Спосіб одержання гранульованого комплексного добрива

Спосіб одержання гранульованого комплексного добрива шляхом подрібнення фосфориту, його активації, змішування з мінеральними солями, водою і ретуром, грануляції і сушіння з наступною класифікацією висушеного грануляту з виділенням ретуру, який повертають у виробництво, який відрізняється тим, що при подрібненні фосфориту додають калієвмісні солі, підтримуючи при цьому молярне відношення РгОбзаг КгО=1 (0,61,25), потім продукт подрібнення змішують протягом 30-90 сек з залишком калієвмісних солей і розчином нітрату амонію, а перед грануляцією у суміш вводять ретур, підтримуючи вологість маси, що гранулюється, у межах 3-6% Винахід відноситься до галузі хімічної промисловості, у окремому випадку до виробництва мінеральних добрив Відомий спосіб одержання комплексного мінерального добрива шляхом роздроблення фосфориту, змішування фосфоритної муки з мінеральними солями, гранулювання суміші, сушки і класифікації гранул [Ратобыльская А Д и др Обогащение фосфатных руд, "Недра", 1979, с 165] У способі запропоновано використовувати як мінеральні солі хлористий калій і нітрат амонію Спосіб характеризується низьким вмістом фосфору у засвоюваній формі Доля засвоюваної частки фосфору у продукті ідентична долі засвоюваної частки фосфору, характерна для вихідної фосфатної сировини, оскільки відсутня стадія спеціальної додаткової активізації фосфатної речовини Одержані гранули мають невисоку статистичну МІЦНІСТЬ Реалізація способу була сполучена з необхідністю введення стадії приготування суміші та и грануляції при підвищеній температурі Цьому способу властивий високий рівень енергозатрат Окрім цього, згідно відомому способу, запропоновано використання як калієвмісної солі тільки хлористий калій Найбільш близьким по технічному рішенню і досягаемому результату є спосіб одержання гранульованого комплексного добрива шляхом дроблення фосфориту, активізації фосфориту при перемішуванні його у розчині сульфату амонію, сушки і грануляції отриманої суміші, класифікації висушених гранул [Авторское свидетельство СССР, 971833, М К л 3 С 05 В 17/00, заяв 25 05 81, опубл 07 11 82, БИ, 41 1982] Вказаний спосіб прийнятий нами як спосіб прототип Спосіб характеризується продовженням його реалізації на стадії активізації фосфориту, де фосфорит змішується кілька годин у розчині сульфату амонію Але пропонований прийом активації не дозволяє підвищити долю засвоюваних форм Р2О5 вище 66% На стадії активації одержують фосфоритну пульпу, яка має високий вміст вологи, оскільки запропонована для неї межа співвідношення Ж Т - (1-3,5) 1 При цьому обмежений вибір грануляційного обладнання Наприклад, неможливо при реалізації способу - прототипу раціональне використання грануляторів окаточноготипу З цієї причини способу- прототипу властиво високі енергозатрати на стадії сушки і випуск тільки двостороннього добрива Запропонований винахід спрямований на вдосконалення способу отримання гранульованого комплексного обрива, підвищення якості продукту і зниження енергоспоживання під час його виробництва Зоя ю СО 43795 Згідно пропонованого винаходу, у способі одержання гранульованого комплексного добрива шляхом дрібнення фосфориту, його активізації, змішування з мінеральними солями і водою, сушки і грануляції суміші, класифікація висушеного гранулята з виділенням ретуру, який повертається у виробництво при подрібненні фосфориту добавляють калієвмісні солі, підтримуючи при цьому МОЛЯрне СПІВВІДНОШеННЯ Р2О5 заг КгО = 1 ( 0 , 6 1,25), потім продукт подрібнення змішують протягом 30-90 сек з залишком калієвмісної солі і розчином нітрату амонію, а перед грануляцією у суміш вводять ретур, підтримуючи вологість гранульованої маси у межах 3-6% При подрібненні фосфориту з добавленням калієвмісних солей в умовах підтримки, у заявлених Межах МОЛЯРНОГО ВІДНОШеННЯ Р2О5 заг КгО = =1 (0,6-1,25) відбуваєтья активація фосфориту як за рахунок росту активної поверхні подрібнених частинок, так і за рахунок протікання на поверхні частин твердофазових обмінних реакцій типу 2 КСІ + Са3(РО4)2 -^2СаКРО 4 + СаСІ Частка засвоюваних форм Р2О5 у фосфатній сировині збільшується з 20-40% до 65-85% Вимоги до підтримання при подрібненні фосфориту з додаванням калієвмісної солі визначеного інтервалу МОЛЯРНОГО ВІДНОШеННЯ Р2О5 з г а КгО обґрунтовуються такими аргументами При підтриманні молярного відношення Р2О5 з г КгО більше 1 0,6 активація фосфатної а речовини не висока і підвищення долі засвоюваних форм фосфору практично одного порядку з підвищенням, яке досягнуто при реалізації способу-прототипу При підтримці молярного відношення Р2О5 з г КгО менше 1 1,25 подальшої активації а фосфориту не відмічається, але ж рівень доягненого значення вміст засвоюваної форми Р2О5 стабілізуєтсья На цей час подрібнений матеріал росте, отож, при рості питомих затрат на подрібнення, знижується економічність способу При змішуванні розчину нітрату амонію з порошкоподібним продуктом подрібнення, який містить активований фосфорит, виконують не тільки необхідне усереднення багатокомпонентної системи, але і забезпечують протікання важливих обмінних реакцій типу КСІ + NH4NO3 -^KNO 3 + NH4CI При цьому знижується в'язкість суміші, що створює передумови ефективного здійснення наступної грануляції при малих кількостях води у масі сировини, що гранулюється Час перемішування менше ЗО сек не достатній для завершення нормального усереднення суміші і протікання обмінних реакцій Це відбивається на стадії грануляції і сушіння У висушеному грануляті утворюються невиправдано високий вміст дрібного і пилоподібного продукту, ростуть затрати на повторну переробку дріб'язку МІЦНІСТЬ гранул готового продукту низька Перевищення часу перемішування початкових компонентів більше 90 сек не відбивається позитивно на показниках процесів гранулювання і сушіння В той же час ростуть масштаби змішувальних агрегатів і споживання ними електроенергії, при цьому погіршуються економічні показники способу Підтримання на стадії гранулювання вологості маси, що гранулюється, менше 3% призводить до порушення процесу і виходу великої КІЛЬКОСТІ пилоподібного продукту і гранул з пониженою МІЦНІСТЮ При підтриманні волості маси, що гранулюється, більше 6%, наприклад, до 8-10%, в грануляторах окатування утворюється вологі крупні гранули розміром до 100 мм При ще більшій волості процес грануляції порушується повністю В грануляторах формується грязеподібна маса Одержання крупних гранул після стадії сушіння істотно погіршує економічність способу, тому що підвищується витрата енергії на подрібнення таких гранул і їх повторну класифікацію В готовому продукті при цьому знижується частка окатаних, сферичних гранул, що не задовільняє деяких споживачів добрив Реалізацію запропонованого способу здійснюють таким чином Беруть фосфорит осадочного типу, наприклад, фосфорит алжирського родовища Анаба, ЯКИЙ МІСТИТЬ 29-33% Р2О5 з г І 11-15% Р 2 О 5 засв а Фосфорит направляють на подрібнення, наприклад, в кульових млинах При подрібненні фосфориту у млин додають калієвмісні солі, наприклад, калімагнезію [K2SO4 * MgCb], КСІ, КгБСчта ІНШІ При додаванні на подрібнення фосфориту калієвмісних солей підтримують молярне відношення Р2О5 заг КгО в межах від 1 0,6 до 1 1,25 Подрібнення в апараті типу кульового млина ведуть до одержання частинок розміром менше 0,1 мм Переважна частка таких частинок повинна бути не меншою 70% Потім В апараті типу двохвального змішувача продукт подрібнення змішують із залишком калієвмісних солей і розчином нітрату амонію Маси компонентів, що вводяться, повинні забезпечувати потрібне співвідношення поживних речовин у готовій продукції Залишки калієвмісних солей вводять в порошкоподібному або дрібно-кристалічному вигляді з розміром частинок переважно не більше 0,5 мм Розчин нітрату амонію найкраще використовувати близьким до насичення при температурі 65-80°С Перемішування багатокомпонентної системи ведуть протягом 30-90 сек, найкраще - 40-60 сек При перемішуванні одержують рухому масу, яку передають на стадію грануляції Перед грануляцією для підтримання у масі, що гранулюється, волості 3-6%, найкраще 4-5%, в багатокомпонентну суміш вводять ретур Процес проводять також, наприклад, у двохвальному змішувачі Як ретур беруть дрібний продукт з розміром частинок переважно менше 1 мм, який відводиться із стадії класифікації висушеного грануляту Грануляцію проводять в апараті окаточного типу, наприклад, у тарілчастому або барабанному При грануляції одержують гранули переважно розміром від 1 до 6 мм З сушарку, Сушіння лоносієм гранулятора матеріал подають на наприклад, в апарат барабанного типу ведуть у прямопотоці газоподібним тепз початковою температурою не вище 43795 300°С до досягнення у висушеному грануляті залишкової вологи найкраще менше 1% Висушений гранулят передають на класифікацію, наприклад, на інерційний грохот При класифікації відбирають спочатку частинки крупніші 4 мм і направляють їх на подрібнення і повторну класифікацію При розсіюванні більш дрібних фракцій грануляту виділяють товарний продукт і дріб'язок з розміром частинок менше 1 мм Дріб'язок повертають як ретур на стадію грануляції Готовий продукт являє собою суміш гранул з розміром частинок від 1 до 4 мм, його виводять на пакування і відвантаження споживачам Нижче наводяться числові приклади реалізаці способу в межах значень параметрів, які заявляються Приклад 1. Для одержання урівноваженого гранульованого комплексного добрива з співвідношенням N Р К = 101010 беруть 4160 вч фосфориту осадового типу родовища Анаба, 11,24% Р2О5 заг, 9,48% Р2О5засв і9,41% за г Вологу суміш направляють на змішування з ретуром, вологість якого становить 1% Для підтримання надалі на тарілчастому грануляторі у гранульованій масі вологості 5% ретуру додають 4956,25 в ч Вологі гранули відводять з гранулятора і передають на сушіння Сушіння ведуть гарячим повітрям початковою температурою теплоносія 250°С Матеріал гранул має максимальну температуру 105°С У результаті сушіння одержують 15057,25 в ч грануляту Гранулят охолоджують до 50°С і розсіюють на 3 фракції Гранул з розміром частинок від 1 до 4 мм додержують 10557,25 в ч Крупних гранул з розміром частинок більше 4 мм одержують 1500 в ч Дрібних частинок розміром менше 1 мм одержують 3000 в ч Крупні частинки подрібнюють на валковій дробарці і проводять повторний пересів Після закінчення класифікації дріб'язок і частина фракції 1-4 мм у КІЛЬКОСТІ 4956,25 в ч у вигляді ретуру перевертають на стадію, що передує грануляції Залишок гранул з розміром частинок 1-4 мм у КІЛЬКОСТІ 10101 вч виводять з процесу, як готовий товарний продукт Готовий продукт піддають фізико-хімічним дослідженням для оцінки ВІДПОВІДНОСТІ його фактичних показників нормативним вимогам Фактичні ЯКІСНІ показники ХІМІЧНОГО складу готового продукту по прикладу 1 такі N3ar - 10,04%, К2О - 9,98%, Р2О5 з г а 11,94%, Р205засв -10,07%, Н 2 О - 1 % АЛЖИР, ЯКИЙ МІСТИТЬ 2 9 % Р2О5 заг 1 1 % Р2О5 засв І направляють на стадію подрібнення-активацм При подрібненні до фосфориту додають 2170 в ч технічної калімагнезії, яка містить 26,28% КгО КІЛЬКІСТЬ доданої калієвмісної солі забезпечує підтримку при подрібненні фосфориту молярного відношення РгОбзаг КгО = 1 0,714 Подрібнення ведуть у лабораторному кульовому млині до одержання продукту подрібнення, в якому відсутні частинки розміром 0,5 мм, а 70% частинок проходить через сито з розміром отворів 0,1 мм Після подрібнення одержано 6330 в ч ПОрОШКу, ЯКИЙ МІСТИТЬ 9 , 0 1 % К 2 О, 19,06% Р 2 О 5 заг МаСОВе СПІВВІДНОШеННЯ P 2 Os засв /Р2О5 заг = 16,07% Р2О5 заве В результаті активації фосфориту при його подрібненні у присутності добавки калієвмісної солі частка засвоюваної форми Р2О5 виросла з 37,9% до 83,34% До порошкоподібного матеріалу додають залишкову КІЛЬКІСТЬ калієвмісної солі, а саме 730 в ч технічного хлористого калію Хлористий калій беруть дрібнокристалічний з частинками менше 0,45 мм, масова частка К2О у ньому 59,9% Одержують 7060 в ч суміші, яка містить 14,28 % К2О, 17,09% Р2О5 Заг 14,41 % Р2О5 Заов До одержаної суміші додають 3675 в ч розчину нітрату амонію з концентрацією 76% NH4NO3 з температурою 70°С і проводять перемішування протягом 60 сек Після перемішування одержують 10735 вч рухомої суміші, яка містить 9,39% К2О, =0,834 Статистична МІЦНІСТЬ гранул 2,8 МПа В доданій таблиці приводяться результати реалізації способу в усьому інтервалі заявлених параметрів Як видно з наведених прикладів, спосіб дозволяє одержувати гранульовані комплексні мінеральні добрива без кислотної активації природної фосфоритної сировини В даний час спосіб опробуваний на ПІЛОТНІЙ установці Напрацьовані ДОСЛІДНІ партії продукту, які проходять спеціалізовані агрохімічні і санітарно-ппєнічні випробування Для проведення дослідних випробувань способу розроблені і видані початкові дані на дообладнання цеху складних добрив Додаток Таблиця чисельних параметрів реалізації способу № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 Молярне Час відношення змішування, Р 2 О 5 : К2О сек. 0,714 0,6 0,5 1,25 1,3 0,714 0,714 0,714 60 60 60 60 60 60 60 60 Вологість шихти, % 5 5 5 5 5 3 2 6 Грансклад сухого продукту, % Розмір частинок менше від 1 до більше 1 мм 4 мм 4 мм 20 25 ЗО 10 5 ЗО 60 70 65 65 80 85 65 40 75 10 10 5 10 10 5 25 Відношення Статистична Р2О5 засв МІЦНІСТЬ іРгОбіап % гранул, МПа 84,43 70 45 87 87 84,43 84,00 84,20 2,8 2,2 1,8 3,2 3,2 1,8 1,0 2,5 43795 № п/п Молярне Час Вологість відношення змішування, шихти, % Р2О5:К2О сек. Грансклад сухого продукту, % Розмір частинок менше від 1 до більше 1 мм 4 мм 4 мм 60 40 Продовження додатку Відношення Статистична Р2О5 засв МІЦНІСТЬ іРгОбіап % гранул, 84,10 3,0 МПа 9 0,714 60 8 10 0,714 ЗО 5 25 70 5 84,40 1,8 11 0,714 20 5 35 65 84,30 1,1 12 0,714 90 5 18 70 12 84,40 3,3 13 0,714 100 5 10 78 12 84,40 3,2 Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна, 101 (03122) 3 - 7 2 - 8 9 (03122) 2 - 5 7 - 0 3 43795