Спосіб одержання полігідроксохлориду алюмінію

Спосіб одержання полігідроксохлориду алюмінію, що включає додавання до водного розчину 3 Найбільш близьким аналогом способу, що заявляється, вибраним за прототип, є спосіб одержання основних хлоридів алюмінію загальної формули [Aln(OH)mCln-m]k, де n-1…5, m=1…14, k>15, що включає завантаження в реактор водного розчину соляної кислоти, додавання порцій алюмінію (переважно у вигляді дроту) і, взаємодію водного розчину соляної кислоти й алюмінію у присутності каталізатора, стабілізатора і полімеризатора в діапазоні температур 60-110 °C в залежності від використовуваного каталізатора. При цьому температуру підвищують поступово (UA77720 С2, МПК (2006.01) C01F 7/56,7/00, оп. 15.01.2007). Спільними суттєвими ознаками відомого способу і способу, що заявляється, є додавання до водного розчину соляної кислоти порцій алюмінію переважно у вигляді дроту, взаємодія водного розчину соляної кислоти з алюмінієм при поступовому підвищенні температури. У відомому способі додавання алюмінію до водного розчину соляної кислоти порціями дещо знижує бурхливість реакції і її екзотермічність, однак недостатньо, що зумовлює збереження небезпечності процесу і потрапляння домішок у реакційну масу. Крім цього, введення каталізатора, стабілізатора і полімеризатора, а також використання неочищених відходів алюмінію і розчину соляної кислоти призводять до одержання кінцевого продукту недостатньої чистоти. В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення способу одержання полігідроксохлориду алюмінію, в якому шляхом зміни послідовності операцій і введення нових забезпечується зменшення викидів теплоти і водню, що дозволяє підвищити чистоту отриманого продукту і безпеку способу. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання полігідроксохлориду алюмінію, що включає додавання до водного розчину соляної кислоти порцій алюмінію переважно у вигляді дроту, взаємодію водного розчину соляної кислоти з алюмінієм при поступовому підвищенні температури, згідно з винаходом новим є те, що водний розчин соляної кислоти отримують шляхом додавання хімічно чистої соляної кислоти до попередньо очищеної питної води, після чого у зазначений водний розчин завантажують алюміній з інтервалом у часі між завантаженнями до повного стравлювання, при цьому алюміній попередньо очищують шляхом промивання спочатку у розчині синтетичного миючого засобу при температурі 4060 °C протягом 1-1,5 години, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °C і двічі з температурою 15-25 °C, а питну воду піддають тонкому очищенню методом зворотного осмосу на апараті мембранної системи очищення. Між сукупністю суттєвих ознак винаходу, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, існує такий причинно-наслідковий зв'язок. Зміна послідовності операцій і введення нових, а саме: - отримання водного розчину соляної кислоти шляхом додавання хімічно чистої соляної кислоти до попередньо очищеної питної води; 96663 4 - завантаження після цього у зазначений водний розчин алюмінію з інтервалом у часі між завантаженнями до повного стравлювання; - попереднє очищення алюмінію шляхом промивання спочатку у розчині синтетичного миючого засобу при температурі 40-60 °C протягом 1-1,5 години, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °C і двічі з температурою 15-25 °C; - піддавання питної води тонкому очищенню методом зворотного осмосу на апараті мембранної системи очищення; у сукупності з відомими ознаками винаходу, що заявляється, забезпечує здійснення реакції взаємодії поступово, кожного разу тільки невеликої порції алюмінію з кислотою при достатнім часі для повного завершення реакції травлення алюмінію і всіх супутніх процесів, що різко зменшує виділення теплоти і водню. А це, по-перше, сприяє зменшенню домішок, що могли б потрапити у реакційну масу у випадку занадто бурхливої реакції, а по-друге, підвищує безпеку роботи. А використання попередньо очищених питної води і алюмінієвого дроту також сприяють підвищенню чистоти отриманого продукту. Технологічний процес одержання полігідроксохлориду алюмінію представлений на схемі. Заявлений спосіб реалізують таким чином. Концентрований розчин полігідроксохлориду алюмінію, що складається з трьох компонентів: двох тримерів - 2АlСl3*Аl(ОН)3 і АlСl3*2Аl(ОН)3, які відповідають формулам Аl(ОН)Сl2 і Аl(ОН)2Сl, і одного гексамеру АlСl3*5Аl(ОН)3, який відповідає 5/6 оксихлориду Аl2(ОН)5Сl, при цьому суміш трьох компонентів має формулу Аl2(ОН)nСl3-n, де n будь-яке ціле число, отримують у реакторі об'ємом 1000 л. Перед подачею у реактор питну воду і алюмінієвий дріт очищують. Для цього питну воду піддають тонкому хімічному очищенню (зворотний осмос) на апараті мембранної системи очищення питної води, після чого її зберігають у поліетиленових ємностях об'ємом 1000 л. А алюмінієвий дріт у кількості, необхіднім для проведення одного циклу, укладають на решітку ванни і промивають спочатку у теплому розчині синтетичного миючого засобу (45-55 г СМЗ на 10 л питної води) при температурі 40-60 °C протягом 1-1,5 години, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °C і двічі з температурою 15-25 °C. Спочатку у реактор по лічильнику заливають 500-520 л очищеної питної води з ємностей насосом. Після цього у реактор заглибним насосом з поліетиленових каністр заливають 190-200 л хімічно чистої соляної кислоти, що відповідає ТУ 6-0941-1-89. В отриманий розчин кислоти завантажують металевий алюміній у вигляді очищеного алюмінієвого дроту АТ-7 і вище, неізольованого, діаметром 1,7 мм. Для проведення одного циклу необхідно 64 кг алюмінієвого дроту. Спочатку 25 кг дроту завантажують порціями по 5 кг з інтервалом 2 години між завантаженнями або до повного стравлювання при поступовому підвищенні температури від 35 °C до 95 °C. Після того, як виділення водню практично припинилося, у реактор протягом 1,5-2,5 години зава 5 нтажують ще 39 кг алюмінієвого дроту також порціями по 5 кг. Введення алюмінію у водний розчин соляної кислоти невеликими порціями з інтервалом у часі між завантаженнями при поступовому підвищенні температури забезпечує спокійне протікання реакції без бурхливого кипіння кислоти і без інтенсивного виділення теплоти і водню. Отриманий концентрований розчин препарату (близько 400 кг за одну операцію) охолоджують у реакторі до температури 40-55 °C, перевіряють у лабораторії на кольоровість (візуально), на щільність (має бути не менше 1,3 кг/л), на рН (має бути 3-4), на вміст оксиду алюмінію. Після проведених лабораторних досліджень препарат подають крізь фільтр у напірну поліетиленову ємність. Перші порції мутного фільтрату повертають у реактор. У поліетиленову ємність по лічильнику подають 90110 л концентрованого розчину і по лічильнику 720-770 л очищеної питної води. Для отримання 96663 6 однорідної маси розчин подають розсіяним випуском під шар води. Готовий продукт перевіряють на щільність. Приклад Алюмінієвий дріт у кількості 64 кг укладають на решітку ванни і промивають спочатку у теплому розчині синтетичного миючого засобу (50 г СМЗ на 10 л питної води) при температурі 50 °C протягом 1,5 години, а після цього тричі у питній воді з температурами 40 °C, 20 °C і 20 °C. Питну воду очищують на апараті мембранної системи очищення. У реактор заливають 500 л очищеної питної води, а після цього у реактор заливають 195 л хімічно чистої соляної кислоти. В отриманий розчин кислоти завантажують металевий алюміній у вигляді очищеного алюмінієвого дроту АТ-7, неізольованого, діаметром 1,7 мм. Спочатку 25 кг дроту завантажують порціями відповідно до таблиці. Таблиця Кількість порції алюмінію, що завантажується, кг 5 5 5 5 5 Після цього у реактор протягом 2 годин завантажують ще 39 кг алюмінієвого дроту також порціями по 5 кг. Отриманий концентрований розчин препарату (400 кг за одну операцію) охолоджують у реакторі до температури 45 °C, перевіряють у лабораторії на кольоровість (візуально), на щільність (1,35 кг/л), на рН (має бути 3,6), на вміст оксиду алюмінію (16 %). Препарат подають крізь фільтр у напірну поліетиленову ємність. Перші порції мутного фільтрату повертають у реактор. У поліетиленову ємність подають 100 л концентрованого розчину і 750 л очищеної питної води. Для отримання однорідної маси розчин подають розсіяним випуском під шар води. Готовий продукт пе Температура процесу, °C 35-40 40-60 60-80 80-95 95 Примітка Інтервал завантаження 2 години або повне стравлювання ревіряють на щільність, яка складає 1,035 кг/л, і на вміст домішок. За даними атомно-адсорбційного методу аналізу отриманий за прикладом водний розчин полігідроксохлориду алюмінію містить такі основні домішки, мг/кг: залізо - 5,58; марганець - 0,005; цинк 0,173; хром - 0,001; мідь - 0,094; ванадій - 0,11; нікель - 0,005; ртуть - 0,012; вольфрам - 0,008; миш'як - 0,001; свинець - 0,0009. Таким чином незначний вміст домішок у розчині полігідроксохлориду алюмінію дозволяє використовувати його як коагулянт для очищення питної води, а також як компонент медичних препаратів і парфумерних виробів. 7 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 96663 8 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601