Спосіб визначення заліза у водних розчинах

Изобретение относится к способам фотометрического определения железа Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению общей концентрации железа в вод ных растворах . солей и водах, и может быть использовано для контроля воды и солей. Среди фотометрических методов наиболее чувствительный и широко применяемый метод с хромазуролом-S. Комплекс железа (ill) с данным реактивом характеризуется спектром поглощения с $Огтт= 575 нм и молярным коэффициент том светогюглощения в = ^,3^10^, рНо&р М Недостатками этого метода являются невысокая чувствительность (13 мкг/л) и низкая избирательность. Определению мешают Си, Со, Ni, Zn, Fb, 'Ті, Сґ, А1, Ga, In и Ge. в водных растворах и может быть использовано при анализе растворов сложного состава. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа. Сущность изобретения заключается в обработке пробы макропористым катионитом, модифицированным ^-(2-пиридилазо)-резорцином в количестве 0,5~Р*625 г/г, элюировании образующегося комплекса щелочным, раствором при рН среды 11,8-12,3 и последующем фотометрировании. Чувствительность анализа - до 0,5 мкг/л,а селективность позволяет проводить определение в присутствии 500-кратных избытков тяжелых металлов. Ч табл. Известен фотометрический метод определения железа в природной воде с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР), При рН 8,0 - 3,3 образуется комплексное соединение cflorrr2 530 нм и в = ~ 6,04'10^, Предел обнаружения железа 9,3 мкг/л.• Но данный метод отличается низкой избирательностью, определению мешают Си, Ag, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Tl, Sc, J s La, Ce (III), P3E, Sn (IV)' и для устранения их влияния следует добавлять в исследуемый раствор маскирующие реагенты, что снижает точность и чувствительность анализа. Для повышения селективности метода используют экстракционно-фотометрический* вариант, -который применен для определения железа;в морской воде: 09135 100 мл і'одм п о д к и с л я в Dt-ЩЄрЖИВоЮТ до рН 2 , 5 , 15 МИН И ВВОДЯТ f. 5 "Л 1 1С" М этэнольного раствора ПАР и 3 экстрагируют 20 с м раствора д и з н типмрияиегаиа п хлороформе, массовая доля которого составляет 1 0 ^ . Измерение опг-ічесіой плотности э к с т р а к т а проводят из Оотоэлсктрокогориметрр при 500 мм, предел обнаружения 10 наг/ти Опрелсггмию не меи^ю^ г е и з ізмермммх количествах элемент _ морсд кой воды Л І , Оа и 1 а . Существует трудность приобретевор ния кэтло-ообменника, выпускаемого за рубежом. Це/u- и'обргтенип - повышение чувсти 'ІЗЇ^РОГІ гел нести а.пяи Для досі ижепия nor таале.іН'іи цепи предложен способ определения железа в подс и оасл ворах солій, состоящий г> том, что в адаптируемую пробу вводят СОР'^Є-ЇГ - иакропориегьги катионообменник КУ-?Зб предварительно медифицированнмй ч* (2-пчридилазі>) -резорОбщими недостатками всех сппсаины'. нэтодоз являются невысокая ч у в с т в и 15 цином в количестве 50-62,5 мае.?. Окрашенный І'ОЇІПЛ^-КС .кеяез-з с ПАР злюительность и ии?кпл селективность, гуют г-не твором щепочм при рН среды Ноиболсе близкий к изобрел НУ.ІЇ 1 1 , 8 - 1 2 , 3 С ПОСПЄД"!ОЩИМ фОТОМвТриявляется способ определения железа, рованием э п ю э т а . заключающийся з том, что о г е с л е дуемь-ч р а с т г о р , содержащий Fe ( I I ) Сравнительный зьализ изобретения 20 и Fe ( I I I ) , вводят гидроксиламин с прототипом показывает, что предладп;; росстаиовлеиип иелезл, раствор гаемый способ отличается от и з в е с т н о г о і , 10-фізчгніропина, добавляют а ц е г а т гем, что окрашенный комплекс г-олу^л ный буфер (рГ. 5 * 3 ) , Полеченный [ ^ с т ют концентрированием чо«юв ж^л-зза ча 1 вор 30 KJtH встряхивают с катпо^ооб25 катиочообменш.- ,0 ПОО 1,0 0,98^0,0? 2,0 (200 1.0 0,95.^0,05 5,0 (100 1,0 0,9£*0,-02 2,0 ^00 1,0 0,90* 0,10 10,0 clGO А1 0,98^0,0? ПОО Сг 1,0 (100 Zn 10,0 [200 РЬ 0.90г0,10 (100 Мп 1,0 (100 Со І200 1,0 1,0010,02 1200 ко 0,95*0,05 5.0 Составитель Я.Згкревская Редактор К.КЄЛЄМРШ Техред А.Кралчук Корректор А.Обручар Заказ i ^ J Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по и^обсетениям и открытиям при ГКНТ СССР П3035» Москва, Ж-Зв, Ргушская н э б . , д. ^/5 Производственно-иэдатяпьекмй комбинат "Нчтент", г-Ужгород, ул.Гагарина у 101