Спосіб екстракційно-спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію

Реферат: Винахід належить до галузі аналітичної хімії, а саме до способів спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію. Спосіб включає утворення іонного асоціату додецилсульфату натрію з органічною основою, екстракцію його органічним розчинником і наступне фотометрування екстрактів. Як органічну основу використовують основний барвник астрафлоксин FF. Як органічний розчинник - суміш тетрахлорметану з дихлоретаном у співвідношенні (4:1). Переведення в іонний асоціат проводять при концентрації барвника 0,0001 моль/л та кислотності середовища рН 1-8. Спосіб не потребує використання токсичних екстрагентів та багаторазової екстракції, забезпечує високу чутливість аналізу, дає можливість проводити визначення в присутності сторонніх іонів. UA 102322 C2 (12) UA 102322 C2 UA 102322 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 Винахід належить до галузі аналітичної хімії, а саме до способів спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію. З літератури відомий спосіб спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію (ДДС), що базується на його здатності утворювати іонні асоціати з барвником родаміном 6Ж у водній фазі [1]. Недоліком даного способу є те, що утворений іонний асоціат спочатку адсорбується на стінках посудини з поліетилентерефталату при енергійному струшуванні, а вже після цього іонний асоціат розчиняють в полярному розчиннику (метанол, ацетон, тощо) і проводять вимірювання оптичної густини. Процедура визначення є трудомісткою, струшування в горизонтальній площині слід проводити не менше 5 хвилин. Існує цілий ряд факторів, які суттєво можуть впливати на дане визначення, серед них: температура, однорідність поверхні і матеріал посудини, час і швидкість струшування. Тому відтворюваність результатів вимірювання оптичної густини є невисокою. Найбільш близьким за технічною суттю та технічним результатам до заявленого є спосіб спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію, що ґрунтується на утворенні в лужному середовищі іонних асоціатів ДДС з метиленовим синім, екстракції цих сполук хлороформом з наступною обробкою отриманих екстрактів кислотою і вимірюванням оптичної густини при 654 нм [2]. Недоліком даного способу є недостатньо висока чутливість, а також те, що екстракція ДДС спостерігається у вузькому інтервалі рН: рекомендується підтримувати точно визначене значення рН = 10. Для визначення необхідно брати великий надлишок реагенту. Окрім того, процедура визначення є достатньо складною і трудомісткою, так як екстракцію хлороформом повторюють три рази, вимірюють оптичну густину об'єднаних екстрактів (об'єм органічної фази становить 25 мл). Окрім того, методика передбачає використання двох розчинів реагенту (нейтрального і кислого), а використовуваний екстрагент (хлороформ) є токсичним. Задачею винаходу є збільшення чутливості екстракційно-спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію, а також спрощення методики та покращення інших метрологічних характеристик. Поставлена задача досягається таким чином, що згідно зі способом екстракційноспектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію, який включає в себе утворення іонного асоціату додецилсульфату натрію з органічною основою, екстракцію його органічним розчинником і наступне фотометрування екстрактів, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують основний барвник астрафлоксин FF, як органічний розчинник - суміш тетрахлорметану з дихлоретаном у співвідношенні (4:1), а переведення в іонний асоціат проводять при концентрації барвника 0,0001 моль/л та кислотності середовища рН 1-8. За таких умов екстракції при співвідношенні об'ємів водної та органічної фаз 50:1, молярний 6 коефіцієнт поглинання екстрактів іонного асоціату становить 4,15-10 (при 540 нм), а визначенню ДДС не заважають великі надлишки хлоридів, фторидів, бромідів, сульфатів, нітратів, карбонатів, фосфатів, а також іони кальцію, магнію, феруму, нікелю, купруму, цинку, алюмінію. Порівняння чутливості визначення ДДС відомими методами та запропонованим способом екстракційно-спектрофотометричного визначення ДДС наведено в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння чутливості визначення ДДС відомими методами та запропонованим способом Реагент Екстрагент рH λmax, HM Родамін 6Ж Метиленовий синій хлороформ тетрахлорметан + дихлоретан (4:1) 0,5-3 10 534 654 1-8 540 Астрафлоксин FF ε, Cmin, л/моль·см мкг/мл 4 8,5-10 0,0350 5 2,2-10 0,0114 6 4,2-10 λmax - максимальна довжина хвилі визначення іонного асоціату ДДС, ε - молярний коефіцієнт світлопоглинання, Cmin - межа визначення ДДС. 1 0,0007 Джерела інформації [1] [2, 3] Пропонований спосіб UA 102322 C2 Забарвлення екстрактів іонного асоціату стійке щонайменше годину. Нижче приведено експериментальні дані (табл. 2-5), що доказують суттєвість рН розчину, концентрацій барвника, складу суміші екстрагентів та концентрації додецилсульфату натрію. Таблиця 2 Вплив кислотності середовища на оптичну густину екстрактів іонного асоціату рН ΔАДДС 1 0,42 2 0,40 3 0,45 4 0,45 5 0,44 6 0,44 7 0,43 8 0,4 9 0,36 10 0,36 11 0,35 5 Таблиця 3 Вплив концентрації барвника астрафлоксину FF на оптичну густину екстрактів іонного асоціату -4 С(астрафлоксину FF), 10 моль/л ΔА 0,04 0,29 0,08 0,30 0,14 0,33 0,2 0,36 0,6 0,38 1 0,41 1,4 0,37 Таблиця 4 Залежність оптичної густини екстрактів від вмісту дихлоретану (ДХЕ) в суміші з тетрахлорметаном ДХЕ, % ΔАДДС 0 0,22 20 0,42 40 0,41 50 0,43 60 0,44 80 0,25 Таблиця 5 Залежність оптичної густини екстрактів від концентрації додецилсульфату натрію СДДС, мкг/мл ΔА 10 15 20 25 30 0,058 0,09 0,173 0,22 0,288 0,39 0,403 0,55 0,576 0,77 Приклад Методика екстракційно-спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію з астрафлоксином FF. -4 Аліквоту досліджуваного розчину об'ємом 10-40 мл переносять у колбу, додають 5 мл 1-10 М барвника астрафлоксину FF, 5 мл ацетатно-аміачного буферного розчину із рН 5 і доводять об'єм бідистилятом до 50 мл. Тоді додають 1 мл суміші тетрахлорметану із дихлоретаном у співвідношенні (4:1), екстрагують протягом 30 секунд, органічну фазу відділяють, центрифугують і вимірюють оптичну густину екстрактів при 540 нм в кюветі з товщиною шару 1 = 0,1 см. Вміст ДДС визначають за градуювальним графіком, побудованим аналогічно, табл. 5. Закон Бера справджується в інтервалі концентрації ДДС від 0,002 до 0,576 мкг/мл. Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення додецилсульфату натрію у питній та річковій воді. Відносне стандартне відхилення (S r) при визначенні ДДС складає 0,011-0,059 (n = 5, Р = 0,95). Правильність визначення перевіряли методом добавок, а також порівнянням з результатами, отриманими стандартною методикою визначення ДДС [2, 3]. Таким чином, використання запропонованого способу екстракційно-спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію забезпечує високу чутливість аналізу. Спосіб є простим, не потребує використання токсичних екстрагентів та багаторазової екстракції. Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності хлоридів, фторидів, бромідів, сульфатів, нітратів, карбонатів, фосфатів, іонів кальцію, магнію, феруму, нікелю, купруму, цинку, алюмінію. Винахід може бути використаний у заводських, науково-дослідних, хіміко-аналітичних лабораторіях. 2 UA 102322 C2 5 10 Джерела інформації: 1. Kamaya Minori. Spectrophotometric method for the determination of an anionic surfactant without liquid-liquid extraction / Minori Kamaya, Yoko Tomizawa, Kunio Nagashima // Anal. Chim. Acta. - 1998. - Vol. 362. - P. 157-161. 2. ДСТУ ISO 7875. Якість води. Визначення поверхнево-активних речовин. Ч. 1 Метод визначення вмісту аніонних поверхнево-активних речовин вимірюванням індексу метиленового блакитного (ISO 7875-1:1996/Cor 1:2003. Water quality - Determination of surfactants - Part 1:Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MB AS), IDT) прототип. 3. Rodenas-Torral E. An environmentally friendly multicommutated alternative to thereference method for anionic surfactant determination in water / E. Rodenas-Torral, B. F. Reis, A. MoralesRubio, M. de la Guardi // Talanta. - 2005. - Vol. 66. - P. 591-599. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 Спосіб екстракційно-спектрофотометричного визначення додецилсульфату натрію, який включає в себе утворення іонного асоціату додецилсульфату натрію з органічною основою, екстракцію його органічним розчинником і наступне фотометрування екстрактів, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують основний барвник астрафлоксин FF, як органічний розчинник - суміш тетрахлорметану з дихлоретаном у співвідношенні (4:1), а переведення в іонний асоціат проводять при концентрації барвника 0,0001 моль/л та кислотності середовища рН 1-8. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3