Спосіб отримання нанодисперсного магнітного порошку заліза з високою питомою поверхнею

Реферат: Спосіб отримання нанодисперсного магнітного порошку заліза з високою питомою поверхнею розкладом солей заліза у відновлювальному середовищі включає термічний розклад солі цитрату заліза в відновлювальній газовій суміші водню з аргоном. Потім здійснюють поступову пасивацію поверхні нанопорошку чистого заліза. UA 74791 U (12) UA 74791 U UA 74791 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до порошкової металургії, а саме отримання нанодисперсного магнітного порошку заліза з високою питомою поверхнею методом термічного розкладу солі цитрату заліза в відновлювальній газовій суміші та наступної пасивації поверхні отриманого порошку, що може бути використаний як в хімічній промисловості, так і в медицині як магнітні матеріали, каталізатори, наповнювачі медичних препаратів для магнітної доставки ліків. Відомий спосіб отримання ультрадисперсного порошку металевого заліза з оксигідроксиду заліза, який попередньо висушують, відновлюють воднем при різних швидкостях його подачі протягом 4 год., з наступною обробкою отриманого продукту органічними кислотами (Патент России 2041026, МПК B22F9/22, "Способ получения ультрадисперсного порошка металлического железа", публикация 09.08.1995). Недоліками цього способу є необхідність складного процесу обробки порошку оксигідроксиду заліза, що потребує багато реагентів та спеціального технічного обладнання, а також багатоетапного процесу відновлення отриманого продукту в "псевдозрідженому стані", з наступною стабілізацією органічними кислотами, гексаном та деканом, що призводить до зниження хімічної стійкості отриманого порошку. Відомий спосіб отримання ультрадисперсного порошку заліза відновленням твердих сполук, зокрема гідроксиду заліза, за допомогою газоподібних відновників (Патент России 2058223, МПК B22F9/22, "Способ получения железного порошка и устройство для его осуществления", публикация 20.04.1996). Недоліками цього способу є необхідність виготовлення спеціального складного пристрою та багатоетапної організації безперервного нагріву гідроксиду заліза протягом всього процесу синтезу залізного порошку. Запропонований спосіб спрямований на збільшення виходу кінцевого продукту, а не на його якість. Відомий спосіб отримання високодисперсного порошку заліза, що включає взаємодію неорганічної солі заліза та щавлевої кислоти з наступним термічним відновленням утвореного оксалату в присутності органічних сполук, глицерину, полімерів направленої біологічної дії, сахаридів (патент России № 07110997, МПК B22F9/24 "Способ получения высокодисперсного магнитного порошка", публикация 10.01.1999). Недоліками цього способу є необхідність використання багатокомпонентної системи розчинів, в тому числі і складних органічних, для проведення синтезу порошку, а також низькі магнітні характеристики отриманого порошку, що потребують додаткового намагнічування його в магнітному полі. Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб отримання високодисперсного порошків заліза осадженням їх оксалатів на центрах кристалізації - моносахаридах, дисахаридах в присутності оцтової кислоти з наступним термічним розкладом в відновлювальному середовищі (Патент России 96104509, МПК B22F9/24, "Способ получения высокодисперсных порошков железа", публикация 27.05.1998). Суть способу полягає у тому, що оксалатні порошки на основі заліза отримують на центрах кристалізації, за які використовують моносахариди, дисахариди або полісахариди в присутності оцтової кислоти та одно-, дво-, три- або поліатомного спиртів. Отримані оксалати заліза висушують при кімнатній температурі та термічно розкладають у відновлювальному середовищі водню. При цьому отримують високодисперсні порошки заліза, на поверхні яких формується карбід заліза. Недоліками способу є необхідність приготування складних органічних розчинів для синтезу порошку, формування на поверхні частинок синтезованого порошку карбіду заліза, а також необхідність додаткового намагнічування отриманого порошку в магнітному полі 130-200 кА/м. В основу корисної моделі поставлено задачу отримання нанодисперсного порошку заліза з високою питомою поверхнею і підвищеними магнітними характеристиками. Поставлена задача вирішується шляхом синтезу нанодисперсного порошку заліза з використанням способу термічного розкладу солі цитрату заліза в відновлювальній комбінованій газовій суміші та наступної поступової пасивації отриманого нанопорошку шляхом дозованого заміщення відновлювальної газової суміші повітрям. Суть корисної моделі полягає в тому, що для отримання нанодисперсного магнітного порошку заліза з високою питомою поверхнею здійснюють термічний розклад солі цитрату заліза в відновлювальній газовій суміші водню з аргоном (1:10) з отриманням нанопорошку чистого заліза та наступну поступову пасивацію його поверхні шляхом дозованого заміщення відновлювального середовища на повітряну суміш. Для розкладу солі цитрату заліза використовують спосіб її термічного розкладу в відновлювальній газовій суміші водню з аргоном (1:10) в захисному герметичному муфелі, в якому забезпечується створення стабільного газового середовища на весь термін синтезу 1 UA 74791 U 5 10 15 20 25 нанопорошку. Отриманий порошок поступово охолоджують і витримують при кімнатній температурі в газовій суміші водню з аргоном (1:10). Для уникнення займання синтезованого нанопорошку проводять пасивацію його поверхні поступовим дозованим заміщенням відновлювального середовища на повітряну суміш. Отриманий порошок заліза складається з чистого -заліза, має високу питому поверхню ~ 2 29,2-30,5 м /г (визначену за методом БЕТ), та високі магнітні характеристики а саме: питому 2 2 залишкову намагніченість r=34-42 Ам /кг, питому намагніченість насичення s=175-178 Ам /кг. Суть способу, що пропонується, відображають наступні приклади: Приклад 1. Цитратну сіль заліза Fе3{С3Н5(О)(СОО)3}2 отримують за реакцією 3Fe+2С3Н5(О)(СООН)3=Fе3{С3Н5(О)(СОО)3}2+3Н2. Отриманий розчин цитрату заліза випарюють до початку процесу кристалізації, охолоджують, висушують у вакуум-ексикаторі до постійної ваги. Отриманий порошок цитрату заліза висушують в повітрі після чого термічно розкладають в діапазоні температур 350-400 °C в газовій суміші водню з аргоном (1:10). Для розкладу солі цитрату заліза використовують пристрій, що складається з герметичного муфеля, в який подається та стабільно утримується відновлювальне комбіноване газове середовище. Всередині муфеля розташована система технологічних форм у вигляді човників, в яких регулюється товщина та площа шару порошку, який піддають обробці. На цьому етапі отримують нанодисперсний порошок чистого заліза. Для запобігання процесу займання отриманого нанопорошку проводять пасивацію його поверхні шляхом охолодження в газовій суміші водню з аргоном (1:10), витримкою при кімнатній температурі та наступним поступовим дозованим заміщенням відновлювального середовища на повітряну суміш протягом 4-5 годин. Проведений рентгенофазовий аналіз отриманого порошку (з використанням рентгенівського дифрактометра ДРОН-3.0 і K залізного анода), свідчить про наявність виключно -фази чистого заліза. Вимірювання магнітних характеристик отриманого порошку заліза проводять за допомогою балістичного магнітометра в магнітних полях до 10 кЕ при кімнатній температуре. В таблиці наведені дані щодо питомої поверхні та магнітних характеристик отриманого порошку. 30 Таблиця Питома поверхня та магнітні характеристики нанодисперсного порошку заліза Параметр 2 Питома поверхня порошків, м /г 2 Питома залишкова намагніченість r, Ам /кг 2 Питома намагніченість насичення s, Ам /кг 35 40 45 50 Прототип 22,5-28,5 23-30 85-120 Спосіб, що заявляється 29,2-32,5 34-42 175-178 Питома поверхня отриманого порошку заліза перевищує питому поверхню прототипу, а 2 саме: питома поверхня порошку, отриманого способом, що заявляється, складає 29,2-30,5 м /г 2 проти 22,5-28,5 м /г в порошку прототипу. Магнітні характеристики порошку заліза, отриманого способом, що заявляється, перевищують магнітні характеристики матеріалу прототипу. Питома залишкова намагніченість r порошку, отриманого способом, що заявляється, 2 2 складає 34-42 Ам /кг проти 23-30 Ам /кг порошку прототипу. 2 Питома намагніченість насичення s, Ам /кг порошку, отриманого способом, що 2 2 заявляється, складає 175-178 Ам /кг проти 85-120 Ам /кг порошку найближчого аналога. Таким чином, запропонований спосіб полягає в тому, що для отримання нанодисперсного 2 порошку чистого -заліза з високою питомою поверхнею (29,2-30,5 м /г) та підвищеними 2 магнітними характеристиками (питома залишкова намагніченість r дорівнює 34-42 Ам /кг, 2 питома намагніченість насичення s дорівнює 175-178 Ам /кг) застосовано спосіб термічного розкладу солі цитрату заліза в відновлювальному комбінованому газовому середовищі з наступною поступовою пасивацією поверхні отриманого нанопорошку шляхом дозованого заміщення відновлювального газу на повітряну суміш. Висока питома поверхня в поєднанні з підвищеними магнітними характеристиками отриманого порошку дозволяють значно поширити можливості його використання в медичній, харчовій, хімічній промисловості. Заявлений спосіб отримання нанодисперсного порошку заліза з високою питомою поверхнею і підвищеними магнітними характеристиками може бути рекомендований для використання як в хімічній промисловості для синтезу каталітичних домішок, так i в медицині 2 UA 74791 U для отримання магнітних порошкових матеріалів як наповнювачів медичних препаратів, носіїв для магнітної доставки ліків, харчових домішок. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб отримання нанодисперсного магнітного порошку заліза з високою питомою поверхнею розкладом солей заліза у відновлювальному середовищі, який відрізняється тим, що здійснюють термічний розклад солі цитрату заліза в відновлювальній газовій суміші водню з аргоном (1:10) з отриманням нанопорошку чистого заліза та наступну поступову пасивацію його поверхні шляхом дозованого заміщення вiдновлювального середовища на повітряну суміш. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3