Спосіб визначення свинцю в оліях з різних стадій її виробництва методом інверсійної хронопотенціометрії

Реферат: Спосіб визначення свинцю в олії в процесі її виробництва методом інверсійної хронопотенціометрії включає відбір, мінералізацію, охолодження та аналіз проб олії на вміст свинцю. Вимірювання вмісту свинцю виконують методом інверсійної хронопотенціометрії на фоні 0,08-0,15 М розчину НСl із застосуванням 4 %-го розчину аскорбінової кислоти кількістю 3 0,5 см на твердому срібному електроді, покритому амальгамою ртуті. UA 105843 U (12) UA 105843 U UA 105843 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до олієжирової промисловості і може бути застосована для виявлення свинцю в жирових продуктах. Найбільш близьким по технічній суті є атомно-абсорбційний метод визначення вмісту свинцю (ДСТУ ISO 12193:2004 "Жири тваринні і рослинні та олії. Визначення вмісту свинцю методом атомно-абсорбційної спектроскопії з використанням графітової печі" та ГОСТ 30178-96 "Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов") в олії соняшниковій (ДСТУ 4492-2005 "Олія соняшникова. Технічні умови"). Недоліком методу є значна тривалість аналізу, застосування високовартісної та складної в обслуговуванні апаратури (атомно-абсорбційний спектрофотометр, укомплектований горілкою для повітряно-ацетиленового полум'я, розпушувачем графітової печі, коректором фонового поглинання і джерелами резонансного випромінювання металів), токсичних і легковибухових реактивів (циклогексан, ацетилен) та виконання вимірювань елементів в лабораторії із спеціальним оснащенням. Задачею корисної моделі є розробка спрощеного способу визначення свинцю в олієжирових продуктах на різних технологічних стадіях їх виробництва методом інверсійної хронопотенціометрії. Згідно з корисною моделлю вимірювання вмісту свинцю виконують методом інверсійної хронопотенціометрії на фоні 0,08-0,15М розчину НСl із застосуванням 4 %-го розчину 3 аскорбінової кислоти кількістю 0,5 см на твердому срібному електроді, покритому амальгамою ртуті. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками та очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Інверсійна хронопотенціометрія є відомим методом електрохімічного аналізу. Важливою якістю цього методу є висока чутливість, можливість проведення аналізу при мінімальній кількості підготовчих операцій, автоматизація процесу вимірювання та можливість проведення вимірів у польових умовах. Пробопідготовка зразків олієжирових продуктів для аналізу полягає у повному розкладанні органічних речовин шляхом згорання проб сировини в муфельній печі при контрольованому температурному режимі. Отриману золу розчиняли у 0,08-0,15М розчині НСl (мінералізат) з наступним вимірюванням концентрації металу за методом добавок на твердому срібному електроді, покритому амальгамою ртуті, з допоміжним хлорсрібним електродом при заданих електрохімічних параметрах вимірювання свинцю. 3 При додаванні фонового електроліту концентрацією менше 0,08 моль/дм спостерігається неповне розчинення золи, додавання фонового електроліту концентрацією більше 0,15 3 моль/дм не приводить до суттєвих змін при розчиненні золи, а тільки здорожчує процес. Визначення концентрації свинцю виконують у наступному порядку: Для виконання вимірювань готують розчин для дослідження і контрольний (фоновий) розчин та стандартні розчини свинцю. Розчин для дослідження (мінералізовані зразки олії з різних технологічних стадій виробництва шляхом спалювання): після охолодження сухий залишок у стакані розчиняють у 20 3 см 0,08-0,15 М розчину НСl, додають 0,5 см 4 % водного розчину аскорбінової кислоти та кількісно переносять у мірну колбу на 25 см (мінералізат) і доводять до мітки 0,08-0,15М розчином НСl. Контрольний (фоновий) розчин готують для кожної серії аналізів і кожної нової партії реактивів аналогічно до методики приготування розчину для дослідження, без додавання фільтрату проби. 3 Стандартні розчини готують об'ємом 25 см з концентрацією свинцю відповідно 100,0 3 3 3 мкг/см ; 10,0 мкг/см та 1,0 мкг/см шляхом розведення 0,1 М розчином НСl стандартного зразку розчину іонів свинцю (ДСЗУ 022.54-96; MCO 0302:2002; ГСО 7877-2000 із концентрацією 1,0 3 мг/см ). Для виконання вимірювань проводять наступну підготовку електродів: вимірювальний електрод (твердий срібний електрод) покривають амальгамою ртуті. Порівняльний електрод (хлорсрібний електрод) заповнюють 0,1М розчином НСl. Електроди занурюють у розчин електролізера, які встановлено на магнітну мішалку. Порядок виконання вимірювання масової концентрації свинцю наступний: аналізують контрольний (фоновий) розчин та визначають час інверсії  ф ; аналізують пробу, розчин для дослідження (мінералізат) та визначають час інверсії проби п; 1 UA 105843 U у пробу вносять добавку стандартного зразку іонів Рb визначають час інверсії проби з добавкою  д . 2+ (одну або декілька добавок) та За одержаними значеннями часу інверсії фону, проби та проби з добавкою визначають масову концентрацію свинцю 5 10 15 20 25 30 35 C  k m  п  ф  д  п , де С - концентрація Рb 2+ 3 в г/дм ; k коефіцієнт переводу значень концентрації розчину електролізера у відповідні значення 3 2+ концентрації проби води в 1 /дм ; m - маса добавки стандартного зразку розчину іонів Рb в г. Нижче наведено конкретний приклад здійснення способу, що заявляється. Приклад. Як проба аналізувалися відібрані зразки соняшникової олії ТМ "Віолія" (м. Вінниця) з різних технологічних стадій виробництва: пресова, екстракційна, гідратована, рафінована, вінтеризована, дезодорована. Всі зразки проб були мінералізовані згідно з ГОСТ 26929-94 "Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов". 3 Мінералізацію проб олії виконують у наступній послідовності. У тигель наливають 25 см 3 проби олії з точністю ± 0,1 см та 3 см концентрованого розчину нітратної кислоти і проводять обвуглювання на електроплитці. Після закінчення обвуглювання проби виконують її мінералізацію у муфельній печі до отримання сірої золи, поступово підвищуючи температуру на 50 °C через кожні 30 хвилин до 450 °C. Мінералізацію вважають закінченою, коли зола набуде 3 білого кольору без обвуглених частин. При їх наявності сіру золу змочують 0,5-1,0 см водним розчином нітратної кислоти. Потім розчин випаровують на електроплитці, знову поміщають тигель у муфельну піч при температурі 250 °C, поступово доводячи температуру до 450° С, і витримують його 1 годину. Паралельно проводять мінералізацію реактивів, що додавали до проби, для контролю їх чистоти. Для визначення вмісту свинцю отриману золу розчиняють у фоновому електроліті (НС1 3 3 молярною концентрацією 0,1 моль/дм ) в хімічному стакані об'ємом 50 см . Фоновий електроліт вносять порціями, перемішуючи скляною паличкою. Після повного розчинення золи розчин 3 фільтрують в мірну колбу об'ємом 250 см через обеззолений фільтр, попередньо промитий фоновим електролітом. Потім змивають у колбу хімічний стакан та фільтр тим же розчином. 3 Для визначення вмісту свинцю в електролізер для фону відміряють 10 см фонового 3 електроліту, в якому розчинено мінералізат, додають 0,5 см 4 % водного розчину аскорбінової кислоти та виконують триразове вимірювання показників фону. В електролізер для проби відміряють піпеткою 10 см розчину мінералізату проби, додають 3 0,5 см аскорбінової кислоти тієї ж концентрації і вимірюють час інверсії свинцю. Далі, за допомогою мікродозатора вносять добавку з таким розрахунком, щоб час інверсії після добавки збільшився приблизно у два рази. У результаті проведених досліджень було визначено концентрацію свинцю з різних стадій виробництва олії (табл.). Таблиця Елемент Свинець пресова 0,0528 екстракційна 0,0824 Спосіб обробки олії гідратована рафінована вінтеризована дезодорована 0,0106 0,0196 0,0195 0,0225 40 45 Із табл. 1 видно, що спостерігається коливання вмісту свинцю на різних стадіях виробництва. Це можна пояснити тим, що при виробництві олій використовуються різні технологічні процеси: термічна обробка, видалення фосфоліпідів, додавання каталізаторів та інші. Технічний результат винаходу полягає у підвищенні експресності виконання аналізу, точності вимірювання та надійності отриманих результатів. Метод інверсійної хронопотенціометрії дозволяє контролювати та корегувати дії, щодо зменшення вмісту свинцю на кожній стадії виробництва олії. 2 UA 105843 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб визначення свинцю в олії в процесі її виробництва методом інверсійної хронопотенціометрії, який включає відбір, мінералізацію, охолодження та аналіз проб олії на вміст свинцю, який відрізняється тим, що вимірювання вмісту свинцю виконують методом інверсійної хронопотенціометрії на фоні 0,08-0,15 М розчину НСl із застосуванням 4 %-го 3 розчину аскорбінової кислоти кількістю 0,5 см на твердому срібному електроді, покритому амальгамою ртуті. 10 Комп’ютерна верстка О. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3