2, из-за появления мути. представляющих собой соответственно Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я алкиламинополиоксизтшіенгликоль, поСпособ определения катионоактивных лиаминополиоксиэтиленгликоль и смесь и неионогенных поверхностно-активных 1610436 веществ в растворах с использованием фотометрирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед фотометрированием обрабатыва ют смесью иода и борной кислоты, взя" тых е молярном соотношении (0,02-0,0025):1, после предварительного подкисления, предпочтительно уксусной кислотой до рН 2-6, Т а б л и ц а 1 Найденная концентрация стеарокса-6 в пересчете на стеариновую кислоту, г/л Заданная концентҐ1 ^ TTTJO рация стеарокса-6 в пересчете на стеариновую кислоту, г/л Определенная способом по примеру 1 0,44 0,62 0,25 0,47 0,58 0,38 0,26 Относительная ошибка, % Определенная способом 2 с добавкой натрия хлористого 4,5 6,5 4,0 4,3 6,9 0,42 0,66 0,24 0,49 0,54 0,40 0,25 Относительная ошибка, % 0,21 0,98 0,48 0,87 0,92 0,66 0,48 5,12 3,8 52,2 58,1 92,0 85,1 58,6 73,7 ' 84,6 Т а б л и ц а Номер иодно-борной смеси Изменение оптической плотности растворов стеарокса-6 с иодно-борной смесью во времени при концентрации стеарокса-6 1,0 мг/пробе 0,5 мг/пробе 10 5 [ 15 5 1 2 3 4 Без борной кис лоты 10 15 0,158 0,160 0,161 0,157 0,157 0,158 0,159 0,159 0,159 0,161 0,159 0,158 0,320 0,321 0,319 0,317 0,318 0,320 0,321 0,319 0,319 0,321 0,320 0,318 0.09 0,10 0,12 0,200 0,207 0,230 Т а б л и ц а Оптическая плотность растворов РН ОП-10 стеарокса-6 0,5 мг/пробе 1,5 2,2 3 3 0,01 0,267 0,269 1,0 мг/пробе 0,00 0,501 0,502 0,6 мг/пробе 0,02 0,217 0,220 1,2 мг/пробе 0,05 0,450 0.44П 1610436 8 Продолжение табл.3 рн Оптическая плотность растворов стеарокса-6 0,5 мг/пробе 4 6 6,5 0,260 0,258 Р-ры мутные, Через 5 мин 10 мин 15 мин Редактор А, Маковская ОП-10 1,0 мг/пробе 0,6 мг/пробе 1,2 мг/пробе 0,520 0,220 0,446 0,508 0,232 0,458 оптическая плотность во времени падает: 0,32 0,25 0,22 Составитель С.Хованская Техред Л.Сердіькова Корректор Т. Малец Заказ 3/3/ Тираж 488 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101