Спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти

Реферат: Спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти включає упарювання розсолу до кратності 1,2-2,0. Упарювання проводять при дії ультразвуку частотою 550 кГц - 1 МГц, 2 інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . UA 101384 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ХЛОРИДУ НАТРІЮ ФАРМАКОПЕЙНОЇ ЧИСТОТИ UA 101384 U UA 101384 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель належить до аналітичної хімії і може бути використана при отриманні хлориду натрію фармакопейної чистоти в фармацевтичній, соляній та хімічній галузях промисловості. Відомий спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти в промисловості використовує очищення кухонної солі сорту "Екстра" або хлориду натрію хімічно чистого від домішок сульфат-іонів розчином хлориду барію [1]. Недоліком способу є можливість потрапляння солей барію до кінцевого продукту внаслідок соляного ефекту (збільшення розчинності речовин в соляних розчинах у порівнянні з чистим розчинником). Відомий також спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти [2], що включає охолодження хлориду натрію до температури (-15)…(-20)°С, розчинення у пероксиді водню при вібраційному перемішуванні, охолодженому до температури (-20)…(-25)°С (за цих умов розчинюється тільки хлорид натрію), фільтрування розчину та кристалізацію при температурі 130…150 °C. Недоліком способу є його складність для промислового використання. Найбільш близьким аналогом до способу, що заявляється, є спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти [3], що включає відбір хлориду натрію на стадії його кристалізації при виробництві виварної кухонної солі сорту "Екстра", при цьому упарювання ведуть до кратності 1,2-2,0. Загальними суттєвими ознаками відомого способу і того, що заявляється, є відбір хлориду натрію на стадії його кристалізації при виробництві виварної кухонної солі сорту "Екстра", при цьому упарювання ведуть до кратності 1,2-2,0. Недоліками способу-аналога є перевищення вмісту сульфат-іонів у кінцевому продукті більш, ніж 0,005 %, що не задовольняє вимогам ФС 42-2572-88 "Хлорид натрия фармакопейный". В основу корисної моделі поставлено задачу покращення якості кінцевого продукту хлориду натрію фармакопейної чистоти за рахунок зменшення співкристалізації хлориду натрію з сульфатами. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що кристалізацію хлориду натрію 2 проводять при дії ультразвуку частотою 550 кГц - 1 МГц, інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . При цьому спосіб може бути реалізований як у лабораторних умовах, так і в промислових умовах в діючих вакуум-випарних апаратах при отриманні кухонної солі сорту "Екстра". В останньому випадку процес ведуть також до кратності 1,2-2,0 при дії ультразвуку частотою 550 кГц - 1 МГц, 2 інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . При даних параметрах ультразвуку зменшуються процеси співкристалізації і зменшується кількість сульфат-іонів в готовому продукті. Це відбувається за рахунок збільшення швидкості кристалізації і зниження швидкості співкристалізації. В основі механізму дії ультразвуку лежать процеси, пов'язані із збільшенням інтенсивності і швидкості акустичних течій. При проведенні дослідів в умовах неможливості протікання звукохімічних реакцій, при насиченні проби СО 2 позитивний ефект від дії ультразвуку практично не змінюється. У таблиці 1 наведені результати порівняння способів отримання хлориду натрію фармакопейного за прототипом та способом, що пропонується. + 2У способі за прототипом. Очищений розсіл складу Na - 10,023 %, Сl - 15,277 %, SO4 2+ 0,245 %, Са - 0,018 % упарюють у вакуум-випарному апараті до кратності 1,2. У способі, що заявляється, було використано упарювання того ж самого очищеного розсолу 2 до кратності 1,2 при дії ультразвуку частотою 550 кГц, інтенсивністю 0,06 Вт/см . З табл. 1 видно, що найбільш чистий продукт виходить при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за прототипом продукт не відповідає вимогам ФС 422572-88 за вмістом сульфат-іонів, що не дає можливості використовувати його за призначенням, зокрема - для приготування фізіологічних розчинів. Зміна частоти ультразвуку при кристалізації хлориду натрію від 550 кГц до 1 МГц практично не впливала на вміст сульфат-іонів (табл. 2). При цьому інтенсивність ультразвуку повинна 2 становити 0,05-0,10 Вт/см (табл. 3). Порівняння способу, що заявляється, зі способом по прототипу, показує, що він має, на відміну від способу по прототипу, істотні відзнаки, які дозволяють підвищити чистоту кінцевого продукту щодо вмісту сульфат-іонів і задовольняє вимогам ФС 42-2572-88. 1 UA 101384 U Таблиця 1 Порівняння способів отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти за прототипом та за способом, що заявляється (наведені усереднені результати шести дослідів) Показники якості хлориду натрію фармакопейного за ФС 42-2572-88 (%) Хлорид натрію фармакопейний за прототипом (%) Хлорид натрію не менш як 99,5 99,8 Сульфат-іон не більше 0,005 0,0069 Кальцій не більше 0,006 0,0043 Солей амонію не більше 0,004 0,0022 Заліза не більше 0,003 0,0012 В.металів, не більше 0,0005 менше 0,0005 Миш'яку, не більше 0,00005 менше 0,00005 Барій, калій, магній відсутні відсутні Втрати маси при висуш. не більше 0,21 0,5 Хлорид натрію фармакопейний за способом, що заявляється (%) В лабораторних В промислових умовах умовах (приклад 1) (приклад 2) 99,7 99,8 0,0043 0,0045 0,0041 0,0042 0,0029 0,0031 0,0010 0,0012 менше 0,0005 менше 0,0005 менше 0,00005 менше 0,00005 відсутні відсутні 0,17 0,19 Таблиця 2 Вплив частоти ультразвуку на вміст сульфат-іонів в хлориді натрію фармакопейної чистоти Проба Без УЗ 500 Зміст сульфатів, %. Частота УЗ, кГц 540 550 600 900 1000 1010 1 Хлорид натрію 0,0152 фармакопейний 2 Хлорид натрію 0,0156 фармакопейний 1 Хлорид натрію * 0,0159 фармакопейний 5 0,0079 0,0053 0,0045 0,0043 0,0037 0,0044 0,0060 0,0081 0,0056 0,0048 0,0045 0,0041 0,0048 0,0069 0,0076 0,0055 0,0047 0,0044 0,0040 0,0048 0,0067 В цій таблиці, як і в наступних, наведені усереднені результати шести дослідів. Визначення сульфатів проводили турбідиметричним методом, згідно з [4]. * Проведення дослідів в умовах 1 неможливості протікання звукохімічних реакцій, при насиченні проби СО 2 [5]. Досліди 2 проводили в лабораторних умовах (приклад 1). Досліди проводили в промислових умовах (приклад 2). Таблиця 3 Вплив інтенсивності ультразвуку на вміст сульфат-іонів в хлориді натрію фармакопейної чистоти 2 Проба Без УЗ Хлорид натрію 0,0152 фармакопейний 2 Хлорид натрію 0,0152 фармакопейний Вміст сульфатів, %. Інтенсивність УЗ, Вт/см 0,03 0,04 0,05 0,06 0,09 0,10 0,11 1 10 0,0118 0,0060 0,0043 0,0041 0,0034 0,0042 0,0055 0,0121 0,0064 0,0045 0,0044 0,0037 0,0044 0,0060 2 1 Частота ультразвуку - 0,05 Вт/см . Досліди проводили в лабораторних умовах (приклад 1). Досліди проводили в промислових умовах (приклад 2). Приклад 1. + В стакани місткістю 1 л приливають по 800 мл очищеного розеолу складу Na - 10,023 %, Сl 22+ - 15,277 %, SO4 - 0,245 %, Са - 0,018 % упарюють до кратності 1,2-2,0. При цьому діють 2 ультразвуком частотою 550 кГц - 1 МГц, інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . Розсіл, що залишився, 2 15 2 UA 101384 U 5 10 15 20 25 відокремлюють декантацією і фільтруванням. А хлорид натрію висушують у сушильній шафі при температурі 105 °C. Приклад 2. При виробництві кухонної солі сорту "Екстра" у вакуум - випарному апараті процес ведуть до кратності 1,2-2,0, при цьому на систему діють ультразвуком частотою 550 кГц - 1 МГц, 2 інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . Хлорид натрію відокремлюють від розсолу і висушують при температурі 105 °C. Таким чином застосування ультразвуку при виробництві хлориду натрію фармакопейної чистоти дозволяє покращити якість кінцевого продукту за рахунок зменшення співкристалізації хлориду натрію з сульфатами. Джерела інформації: 1. ФС 42-2572-88 Хлорид натрия фармакопейный, Фурман А.А., Бельды М.П., Соколов И.Д. Поваренная соль. Производство и применение в химической промышленности. - М.: Химия, 1989. - 272 с. 2. Горшков В.П., Бакланов А.Н. Способ очистки хлористого натрия. - А. с. № 1353732, СССР - Опубл. 23.11.87 - Бюл. № 43. 3. Бидусенко А.А., Дубовиченко А.Ф., Карпенский И.М., Крашенинин Г.С., Малафеев Ф.И., Могилев С.В., Яценко П.Г. Способ получения поваренной соли // А.с. СССР № 779305. Опубл. 15.11.80, Б.И. № 42. 4. Бакланов О.М., Авдєєнко А.П., Чмиленко Ф.О., Бакланова Л.В. Аналітична хімія кухонної солі і розсолів. - Краматорськ: вид-во ДДМА, 2011. - 283 с. 5. Маргулис М.А. Звукохимические реакции и сонолюминесценция. - М.: Химия, 1986. - 288 с. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання хлориду натрію фармакопейної чистоти, що включає упарювання розсолу до кратності 1,2-2,0, який відрізняється тим, що упарювання проводять при дії ультразвуку 2 частотою 550 кГц - 1 МГц, інтенсивністю 0,05-0,10 Вт/см . 30 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3