Маса для одержання гранульованого адсорбенту

Реферат: Винахід належить до хімічної галузі промисловості. Маса для одержання гранульованого адсорбенту містить, мас.%: синтетичний цеоліт Х - 60-69, глину - 10-15, клітковину з розміром частинок менше 60 мкм - 4-8, гідроксіапатит з розміром частинок до 0,05 мкм -10-20, склобій з розміром частинок менше 56 мкм – 1-3. Застосування винаходу дозволить одержати гранульований адсорбент підвищеної міцності і з широким діапазоном пористості, що забезпечить підвищену дифузію адсорбуючих речовин до активних центрів матеріалу. UA 106437 C2 (12) UA 106437 C2 UA 106437 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 Винахід належить до хімічної галузі промисловості, а саме до технології виробництва адсорбентів і може бути використаний для очистки газів та рідин, розділення багатокомпонентних сумішей, глибокого осушування речовин різної природи та ін. Відома маса для виготовлення гранульованого адсорбенту, отриманого випалом суміші синтетичного цеоліту та глини. (Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита // М. - изд. "Мир", 1976 - С. 756-757). Проте, використання такої маси обумовлює невисоку сорбційну ємність гранул через недостатню проникність газів та рідин до частинок цеолітної фази, екранованих випаленою глинистою субстанцією. Крім цього, випал гранул нижче 700-760 °C не забезпечує належної міцності гранул, а випал при вищих температурах спричиняє деструкцію самого цеоліту та зниження адсорбційної здатності гранул. Відома маса для виготовлення гранульованого синтетичного абсорбенту / Патент №139655, СССР, Бюл. №14, 1961./, що містить (мас. %): синтетичного цеоліту 60,0-88,0, глину 10,0-20,0, і вигоряючий додаток. Як вигоряючий додаток вона містить сульфітно-спиртову барду (СДБ) у кількості 2-20 мас. %. Але така маса не забезпечує високої міцності гранул при випалі нижче межі температуростійкості цеолітової фази, а також формування в структурі пор широкого діапазону розмірності - від мікропор до макропор, що важливо для отримання цеолітвмісного адсорбенту з високою сорбційною ємністю. Причиною є незначне спікання матеріалу та формування, переважно, двомодальної порової структури з високим вмістом мікро- і макропор. В основу винаходу поставлена задача розроблення маси для одержання гранульованого адсорбенту, в якій використання нового вигоряючого додатку і нових компонентів забезпечило би формування пор з широким діапазоном розмірності в процесі випалу та підвищення міцності гранул адсорбенту за рахунок інтенсифікації спікання при максимальних температурах термообробки. Поставлена задача вирішується тим, що маса для одержання гранульованого адсорбенту містить синтетичний цеоліт X, глину і вигоряючий додаток, яка додатково містить гідроксіапатит з розмірами частинок до 0,05 мкм та склобій з розмірами частинок менше 56 мкм, а як вигоряючий додаток – клітковину з розміром частинок менше 60 мкм, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: синтетичний цеоліт X 60-69 глина 10-15 клітковина 4-8 гідроксіапатит 10-20 склобій 1-3. При вигорянні клітковини з розміром частинок 20-60 мкм, утворюються макропори. Гідроксіапатит в виді первинних кристалітів забезпечує формування мезопор з розміром 0,0020,05 мкм. Забезпечення належної механічної міцності гранульованого адсорбенту досягається інтенсифікацією спікання композиту при понижених температурах випалу за рахунок введення до складу маси тонкомеленого склобою фармацевтичних ампул. Для приготування маси для одержання гранульованого адсорбенту були використані такі сировинні компоненти: - синтетичний цеоліт X з вмістом цеолітного мінералу не менше 90 мас. %; - глину часів-ярську; - клітковину з розміром частинок менше 60 мкм (ДСТУ 46.004-99); - склобій ампул, (ТУ 559/4615-04763748-04-93), розмір частинок менше 56 мкм; - гідроксіапатит, (Са10(РО4)6(ОН)2, розмірами частинок до 0,05 мкм. Оксидний склад компонентів приведений в таблиці 1. Таблиця 1 Оксидний склад компонентів маси для одержання гранульованого адсорбенту Компоненти SiO2 Глина часів54,8 ярська Синтезований 40,98 цеоліт NaX Склобій ампул 72,80 Гідроксіапатит Вміст оксидів, мас. % СаО MgO В2О3 Na2O + К2О ТіО2 Аl2О3 Fe2O3 0,92 32,85 1,20 0,89 0,25 0,85 22,81 0,53 0,08 4,01 55,7 0,82 4,50 1 Р2О5 ВПП 3,82 12,1 12,95 22,81 8,07 9,80 42,43 1,8 UA 106437 C2 5 10 Оцінку порових характеристик адсорбенту проводили сумісним використанням методу капілярної конденсації азоту на аналізаторі сорбції газів Quantachrome NOVA 2200e (США) та стандартизованими методиками визначення водопоглинання і середньої густини для керамічних зразків (ДСТУ Б.В. 2.7-42-97 Методи визначення водопоглинання, густини і морозостійкості будівельних виробів та матеріалів). Міцність визначали за загальноприйнятою в технології кераміки методикою (Книгина Г.И., Вершинина Э.Н. Лабораторные работы по технологии строительной керамики и пористих заполнителей.// М. - «Высшая школа", - 1972). Одержання гранульованого адсорбенту включає розмелювання компонентів маси - цеоліту, глини, гідроксіапатиту та склобою з наступним перемішуванням з клітковиною при додаванні води, формування гранул, з їх подальшим висушуванням та випалом при 700 °C. Таблиця 2 Склади мас і властивості гранульованого адсорбенту Склад маси, мас. % Приклади СДБ цеоліт X глина №1 №2 №3 №4 №5 №6 №7 №8 №9 №10 10 прототип 15 20 25 клітковина гідроксіапатит склобій 61 59 65 56 60 62 69 65 65 15 15 15 10 15 14 10 13,9 13 2 10 10 10 4 6 8 6 6 20 14 8 22 20 16 10 15 12 2 2 2 2 1 2 3 0,1 4 75 15 Властивості адсорбенту 3 пористість, cм /г Міцність макро- мезо- мікро- на стиск, МПа пори пори пори 0,22 0,135 0,128 4,28 0,75 0,097 0,119 3,75 0,74 0,057 0,137 4,02 0.72 0,152 0,119 3,77 053 0,138 0,130 3,87 0,55 0,112 0,134 4.15 0,57 0,069 0,132 4,32 0,52 0,102 0,140 2,47 0,48 0,061 0,123 4,75 0,68 0,001 0,159 2,51 Приклад №1 Готували масу для одержання гранульованого адсорбенту складу, мас. %: цеоліт X 61 глина 15 клітковина 2 гідроксіапатит 20 склобій 2. (таблиця 2). Віддозовані матеріали розмелювали до дисперсності, яка характеризується повним проходженням через сито № 0056. Масу перемішували з наступним додаванням води в кількості, яка забезпечує одержання пластичного тіста, після чого формували гранули і висушували їх. Висушені гранули випалювали до температури 700 °C з витримкою тривалістю 2 год. Гранули адсорбенту характеризувалися міцністю на стиск 4,28 МПа та вмістом: макропор - 0,22 3 3 3 см /г, мезопор - 0,135 см /г, мікропор - 0,128 см /г. Склади мас для одержання гранульованого адсорбенту наведені в таблиця 2. Приклади № 2-10 готували аналогічно прикладу №1 (таблиця 2). При виході за заявлені межі вмісту компонентів маси, адсорбент характеризується недостатньою міцністю та зниженою пористістю. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 30 35 Маса для одержання гранульованого адсорбенту, що містить синтетичний цеоліт X, глину і вигоряючий додаток, яка відрізняється тим, що вона додатково містить гідроксіапатит з розмірами частинок до 0,05 мкм та склобій з розмірами частинок менше 56 мкм, а як вигоряючий додаток – клітковину з розміром частинок менше 60 мкм, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: 2 UA 106437 C2 синтетичний цеоліт X глина клітковина гідроксіапатит склобій 60-69 10-15 4-8 10-20 1-3. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3