Спосіб екстракційно-фотометричного визначення фенілантранілової кислоти

Реферат: Спосіб екстракційно-фотометричного визначення фенілантранілової кислоти, причому фенілантранілову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном, після чого проводять спектрофотометрування одержаного екстракту. UA 95632 U (54) СПОСІБ ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФЕНІЛАНТРАНІЛОВОЇ КИСЛОТИ UA 95632 U UA 95632 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів екстракційнофотометричного визначення фенілантранілової кислоти та може бути використаний для її визначення у розчинах та інших об'єктах. В аналітичній хімії довкілля та фармацевтичних препаратів доводиться мати справу з об'єктами, в яких вміст діючої речовини є дуже малим. Тому, частіше всього кінцевому визначенню таких речовин передує концентрування або хроматографічне розділення. Визначення мікрокількостей фенілантранілової кислоти є дуже важливим з точки зору потреб агрохімії та фармації, оскільки її похідні використовуються як стимулятори росту та нестероїдні протизапальні препарати, анальгетики. Для вирішення даної проблеми необхідними є аналітичні методики, а, відповідно, й нові реагенти, які б забезпечували високу чутливість визначення фенілантранілової кислоти. На сьогодні одними з найбільш ефективними аналітичними реагентами для фотометричного визначення мікрокількостей речовин залишаються основні барвники, які здатні утворювати сполуки типу іонних асоціатів з органічними речовинами аніонної природи. Найбільш близьким за суттю до способу, що заявляється, є спосіб визначення фенілантранілової кислоти неводним та двофазним титруванням із потенціометричним або індикаторним фіксуванням точки еквівалентності [Н.П. Кобзар, С.Г. Ісаєв, О.М. Свєчнікова, О.О. Павлій, Т.А. Костіна, В.А. Ханін Кількісний аналіз нових біологічно активних похідних Nфенілантранілових та мефенамової кислот методом двофазного титрування // Журнал орг. та форм, хімії. - 2006. - Т.4, №. 4(16). - С. 67-70.]. Суттєвим недоліком відомого способу є недостатня чутливість та значний вплив супутніх компонентів на правильність визначення фенілантранілової кислоти. Задачею, на вирішення якого спрямована корисна модель, що заявляється, є покращення чутливості фенілантранілової кислоти. Поставлена задача вирішується таким чином. У відомому способі екстракційно-фотометричного визначення фенілантранілової кислоти, згідно з корисною моделлю, що заявляється, фенілантранілову кислоту зв'язують в іонний асоціати із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном та проводять фотометрування одержаного екстракту. Крім того, як барвник використовують астрафлоксин, екстрагентом виступає суміш органічних розчинників ізооктану з дихлоретаном. Водні розчини АФ стійкі не менше одного місяця та мають інтенсивні забарвлення. Рівновага екстракції іонного асоціату досягається за 15-60 сек. Забарвленні екстракти стійкі більше 24 год. Закон Бера виконується в інтервалі 0,8-10,0 мкг/мл фенілантранілової кислоти. Нижче наведені приклади та експериментальні дані (див. таблицях 1-3), які показують вплив рН середовища, концентрації барвника у водному середовищі та вмісту дихлоретану (ДХЕ) в органічній фазі на процес утворення та екстракції іонного асоціату фенілантранілової кислоти з АФ. Повне зв'язування фенілантранілової кислоти в іонний асоціат, що екстрагується, досягається при рН водної фази 7-12; при вмісті 44 об. % дихлоретану в органічній фазі; при -5 концентрації барвника АФ (5,6-8,0)•10 моль/л та концентрації висолювача 0,2 М Na2SO4. Екстракцію проводять при кімнатній температурі (18-20 °C) в ємкостях із притертими пробками. Застосовують такий порядок додавання реактивів: в ємкості вводять 1,0 мл буфера з рН 8-9, розчин, що містить 0,8-10,0 мкг фенілантранілової кислоти, 0,5 мл 2 М Na2SO4, 0,5 мл -3 1•10 М розчину АФ та доводять дистильованою водою об'єм водної фази до 5 мл. Приливають 5 мл органічного розчинника (суміш ізооктану з дихлоретаном) та перемішують протягом 1 хвилини. Після розділення фаз екстракти відділяють, центрифугують та вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі СФ-2000 при довжині хвилі 541 нм. Паралельно проводять контрольний дослід. Фотометрування розчинів проводять у кварцових кюветах. Основні хіміко-аналітичні характеристики методики визначення фенілантранілової кислоти подано у таблиці 4. Заявлений спосіб, підвищення чутливості визначення фенілантранілової кислоти фотометричним методом, забезпечує високу чутливість визначення фенілантранілової кислоти, що може бути використано для визначення у зразках із невисоким його вмістом. Таблиця 1 Вплив рН середовища на екстракцію іонного асоціату фенілантранілової кислоти з АФ рН Оптична густина (ΔА) 5 0,002 6 0,15 7 0,30 1 8 0,32 9 0,33 10 0,34 11 0,34 12 0,36 UA 95632 U Таблиця 2 Вплив вмісту дихлоретану в органічній фазі на екстракцію іонного асоціату фенілантранілової кислоти з АФ (ДХЕ), об. % Оптична густина (ΔА) 0 0 10 0 20 0,05 30 0,53 36 0,62 40 0,78 44 0,88 50 0,95 Таблиця 3 Вплив концентрації АФ на екстракцію іонного асоціату фенілантранілової кислоти -5 С(АФ)•10 моль/л Оптична густина (ΔА) 0,6 0,08 1,2 0,24 2,4 0,43 3,0 0,53 3,6 0,60 4,0 0,66 5,0 0,78 6,0 0,88 7,0 0,88 8,0 0,88 Таблиця 4 Основні хіміко-аналітичні характеристики методики визначення фенілантранілової кислоти λ, нм Закон Бера виконується, мкг/мл Cmin, мкг/мл Робочий діапазон рН 541 0,8-10 0,5 7-12 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 1. Спосіб екстракційно-фотометричного визначення фенілантранілової кислоти, який відрізняється тим, що фенілантранілову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном, після чого проводять спектрофотометрування одержаного екстракту. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як барвник використовують астрафлоксин, а екстрагентом виступає суміш органічних розчинників ізооктану з дихлоретаном. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2