Пристрій надвисокого тиску та температури і спосіб його виготовлення

Изобретение касается синтеза сверхтвердых материалов, например искусственных алмазов, кубического нитрида бора и др. Цель изобретения повышение срока службы устройства. На поверхность твердосплавной матрицы наносят двухслойное покрытие из тугоплавких материалов, причем внутренний слой выполнен из ниобия, а внешний - из вольфрама при отношении толщины внешнего слоя к толщине внутреннего слоя, равном 5-Ю. Покрытие из ниобия и вольфрама на поверхности матриц получают в вакууме, при этом температура осаждения или отжига покрытия не ниже 800 С и не выше 1250°С. 2 с.п. ф-лы, 1 табл., t ил. І 1 Изобретение касается синтеза сверхтвердых материалов (СТМ), например искусственных алмазов, кубического нитрида бора и др. Цель изобретения - повышение срока службы устройства. Сущность изобретения поясняется чертежом. Устройство состоит из матриц 1, скрепленных поддерживающими кольцами 2, центральных углублений 3, на поверхность которых нанесено двухслойное покрытие, состоящее из слоя 4 ниобия и слоя 5 вольфрама. Слой ниобия наносится на поверхность мат-1 рицы, а слой вольфрама - на слой ниобия. Между центральными углублениями расположен контейнер 6 с нагревателем 7 из графита, образец 8. Между нагревателем 7 и образцом 8 находится электроизоляционный слой 9. 17-89 Устройство работает следующим образом. Контейнер 6 с нагревателем 7 и образцом 8 устанавливают в центральных углублениях 3 матрицы и подвергают сжатию на прессе. При достижении заданного давления через нагреватель 7 пропускают электрический ток. При этом создается температура 1700— t75O°C. Двухслойное покрытие защищает матрицу от прогорания и разрушения. При этом слой вольфрама (молибдена) защищает матрицу от взаимодействия с образцом (графитом, нитридом бора), а слой ниобия залечивает микротрещины в матрице, делокализует напряжения при передаче их от слоя вольфрама матрице. Прогар является следствием как взаимодействия материала матрицы с J GO to 1478432 покрытием, так и взаимодействия пок-, рытия с образцом. Дополнительный слой ниобия, расположенный мажду слоем вольфрама (молибдена) и поверхностью матрицы, позволяет исключить передачу локальных напряжений от образца к матрице и распределить их на большую поверхность лунки вследствие высокой плас- . _ тичности металла при температуре синтеза. Слой же вольфрама (молибдена) защищает матрицу от взаимодействия с образцом и обеспечивает передачу 'Напряжений слою ниобия. Следует под- ,, черкнуть, что покрытие из ниобия и вольфрама можно наносить любым изветсным способом, но при этом необходимо обеспечить сцепление между основой (твердым сплавом) и слоем ,„ ниобия а также сцепление между слоем ниобия и слоем вольфрама (молибдена). Однослойные покрытия из титана,, ниобия, молибдена, вольфрама, а также "двухслойные покрытия титан-вольфрам, 25 молибден-вольфрам с подслоем титана, молибдена на поверхности матрицы не дают такого эффекта по стойкости как двухслойное покрытие ниобий-вольфрам (молибден). 30 Только подслой из ниобия обеспечивает максимальную работоспособность матрицы, так как при рабочей температуре, равной 1750 С, ниобий имеет достаточно высокую вязкость, обеспечивающую передачу напряжений на зна- *5 чительную часть поверхности лунки. Подслой из титана, циркония, ванадия не может обеспечить такую стойкость вследствие того, что эти металлы при « . 40 такой температуре находятся в состоянии предплавления, а следовательно, имеет низкую вязкость. Ниобий более предпочтителен в качестве подслоя в сравнении с такими металлами, как вольфрам и молиб— : ден, которые имеют недостаточную пластичность при указанных выше температурах для того, чтобы распределить локальную нагрузку на большую площадь. Эти преимущества и обеспе— 50 чивает такую высокую стойкость двухслойного покрытия ниобий-вольфрам в совокупности при указанных выше условиях их получения. Если же использовать только одно- " слойные покрытия из ниобия, то вследствие сильного взаимодействия ниобия с углеродом при высокой температуре не будет обеспечена защита от взаимодействия с образцом и получается стойкость по прототипу. Двухслойные покрытия из этих же металлов получены в тех же условиях и в таком варианте, при котором в контакте с матрицей находится вольфрам, а ниобий на поверхности не дает эффекта, равного эффекту при расположении их в обратном порядке. Наибольший эффект по стойкости, двухслойного покрытия ниобий-вольфрам получаем в случае, если отношение внешнего слоя (вольфрамного или молибденового) к внутреннему (ниобиевому) равно 5-J0. Если это отношение больше 10, то слоя ниобия недостаточно для делокализации напряжений, если это отношение меньше пяти, то в слое ниобия развивается пластическая деформация путем скольжения и верхний слой вольфрама может быть разрушен вследствие пластической деформации нижнего слоя (ниобия). Двухслойное покрытие ниобий-вольфрам (молибден) имеет высокую стойкость только в том случае, в котором покрытие получено в вакууме и температура получения его не ниже 800°С и не выше 125О^С• Авторами обнаружено что при температуре подложки ниже 800 °С практически не происходит диффузия компонентов твердого сплава матрицы в слой ниобия и ниобия в вольфрам (молибден) и нет хорошего сцепления подложки со слоем ниобия и ниобия с вольфрамом (молибденом). Вследствие этого покрытие отслаивается. При температуре выше 1250°С происходит охрупчивание твердого сплава вследствие его рекристаллизации, а также образования соединений кобальта с ниобием и углеродом. Покрытие из ниобия, титана, циркония наносят путем термического разложения их иодидов. Покрытие из вольфрама, молибдена наносят путем термического разложения карбонилов и хлоридов соответствующих металлов» Перед нанесением покрытий систему откачивают до давления 10' 5 мм рт.ст., после чего матрицу нагревают до заданной температуры и подают поток металлосодержащего соединения. В камере устанавливают давление 10-*-10'3 мм рт.ст. Процесс нанесе 5 14784 пия пронодят н течение 1-1,5 ч . Поспа поверхности твердосплавной встонле чого прекращают подачу метачлосоки находится вольфрам (молибден), держащего соединения. Снижают темпевзаимодействие образца с поверхностью ратуру матрицы до комнатной, и извлевставки значительно ниже, чем с ниокают матрицу из камеры. бием. Поэтому стойкость до прогара Вначале на матрицу наносят слой выше. ниобия, а затем вольфрама (молибдеПредлагаемое устройство имеет н а ) . Толщина слоя ниобия составляет более высокую стойкость до прогара от 5-10 мкм, толщина слоя вольфрама 10 по сравнению с прототипом на 80-85%, (молибдена) 80-100 мкм. что позволяет повысить выход качестИспытания проводят в режиме синвенной продукции, сократить потребтеза АСПК типа "Карбонадо". Темпераление дефицитного и дорогостоящего тура синтеза 17ОО-175О°С, давление твердого сплава типа ВК-6, снизить синтеза 80 кбар. Время выдержки 12 с, 1 5 I затраты на изготовление поддерживаюусилие процесса 500 т . е . щих колец и увеличить производительность труда при получении искусст-" В таблице приведены среднестатистические данные по стойкости к прогару венных сверхтвердых материалов. блок-матриц с однослойными и двухслойными покрытиями из тугоплавких и з о б р е т е н и я 20 Ф о р м у л а металлов, полученных, например, путем осаждения из газовой фазы в ва1. Устройство сверхвысокого давлекууме при различных температурах. ния и температуры, содержащее соосно Используют матрицы из твердого сплаустановленные и скрепленные поддерва ВК-6 высотой 25 мм и диаметром живающими кольцами матрицы с цент25 45 мм. ральными углублениями на обращенных один к другому торцах, покрытие из вольфрама (молибдена), нанесенное Наибольшую стойкость к прогару на поверхность матрицы, о т л и имеют матрицы с двухслойным покрытием ч а ю щ е е с я тем, что, с целью из ниобия и вольфрама (молибдена) и повышения срока службы устройства, только в том случае, в котором ниобий покрытие снабжено дополнительным и вольфрам осаждают при температуре слоем более пластичного при темпераподложки не ниже 800 С и не выше турах синтеза металла, например ниобия, расположенным между слоем вольфОчевидно, что при синтезе образец 36 рама (молибдена) и поверхностью матнагревается и покрытие в месте конрицы, при отношении толщины внешнетакта образца с матрицей деформируетго слоя к толщине внутреннего слоя, с я . Деформация передается в слой ниоравном 5-Ю, бия. Вследствие того, что ниобий имеет температуру плавления 24ОО°С, 2. Способ изготовления устройства а температура в вне контакта образца сверхвысокого давления и температуры с покрытием 17ОО-18О0°С, то ниобий путем нанесения покрытия иэ тугоплавявляется более предпочтительным, чем кого металла на поверхность матрицы титан, цирконий, ванадий, которые иэ твердого сплава, о т л и ч а ю имеют температуру плавления (1800 С), щ и й с я тем, что, с целью увелиблизкие к температуре синтеза и, слечения срока службы устройства, покдовательно, низкую прочность с Однорытие, например, из ниобия и вольслойное покрытие из ниобия не обеспефрама (молибдена) получают (или прочивает высокую стойкость вследствие водят отжиг после его получения) взаимодействия ниобия с образцом. В при температуре не ниже 800°С и не 50 выше 1250°С. двухслойном же покрытии, в котором 1478432 Покрытие внутреннего слоя Температунанесения внутреннего слоя, Покрытие внешнего слоя Температура нанесения внешнего ел оя, °С с Мо Nb 750 850 1100 1150 1200 — Ті W 1000 Mo 800 Ті W 1000 1150 700 W 750 w w w w 850 w .Nb Nb To же _M_ —"_ _"_ 750 800 850 900 950 1000 -."_ 900 _it__ 850 900 850 800 850 800 800 900 900 900 850 800 850 800 800 800 800 850 850 900 _"_ _n_ —"— _ti_ _"_ _tl_ _n_ _"_ _n_ _"_ _"_ _"_ _"— Nb To же 800 w Nb W To же —"— —"— _"_ 1150 1150 850 1150 1200 1200 1250 1150 t150 noo —"— 700 750 —"— 750 —"_ 800 —"_ 1150 1200 1150 1150 1300 Mo Mo** Mo** Mo** Mo** Mo** 700 800 850 800 850 800 700 700 750 700 650 650 Отношение толщины внешнего слоя к внутреннему Количество приспособлений до прогара лунки 74 7 8 8 6 7 8 5 9 10 6 7 9 5 6 4 3 1 1 13 4 4 4 3 1 1 12 14 8 6 7 6 8 7 70 35 96 100 105 103 104 101 106 65 61 101* 190 196 191 194 191 70 75 78 190 198 104 100 148 130 70 65 103 102 140 132 130 72 184 180 192 187 179 * Наблкщается отслоение покрытия. ** Покрытие подвергается отжигу в диапазоне температуры 800-1250°С. 1A784J2 г б і и з9 7 с в 5 it редактор Л.Курасова аз 1 Составитель Л.Горяйнова Техред М.Ходанич Корректор Л.Пилипенко Подписное при ГКНТ СССР в 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 • •••ГТИ-ЛІН-* • 1M