Спосіб приготування адсорбенту для сорбції органічної речовини з морських мулів

Реферат: Спосіб приготування адсорбенту для сорбції органічної речовини з морських мулів включає прокалювання сорбенту, відбір фракцій для визначення адсорбційних властивостей і кількості органічного вуглецю піролізом. Як сорбент використовується дрібнодисперсний мул. Піроліз ведуть при температурі 500 °C. UA 108762 U (12) UA 108762 U UA 108762 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель призначена для приготування природних адсорбентів для сорбції та визначення органічної речовини в морській воді і може використовуватися в геології і геохімії при пошуках морських родовищ нафти і газу, а також в екологічних дослідженнях з метою отримання оперативних даних. Адсорбція є складним процесом, що залежать від багатьох факторів - природи адсорбенту і адсорбату, температури, тиску та ін. Це процес концентрування речовини (адсорбату) з об'єму фаз на поверхні розділу між ними, наприклад з газу або розчину на поверхні твердого тіла (адсорбенту). Адсорбція відбувається під впливом молекулярних сил поверхні адсорбенту і веде до зменшення вільної поверхневої енергії. Відомо багато різних типів адсорбентів з різними адсорбційними властивостями [1, 2, 3 та ін.]. Адсорбційні властивості адсорбентів визначаються природою твердого тіла, хімічним складом і станом поверхні, ступенем її хімічної і геометричної неоднорідності, величиною питомої поверхні "S", розмірами і характерами пор. До відомих сорбентів, що випускаються промисловістю, відносяться силікагелі різних марок і алюмогелі. Хімічна структура поверхні залежить від способу їх отримання, в зв'язку з чим 2 величина питомої поверхні варіює від 10 до 1000 м /г. Найбільш близьким до пропонованої моделі є силікагель пористий, взятий за прототип. Силікагель - висушений гель ангідриду кремнієвої кислоти, який отримують додаванням до розчину силікату натрію розчину кислоти, звичайно соляної. Силікагель також отримують і іншими шляхами, наприклад, в результаті гідролізу чотирифтористого кремнію. Після геліфікації суміші гель розламують на шматки, багаторазово промивають водою від надлишку кислоти, сушать, подрібнюють, розсіюють по фракціям, прокалюють для вилучення слідів вологи і зберігають у герметичній тарі. Готовий технічний силікагель - це тверді крихкі напівпрозорі або крейдоподібні зерна білого або жовтуватого кольору (до світло-коричневого). Силікагель сорбент з високорозвиненою капілярної структурою, що складається з найдрібніших кулястих частинок двоокису кремнію. Характер структури залежить від режиму приготування. Силікагель є гідрофільним сорбентом і застосовується для поглинання водяної пари, що конденсуються у його капілярах, а також органічних рідин. Недоліком відомих адсорбентів силікагелів є зміна їх структури при проведенні піролізу при 500 °C у процесі підготовки, за рахунок чого знижується сорбційна активність поверхні. Задача, на вирішення якої спрямована корисна модель, полягає у тому, щоб приготувати дрібнодисперсний адсорбент з великою питомою поверхнею для прискорення і ефективності сорбції органічних сполук з водних проб. Поставлена задача вирішується методом приготування адсорбенту для сорбцій органічної речовини з морських вод, що включає прокалювання сорбенту, відбір фракцій для визначення адсорбційних властивостей і кількості органічного вуглецю піролізом, і відрізняється тим, що як сорбент використовується дрібнодисперсний морської мул, а піроліз ведуть при температурі 500 °C. Здійснюється спосіб наступним чином. Відбирають крупнооб'ємні проби з різними літологічними характеристиками (глинисті і піщано-глинисті) та доставляють у лабораторію. Проби висушують до повітряно-сухого стану, розтирають і просівають через сито, відбирають фракцію менше 0,25 мм. Після цього проби прокалюють у муфельній печі при ступінчастому підвищенні температури до 1000 °C для вилучення всієї органіки. Контроль здійснюють визначенням органічного та неорганічного вуглецю на аналізаторі АН-7560 в режимі 500 і 900 °C, відповідно. Процес прокалювання завершують до рівня холостого фону в межах 0,001-0,005 %. Дослідження проводилися у науково-дослідній лабораторії морської геології і геохімії Одеського національного університету імені І.І. Мечникова. У підготовлених пробах морських мулів були проведені аналізи по вивченню адсорбційних властивостей. В результаті проведених досліджень морських мулів отримані порівняльні дані адсорбційних властивостей з визначенням питомої поверхні та інших параметрів, характеристика яких наводиться нижче. 2 Величина питомої поверхні глинистих мулів склала S-70 м /г, ємність мономолекулярного шару 3 - 1,05 мкмоль/г, об'єм пор дорівнює 0,24 см /г. Для піщано-глинистих проб ці параметри 2 3 відповідно склали S-38 м /г, 0,58 мкмоль/г і 0,10 см /г. Отримані результати показали, що у глинистих мулах адсорбційні властивості приблизно у два рази вище, ніж у інших, у зв'язку з тим, що в їх складі значна частка припадає на дрібнодисперсні пелітові фракції. Це дозволило вибрати глинисті мули як природні сорбенти для використання їх при вивченні вмісту органічної речовини у водних шарах морського середовища. Оскільки кількість розчинних компонентів (рідких вуглеводнів) у складі органічної речовини знаходиться у прямій залежності від вмісту органічного вуглецю, це дозволяє отримувати перші відомості для рекогносцирувальної оцінки наявності їх у досліджуваних 1 UA 108762 U 5 10 об'єктах морського середовища. Для відбору водних проб використовують бакпечатки з пробками, що забезпечують герметичність і повне збереження при транспортуванні При виборі об'ємів водної проби для сорбції органічних компонентів проводилися експерименти з обсягами від 10 до 100 мл і кількістю сорбенту від 1 до 10 г. Найбільш оптимальною кількістю сорбенту, що встановлена дослідним шляхом, прийнято 5 г. Результати дослідних робіт по сорбентам і об'ємам водних проб з визначенням вмісту органічного вуглецю наведені у таблицях 1 і 2. Взятий для порівняння відомий пористий силікагель марки АСК також очищався від органічних домішок шляхом екстракції хлороформом. Неорганічні домішки вилучалися кислотною обробкою з наступним промиванням до нейтрального середовища, активацією при температурі 350-400 °C і перевіркою активності по бензолу. Експерименти, що були проведені на силікагелі, показали занижені результати вмісту органічного вуглецю практично на порядок. Таблиця 1 № експерименту 1 2 3 4 1 2 3 4 15 20 С орг. % мас. на сорбент 0,22 0,25 0,26 0,21 0,025 0,023 0,029 0,028 Тип сорбенту пропонований пропонований пропонований пропонований силікагель силікагель силiкагель силікагель n, г сорбенту 5 5 5 5 1 2 5 5 t°C піролізу 500 500 500 500 500 500 500 500 Як видно з табл. 1 результати, отримані з використанням природних дрібнодисперсних адсорбентів (на основі морських мулів) засвідчили, що ефективність сорбції та кількість органічного вуглецю на порядок вище, ніж у силікагелю. Крім цього, сорбент, що пропонується, може використовуватися багаторазово після регенерації, що здешевлює його застосування. Результати адсорбції органічної речовини (по вуглецю) на природному сорбенті при різних обсягах водної проби Таблиця 2 № експерименту 1 2 3 4 25 30 35 Вміст органічного вуглецю, % масової частки на сорбент Об'єм проби, мл 10 20 50 100 0,23 0,25 0,26 0,25 0,25 0,29 0,22 0,27 0,26 0,28 0,21 0,25 0,24 0,25 0,22 0,24 t піролізу, °C 500 500 500 500 Дані, наведені у таблиці 2, показують, що зі збільшенням об'єму водних проб результати практично залишаються незмінними у зв'язку з тим, що на початку відбувається заповнення мономолекулярного шару, який міцно утримується, а потім заповнюється другий шар, слабше сорбований і т.д., але повної полімолекулярної сорбції не відбувається. Крім цього, при великому об'ємі водної проби значно ускладнюється взаємодія, тобто контакт органічної речовини з сорбентом, а також збільшується час доведення проби для аналізу. Таким чином, дослідним шляхом встановлено оптимальне співвідношення сорбенту і водної проби 5 г: 10 мл і 5 г: 20 мл, що набагато спрощує підготовку проб безпосередньо у судових умовах, із заздалегідь підготовленими навісками при співвідношенні [1:2 і 1:4]. Джерела інформації: 1. Ильин Б.В. Природа адсорбционных сил, М.-Л., 1952. 2. Методы исследования структуры высокодисперсных и пористых тел. [кн. 1]. - М., 1953; [кн. 2]; М., 1958. 3. Поверхностные соединения и их роль в явлениях адсорбции, раздел "Адсорбция на природных сорбентах", сборник докладов. - М., 1957. 4. Кольцов С.И., Алесковский В.Б. Силикагель, его строение и химические свойства. - Л., 1963. 40 2 UA 108762 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб приготування адсорбенту для сорбції органічної речовини з морських мулів, який включає прокалювання сорбенту, відбір фракцій для визначення адсорбційних властивостей і кількості органічного вуглецю піролізом, який відрізняється тим, що як сорбент використовується дрібнодисперсний мул, а піроліз ведуть при температурі 500 °C. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3