Спосіб видобування синтетичних алмазів

1 Спосіб видобування синтетичних алмазів, який передбачає подрібнення вихідного продукту синтезу (ПС), розчинення металевої складової, дезінтеграцію, гравітаційне збагачення, хімічну обробку концентрату з отриманням синтетичних алмазів, який відрізняється тим, що подрібнення ПС проводять до крупності, яка перевищує в 1,32,4 рази найбільший розмір синтетичних алмазів вихідного ПС 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що перед подрібненням ПС розсівають на ситі з отворами, розмір яких відповідає вибраній крупності подрібнення ПС, а подрібненню піддають ПС, який залишився на ситі Винахід відноситься до галузі видобування синтетичних алмазів, переважно з продуктів статичного синтезу Він може бути використаний в ХІМІЧНІЙ, гірничій промисловості, в технології виробництва надтвердих матеріалів та ш Широко відомий спосіб видобування синтетичних алмазів, який передбачає лише хімічну обробку продукту синтезу (ПС) розчинення металевої складової ПС, окислення ненерекристалізованого графіту, глибинне очищування синтетичних алмазів Для розчинення металів та карбідів із епіків застосовують мінеральні кислоти та їх суміші Для окислення графіту застосовують суспензії хромового анпдріду у сірчаній кислоті або хлорну кислоту та ш (див статтю А А Мильнер, В П Барабан, А К Запольский, та ш Регенерация растворов, образующихся при химической очистке синтетических алмазов// Сверхтвердые материалы, 1988 №4, стр 29, абз 1) метал, розчинення у ньому металевої складової, механічну дезінтеграцію, яка забезпечує отримання вільних кристалів алмазу та частинок графіту, гравітаційне збагачення з отриманням алмазного концентрату, хімічну обробку концентрату з отриманням синтетичних алмазів (див статтю Богатырева Г П , Невструев Г Ф , Крук В Б , Базалий Г А , Олейник Н А Особенности малотоксичных экологически целесообразных технологий извлечения алмазов в зависимости от термобарических условий получения алмазов // Физика и техника высоких давлений -1992 - Т 2, №3 - с 91, абз 6,9) За прототипом подрібнення ПС проводять до крупності 2-4мм незалежно від найбільшого розміру синтезованих частинок алмазів Це приводить до труднощів при збаг вченні та ХІМІЧНІЙ обробці ПС Розробка способів видобування синтетичних алмазів з високою екологічною безпекою та продуктивністю при забезпеченні крупності синтезованих частинок алмазів пов'язана з раціональною організацією процесів механічної обробки ПС Для продуктивного видобування синтетичних алмазів при високих показниках екологічної безпеки необхідно отримати із епіків ПС (спік частинок алмазу, металевої складової, графіту у вигляді циліндрів діаметром до 35 мм та висотою до 20мм) механічну суміш вільних компонентів ПС (алмаз, метал, графіт), тобто дисперсну суміш компонентів ПС з високим ступенем розкриття Різноманітність ХІМІЧНИХ реагентів, які застосовують у цьому способі та ручна обробка ПС створюють тяжкі умови праці, приводять до низької продуктивності, великих витрат ХІМІЧНИХ реагентів, викидів в атмосферу парів токсичних сполук, довгого часу обробки ПС та контакту людини з ХІМІЧНИМИ реагентами, втрат синтезованих алмазів Відомий найбільш близький за технічною суттю до винаходу спосіб видобування синтетичних алмазів, згідно з яким, здійснюють подрібнення ПС, магнітне збагачування з отриманням графітового продукту та колективного концентрату алмаз На цей час трьохкомпонентну суміш ПС з ви СО 1 Ю 57473 соким ступенем розкриття відомими засобами отримати не вдається При застосуванні способу видобування за прототипом, при магнітному збагаченні ПС в магнітний продукт надходять зростки частинок алмазів з металом та графітом, до немагнітного продукту надходять зростки алмазів з графітом та незначною масовою долею металевої складової ПС Внаслідок цього для видобування алмазів і магнітний і немагнітний продукти потребують подальшої обробки з застосуванням ХІМІЧНИХ реагентів Наслідком цього є низькі показники екологічної безпеки і продуктивності видобування алмазів Оскільки при подрібненні ПС не враховується крупність синтезованих частинок алмазів цей спосіб має цілий ряд недоліків - багатостадійність розчинення металевої складової ПС, складність обробки, - значні витрати кислоти, яка розчинює металеву складову, - значні втрати синтетичних алмазів Як наслідок перерахованих недоліків - недостатньо високі продуктивність, екологічна безпека та технологічність видобування алмазів В основу винаходу покладено завдання такого вдосконалення способу видобування синтетичних алмазів, при якому за рахунок подрібнення ПС до крупності, яка перевищує в 1,3-2,4 рази найбільший розмір синтетичних алмазів вихідного ПС, та проведенні перед подрібненням ПС розсіву на ситі з отворами, розмір яких відповідає обраній крупності подрібнення ПС, та подрібненню ПС, який залишився на ситі, забезпечується зменшення витрат ХІМІЧНИХ реагентів, часу контакту людини з ХІМІЧНИМИ речовинами Як наслідок, підвищення показників екологічної безпеки способу, зменшення часу видобування та втрат алмазів, внаслідок чого значно підвищується продуктивність способу, зберігається крупність синтезованих алмазів Поставлене завдання вирішується тим, що у способі видобування синтетичних алмазів, який передбачає подрібнення вихідного продукту синтезу (ПС), розчинення металевої складової, дезінтеграцію, гравітаційне збагачення, хімічну обробку концентрату з отриманням синтетичних алмазів, згідно винаходу подрібнення ПС проводять до крупності яка перевищує в 1,3-2,4 рази найбільший розмір синтетичних алмазів вихідного ПС, при цьому оптимальним є проведення перед подрібненням ПС розсіву на ситі з отворами, розмір яких відповідає обраній крупності подрібнення ПС, а подрібненню піддають ПС, який залишився на ситі Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється і технічними результатами, які досягають при її реалізації, полягає у наступному Сучасні способи синтезу алмазів в Ni-Mn-C ростовій системі в залежності від термобаричних умов гарантовано забезпечують отримання ПС з встановленою структурою епіків та гранулометричним складом синтезованих алмазів Умовно ПС поділяють на три групи згідно з найвищим розміром синтезованих алмазів та вищою зернистістю алмазних порошків, які виготовляють з видобутих алмазів У таблиці №1 наведені характерні ознаки груп ПС Таблиця №1 Характерні ознаки груп ПС алмазів, отриманих в Ni-Mn-C ростовій системі Характерні ознаки алмаз Компонентний склад, метал умовні од графіт Найвіщий розмір синтезованих частинок алмазів, мкм Найвища зернистість алмазних порошків, яку отримають згідно з ДСТУ 3292- 95 З даних, які наведеш у таблиці, видно, що кожна група ПС відрізняється компонентним складом, найбільшим розміром синтезованих частинок алмазів та вищою зернистістю алмазних порошків (див ДСТУ 3292-95 Порошки алмазні синтетичні Загальні технічні умови - Київ ДЕРЖСТНДАРТ України - 1995- 70с) Ці ознаки необхідно враховувати при створенні способів видобування синтетичних алмазів Подрібнення епіків ПС з ціллю руйнування для зростання ступеня розкриття завдяки відомим термопружним невідповідностям компонентів ПС (частинки алмазів знаходяться в умовах близьких до всебічного стиснення, а неперекристалізований графіт та металева складова ПС знаходяться в умовах розтягнення) та згідно з моделлю Ленге Ф Ф , проходить в першу чергу по границях АС15-АС160 1,0 1,0 1,0 Група ПС алмазів марок АС4, АС6 1,1 1,0 0,9 АС2 1,3 1,0 0,7 630 250 160 630/500 250/200 160/125 з'єднання алмаз - металева складова ПС та областях неперекристалізованого графіту При цьому у зв'язку з різницею у величинах тріщиностійкості компонентів ПС можливе виникнення мікротріщин на деяких частинках алмазів У випадку, коли крупність подрібнення буде обрано менш за найбільший розмір синтезованих частинок алмазів, або у випадку, коли крупність подрібнення буде обрано близькою до найбільшого розміру частинок алмазів ймовірність виникнення мікротріщин на частинках алмазів зросте, будуть руйнуватись алмази Це буде відображатись на гранулометричному складі видобутих алмазів - зменшиться вихід крупних частинок, а екологічні показники і продуктивність видобування алмазів погіршаться У випадку, коли буде проведено подрібнення епіків ПС до круп 57473 ності значно більшої за найбільший розмір синтезованих частинок, руйнування епіків ПС приведе до низького ступеня розкриття ПС При однаковій крупності подрібнення ПС ступінь розкриття зменшується залежно від розміру синтезованих частинок алмазів в такій ПОСЛІДОВНОСТІ ПС алмазів марок АС15-АС160 ~~^ ПС алмазів марок АС4, АС6 ~~^ ПС алмазів марки АС2 З урахуванням описаних вище роз'яснень можна зробити такі висновки 1 При подрібненні ПС до крупності, яка перевищує в 1,3-2,4 рази найбільший розмір синтетичних алмазів вихідною ПС, екологічні показники та продуктивність видобування алмазів лишаються стабільно високими, крупність подрібнення ПС не вплине на гранулометричний склад видобутих алмазів 2 При подрібненні ПС до крупності, менш за 1,3 найбільшого розміру синтетичних алмазів вихідного ПС, зросте ймовірність виникнення мікротріщин на частинках алмазів, будуть руйнуватись алмази, це відобразиться на гранулометричному складі видобутих алмазів - зменшиться вихід крупних частинок При видобуванні алмазів з такого ПС буде витрачено додатковий час на хімічну обробку та ВІДСТІЙ дрібного матеріалу при промивках Видобування алмазів буде пов'язано з втратами алмазів, екологічні показники і продуктивність видобування алмазів погіршаться 3 При подрібненні ПС до крупності, яка перевищує в 2,4 рази найбільший розмір синтетичних алмазів вихідного ПС, видобування алмазів пов'язано з високими витратами ХІМІЧНИХ реагентів за рахунок низької поверхні контакту дисперсною матеріалу з ХІМІЧНИМИ реагентами та високими втратами алмазів завдяки багатостадійності розчинення металевої складової, екологічні показники і продуктивність видобування алмазів погіршаться Застосування другої відрізняльної ознаки способу, який заявляється, тобто, проведення перед подрібненням ПС розсіву на ситі з отворами, розмір яких відповідає обраній крупності подрібнення ПС, а подрібненню піддають ПС, який залишився на ситі, пояснюється тим, що це ще в більшій мірі сприятиме підвищенню продуктивності видобування алмазів при гарантованій крупності синтезованих частинок алмазів, оскільки частинки ПС менші за обрану крупність, не піддягають подрібненню, час подрібнення ПС до обраної крупності зменшиться, як наслідок зменшиться час видобування алмазів Спосіб, який заявляється, пояснюється технологічними схемами На фіг 1 зображена схема видобування алмазів способу - прототипу На фіг 2 зображена схема видобування алмазів за пропонованим способом Приклад конкретної реалізації пропонованого способу №1 Видобування синтетичних алмазів здійснювали з ПС алмазів марок АС15-АС32, який було отримано в Ni-Mn-C ростовій системі У цьому ПС найвищий розмір синтезованих частинок алмазів бЗОмкм Партія епіків ПС масою 10000г була подрібнена у щоковій дробарці (ДЩ 160x80 при гарантованому зазорі 1 мм між щоками в МІСЦІ розвантаження) до крупності - 1мм, тобто до крупності, яка в 1,58 разів перевищує найбільший розмір частинок алмазів Перевірка була проведена розсівом подрібненого матеріалу При розсіві зафіксовано, що 95% маси матеріалу пройшло крізь сито ЮООмкм Подрібнений ТТС був завантажений по 0,3кг до ХІМІЧНИХ стаканів об'ємом 2л У стакани було прилито по 200мл водяного розчину соляної кислоти (1 1 по об'єму) Матеріал був оброблений на холоду (впродовж 20хв) та при температурі кипіння реагуючих мас (впродовж ЗОхв) Після закінчення реакції осадок у стаканах був промитий водою до нейтральної реакції промивних вод (рН=7) та повторно оброблений водяним розчином соляної кислоти при температурі кипіння реагуючих мас (впродовж ЗО хв) до повного закінчення реакції розчинення металевої складової ПС Осад у стаканах був промитий водою до нейтральної реакції промивних вод (рН=7) Осад було висушено та зважено (4980г) Потім матеріал було дезштегровано подрібненням у роторній дробарці конструкції ІНМ НАН України (частота оберту ротора 2000об/хв, розвантажувальна градка з 5 прорізів 2х50мм) Після дезінтеграції матеріал було направлено на гравітаційне збагачення на концентраційному столі Концентрат збагачення (2030г) було оброблено розчином концентрованих хромової і сірчаної кислот (1 1 по об'єму) на холоду (впродовж 20хв) та при КИПІННІ реагуючих мас (впродовж 40хв) Після охолодження осад було промито водою Операція проводилася до повного окислення графіту Після закінчення обробки видобуті алмази були ретельно промиті до рН=7 промивних вод, висушені, зважені (4825карат) При розсіві видобутих алмазів зафіксовано вихід алмазів, крупніше за 315мкм становить 30% При видобуванні синтетичних алмазів в перерахунку на 1000 карат алмазів досягнуті такі показники - втрати алмазів становлять 3,5%, утому числі з відвальним графітовим продуктом гравітаційного збагачення - 2,0%, при ХІМІЧНІЙ обробці 1,5%, - зберігається крупність синтезованих алмазів на рівні 30%, - витрати ХІМІЧНИХ реагентів становлять кислоти соляна - 4,7кг, сірчана - 1,2кг, ангідрид хромовий 0,4кг, - час контакту людини з ХІМІЧНИМИ реагентами - 1,04год , - час видобування алмазів -1,45год Приклад 2 Умови процесу ті ж самі, але додатково перед подрібненням ПС розсівають на ситі з отворами, розмір яких відповідає обраній крупності подрібнення ПС, а подрібненню піддають ПС, який залишився па ситі У цьому випадку досягається вища продуктивність видобування алмазів, гарантовано відсутність випадків руйнування частинок алмазів, зменшується час подрібнення, завдяки цьому зменшується час видобування алмазів У таблиці № 2 наведено дані по застосуванню видобування синтетичних алмазів за запропонованим способом та за прототипом при однакових 57473 умовах Спосіб видобування було здійснено також при граничних значеннях пропонованого режиму подрібнення (приклади №2,3) і при виході за заявлені границі (приклади №5,6) співвідношень крупності подрібнення епіків ПС до найбільшого розміру синтетичних алмазів вихідного ПС, та при розсіві ПС перед подрібненням (приклад №4), що заявляється в п 1 і в п 2 формули винаходу, ВІДПОВІДНО, а також за прототипом (приклад №7) Дані зведено до таблиці №2 (додається) 8 Як видно з таблиці, екологічні показники процесу при застосуванні запропонованого способу зростають витрати соляної кислоти зменшуються на 20-22%, час контакту людини з ХІМІЧНИМИ реактивами зменшується на 30,6%, продуктивність процесу зростає зменшуються втрати алмазів на2,5 %, зменшується час обробки на 32-42%, гарантовано зберігається крупність синтезованих частинок алмазів гранулометричний склад видобутих алмазів лишається постійним при виході частинок, крупніших за 315мкм, на рівні 30% Таблиця №2 Показники застосування видобування синтетичних алмазів за пропонованим способом та за прототипом в перерахунку на 1000 карат алмазів 1 2 3 Крупніють подрібнення, мм (відносно ДО найбільшого розміру синтезованих частинок, алмазів (d max )) 1,6dmax (1000 мкм) 1,3dmail(820MKM) 2,4dmax(1500MKM) 4 1,6dmail(1000MKM) 5 1,2dmail(760MKM) 6 2,6dmail(1640MKM) 7 3,17d max (2000 мкм) Об'єкт Випро вибуван пробу- ня № вань пп Пропонований спосіб Спосіб за прототипом Показники ефективності Час конВинахід Витрати такту люЧас видо- частинок Втрати Примітки дини 3 бування алмазів ХІМІЧНИХ алмазів, алмазів, крупніших реаХІМІЧНИМИ /о год за 315 гентів*, кг реагентамкм ми, год 4,7 1,04 3,5 1,45 ЗО Найкращі показники еколопчноібезпеки (низькі витрати хімічнихреагентів, малий 4,6 1,04 3,5 1,45 ЗО час контактулюдини з реагентами), висока4,8 1,04 3,5 1,45 ЗО технолопчність (забезпеченнякрупності синтезованих алмазів,низькі втрати ал4,7 1,04 3,5 1,24 ЗО мазів, малий час іхвидобування) 4,7 6,0 1,91 25 Погіршується технолопчністьвидобування 1,5 алмазів ( №5, 6 - зростають втрати алмазів, час іхвидобування, №5 - не гарантованозбереження крупності алмазів),погіршуються 6,0 6,0 2,13 ЗО 1,5 еколопчніпоказники (зростають витратисоляної кистоти, зростає часконтакту людини з ними) 6,0 1,5 6,0 * Наведено витрати лише соляної кислоти, тому що на них впливає крупність подрібнення епіків, витрати сірчаної кислоти та хромового ангідриду лишаються постійними Показники ефективності способу при граничних співвідношеннях режимів подрібнення (п 1 формули винаходу) - екологічні - витрати ХІМІЧНИХ реагентів змінюються ± 5%, час контакту людини з ними лишається постійним, - технологічні показники - втрати алмазів та 2,13 ЗО Показники екологічної безпеки татехнолопчності гірші, ніж заспособом, який пропонується вихід частинок алмазів, крупніших за 315 мкм, час видобування - ПОСТІЙНІ Застосування п 2 формули винаходу приводить до зменшення на 14,5 % часу видобування алмазів при таких самих показниках ефективності способу, як за п 1 формули винаходу Як показали експерименти, цей спосіб видобування синтетичних алмазів придатний до видобування алмазів з будь яких продуктів статичного синтезу, оскільки закономірності цього процесу при ЗМІНІ об'єкту випробувань однакові 10 57473 Спіки ПС СпікиПС — 4 Первинне подрібнення Магнітне збагачення Колективний концентрат (алмаз-метал) [Розчинення металевої складової ПСІ ?екм_ка о т з опмрами, розмір шат вщгщидае обрати фупносгі ПС, лшй am подрібнення І ПС, они пройшов ірпьсвто залишається ва t до крупності, яка перевищує в 3,3 - 2,4 )ази найбшышш розмір частинок алмазів, ш отримують і вихідного ПС Механічна дезінтеграція озчшгапм металевої складової ПС гравітаційне збагачення І Алмазний концентрат Механічна деліитеграція І Гравітацій не збагачення Алмазний концентрат контрольна хімічна обробка Контрольна хімічна оброб*а 1 Синтетичні алмази ФІГ.2 ФІГ.1 Комп'ютерна верстка М Мацело зг^ Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна