Спосіб екстракційно-фотометричного визначення мефенамінової кислоти

Реферат: Спосіб екстракційно-фотометричного визначення мефенамінової кислоти, при якому мефенамінову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником. Екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном та проводять спректрофотометричне визначення одержанаго екстракту. Як барвник використовують астрафлоксин, екстрагентом виступає суміш органічних розчинників ізооктану з дихлоретаном. UA 87900 U (54) СПОСІБ ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ МЕФЕНАМІНОВОЇ КИСЛОТИ UA 87900 U UA 87900 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії, а саме до способів екстракційнофотометричного визначення мефенамінової кислоти, та може бути використаний для його визначення у фармацевтичних та інших об'єктах. В аналітичній хімії фармацевтичних препаратів доводиться мати справу з об'єктами, в яких вміст діючої речовини є дуже малим. Тому, частіше всього кінцевому визначенню таких речовин передує концентрування або хроматографічне розділення. Визначення мікрокількостей мефенамінової кислоти є дуже важливим з точки зору потреб фармації, де вона використовуються як нестероїдний протизапальний препарат. Для вирішення даної проблеми необхідними є наявність технологій аналітичної хімії, а, відповідно, й нові реагенти, які б забезпечували високу чутливість визначення мефенамінової кислоти. На сьогодні, ефективними аналітичними реагентами для фотометричного визначення мікрокількостей речовин залишаються основні барвники, які здатні утворювати сполуки типу іонних асоціатів з аніонами органічної природи. Найбільш близьким аналогом є спосіб визначення мефенамінової кислоти екстракційноспектрофотометричним методом з метиленовим фіолетовим [C.S. Sastry, A.S. Prasad Tipirneni, M.V. Suryanarayana. Extractive spectrophotometric determination of some anti-inflammatory agents with Methylene Violet // Analyst - 1989. - V 114. - P. 513-515.]. Суттєвим недоліком аналогу є вузький концентраційний інтервал, мала стабільність забарвлення екстракту іонного асоціату (4 год.); мефенамінову кислоту можна визначати тільки в межах рН 6-8 і не можна визначати при рН>8. В основу корисної моделі поставлена задача розширення інтервалу визначення мефенамінової кислоти, досягнення більшої стабільності забарвлення екстракту ІА, а, також, можливість визначення мефенамінової кислоти фотометричним методом при рН>8. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі екстракційно-фотометричного визначення мефенамінової кислоти, згідно з корисною моделлю, мефенамінову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном та проводять спректрофотометричне визначення одержаного екстракту. Крім того, як барвник використовують астрафлоксин, екстрагентом виступає суміш органічних розчинників ізооктану з дихлоретаном. Водні розчини АФ стійкі не менше одного місяця та характеризуються високою інтенсивністю світлопоглинання. Рівновага екстракції іонного асоціату досягається за 15-60 сек. Забарвлені екстракти стійкі більше 24 год. Закон Бера виконується в інтервалі 2,0-21,0 мкг/мл мефенамінової кислоти. Нижче наведені приклади та експериментальні дані (див. таблицях 13), які показують вплив рН середовища, концентрації барвника та вмісту дихлоретану (ДХЕ) в органічній фазі на процес утворення та екстракції іонного асоціату мефенамінової кислоти з АФ. Повне зв'язування мефенамінової кислоти в іонний асоціат, що екстрагується, досягається при рН водної фази 9-12; при вмісті (35-40) об % дихлоретану в органічній фазі; при концентрації -5 барвника АФ (5,0-8,0)10 моль/л. Екстракцію проводять при кімнатній температурі (18-20 °C) в пробірках із притертими пробками. Застосовують такий порядок додавання реактивів: в пробірки вводять розчин, що -3 містить 5,0-95,0 мкг мефенамінової кислоти, 1 мл буферної суміші (рН 10), 0,3 мл 110 моль/л розчину АФ та доводять дистильованою водою об'єм водної фази до 5 мл. Приливають 5 мл органічного розчинника (суміш ізооктану з дихлоретаном) та перемішують протягом 1 хвилини. Після розділення фаз екстракти відділяють, центрифугують та вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі СФ-2000 при довжині хвилі 533 нм. Паралельно проводять контрольний дослід. Фотометрування розчинів проводять в скляних кюветах товщиною 3 мм. Основні хіміко-аналітичні характеристики методик визначення мефенамінової кислоти подано у таблиці 4. Як видно з таблиці 4, спосіб визначення мефенамінової кислоти за допомогою поліметинового барвника АФ за чутливістю визначення та інтервалом лінійності градуювального графіка є кращою у порівнянні з методикою, яка відома із літературних джерел. Заявлений спосіб підвищення чутливості та розширення концентрації визначення мефенамінової кислоти фотометричним методом забезпечує високу чутливість визначення мефенамінової кислоти, що може бути використано для визначення у зразках із невисоким його вмістом. 1 UA 87900 U Таблиця 1 Вплив рН середовища на екстракцію іонного асоціату мефенамінової кислоти з АФ рН Оптична густина (А) 5 0 6 0,07 7 0,30 8 0,36 9 0,62 10 0,63 11 0,63 12 0,62 Таблиця 2 Вплив вмісту дихлоретану в органічній фазі на екстракцію іонного асоціату мефенамінової кислоти з АФ (ДХЕ), об. % Оптична густина (А) 0 0 10 0,22 20 0,39 30 0,65 35 0,80 40 0,84 Таблиця 3 Вплив концентрації АФ на екстракцію іонного асоціату мефенамінової кислоти 5 С (АФ)10 , моль/л Оптична густина (А) 1,0 0,07 2,0 0,20 3,0 0,32 4,0 0,44 5,0 0,52 6,0 0,53 7,0 0,55 8,0 0,56 Таблиця 4 Основні хіміко-аналітичні характеристики методик для визначення мефенамінової кислоти Метод , нм Аналог 540,0 Запропонований 533,0 , 10 л/мольсм Робочий діапазон рH 2,3 2,7 6-8 9-12 4 Закон Бера виконується, мкг/мл мефенамінової кислоти 1-8 2-21 Cmin (мефенамінової кислоти), мкг/мл 1,00 5 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 1. Спосіб екстракційно-фотометричного визначення мефенамінової кислоти, який характеризується тим, що мефенамінову кислоту зв'язують в іонний асоціат із поліметиновим барвником, екстрагують комплекс сумішшю ізооктану з дихлоретаном та проводять спректрофотометричне визначення одержаного екстракту. 2. Спосіб за п. 1, який характеризується тим, що як барвник використовують астрафлоксин, екстрагентом виступає суміш органічних розчинників ізооктану з дихлоретаном. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2