Спосіб отримання вогнезахисного складу

Способ получения огнезащитного состава, включающий смешение фосфорсодержащего компонента и мочевины, сплав ление смеси, выдержку расплава при температуре сплавления при перемешивании и охлаждение полученного продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве фосфорсодержащего компонента используют моноаммонийфосфат, диаммонийфосфат или их смесь, которые смешивают в сухом состоянии с мочевиной в массовом соотношении (1-2,3):1, соответственно, вводят в смесь воду в количестве 3-5 мас.% на сухие компоненты, сплавление проводят при температуре 120°С при выдержке в течение 30-60 мин до получения продукта с температурой плавления, лежащей в интервале 102-106°С, и продукт охлаждают при продолжающемся перемешивании до его измельчения. Изобретение относится к способу получения огнезащитного состава, предназначенного для поверхностей огнезащитной обработки или пропитки целлюлозосодержащих материалов, таких, например, как древесина и изделия из нее, а также тканые и нетканые материалы из натуральных или натуральных и синтетических волокон. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения огнезащитного состава, предназначенного для изготовления огнестойких древесноволокнистых плит [1]. Способ получения огнезащитного состава является двухстадийным На первой стадии смешивают 84% жидкую фосфор ную кислоту и мочевину в соотношении 0,6-0,9 мас.ч. мочевины на 1 мас.ч. фосфорной кислоты, т.е. 55-70% от всего необходимого количества мочевины; смесь нагревают до 135-140°С, что несколько выше температуры плавления мочевины (132°С), и расплав выдерживают при этой температуре в течение 3-10 мин. При этом в расплаве мочевины осуществляют частичную нейтрализацию фосфорной кислоты. Затем, на второй стадии, продукт охлаждают до 60-100°С и вводят остаток мочевины - 0,3-0,6 мас.ч. на 1 мас.ч. фосфорной кислоты (все расчеты вводимого количества мочевины ведут на 100%-ную фосфорную кислоту). Конечный продукт растворяют w о о О 26360 в холодной воде до рабочей концентрации. Недостатком способа является его двухстадийность, необходимость работы с высококонцентрированной фосфорной кис- 5 лотой при высокой темпепатуре, что неизбежно ведет к вредным выбросам в помещение и атмосферу и является экологически вредным. Кроме того, огнезащитный состав, получаемый по настоящему 10 способу, обладает недостаточными огнезащитными свойствами (потеря массы при испытании древесноволокнистой плиты на о» іестойкость в огневой трубе составляет 20 мас.%). 15 Задачей изобретения является создание простого, экологически чистого способа получения водорастворимого огнезащитного состава для целлюлозосодержащих материалов при одновременном по- 20 вышении огнезащитных свойств состава. Поставленная задача решается тем, что в способе получения огнезащитного состава, включающем смешение фосфорсодержащего компонента и мочевины, 25 сплавление смеси, выдержку расплава при температуре сплавления при перемешивании и охлаждение полученного продукта, согласно изобретению моноаммонийфосфат, диаммонийфосфат или их смесь, 30 взятые в качестве фосфорсодержащего компонента, смешивают в сухом состоянии с мочевиной в массовом соотношении соответственно (1 —2,3): 1 1 вводят в смесь воду в количестве 3-5 мас.% на 35 сухие компоненты, сплавление проводят при температуре 120°С при выдержке в течение 30-60 мин до получения продукта с температурой плавления, лежащей в интервале 102-106°С и продукт охлаждают 40 при продолжающемся перемешивании до его измельчения. В качестве целевых добавок в способе могут быть дополнительно использованы различные ПАВ, например, катамин 45 АБ (смесь алкилдиметилбензиламмонийхлоридов с С ]0 ~С )а в алкиле), придающий составу дополнительные - бактерицидные - свойства, а также галогениды аммония, например, хлорид аммония, которые вво- 50 дят на стадии сухого смешения компонентов, красители. Сплавление смеси мочевины с моноаммонийфосфатом (МАФ) и/или диаммонийфосфатом (ДАФ) в присутствии 55 очень незначительного количества воды до получения сплава с фиксированной температурой позволило получить водорастворимый огнезащитный состав с возросшими огнезащитными свойствами по сравнению с широкоизвестными составами на основе тех же компонентов - мочевины и МАФ, мочевины и ДАФ, но полученных сухим смешением без нагрева или растворения их в воде. В результате осуществления способа получено новое вещество, так как температура плавления его отличается от температур плавления как исходных компонентов, так и их смесей (Т.пл. мочевины 132°С, Т.пл. МАФ 190°С, ДАФ разлагается без плавления). Способ еще в технологии, одностадиен, экологически чист, без сточных вод и вредных выбросов. Получаемый по способу продукт очень удобен в обращении, так как представляет собой непылящий, сыпучий, некомкующийся порошок белого или серовато-белого цвета, хорошо растворимый в воде (до 60 мас.%). Влажность сухого порошка не более 2 мас.%. Получаемый продукт может быть использован как в сухом виде, так и в виде водного раствора в любой пригодной к употреблению концентрации, предпочтительно, в виде 20%-ного водного раствора. Продукт обладает более высокими огнезащитными свойствами, по сравнению с известными составами на основе фосфорсодержащего компонента и мочевины, полученных другими способами. Способ осуществляют следующим образом. Фосфорсодержащий компонент, в качестве которого используют моноаммонийфосфат, диаммонийфосфат или их смесь, смешивают в сухом виде, предпочтительно в массовом соотношении 1,02,3:1,0 соответственно. Затем смесь увлажняют водой, предпочтительно в количестве 3-5% от массы сухой смеси, и сплавляют. Для упрощения технологии процесса целесообразно сплавление осуществлять при температуре не выше 120°С до получения продукта с Г 102-106°С Для понимания изобретения приводятся следующие примеры получения огнезащитного состава и испытаний его огнезащитных свойств. П р и м е р 1. В горизонтальный смеситель с обогреваемой рубашкой и ленточной мешалкой емкостью 200 л загружают 50 кг моноаммонийфосфата, 50 кг мочевины, смешивают и вводят 3 кг воды. В рубашку подают пар под давлением 2 атм, обеспечивая температуру в смесителе 120°С. Смесь расплавляют и выдерживают расплав при 120°С в течение 30 мин. Подают в рубашку воду с температурой 25°С и, продолжая переме 26360 шивание, диспергируют расплав в крошку. Получают целевой продукт в виде серовато-белого порошка с Т.пл. 103°С. Затем проводят испытания огнезащитных свойств полученного продукта. Готовят 20%-ный водный рабочий раствор огнезащитного состава. Образцы древесины для определения огнезащитных характеристик размером 150x60x30 мм выдерживают в рабочем растворе в течение 2 ч. Образцы сушат на воздухе до постоянной массы. Испытания на огнестойкость проводят по стандартной методике на установке для определения трудногорючих материалов. Определяют потерю массы образца (ДМ,%) и максимальное приращение температуры (ДТтах, °С). По величине ДТ тах и ДМ материалы классифицируют на трудногорючие (ДТтах < 60°С и ДМ < 60%) и горючие 60°С, ДМ > 60%). В камеру с непрерывно работающей горелкой вводят испытуемый образец после установления в точке ввода (верхняя часть камеры) температуры 200±5°С. Во время эксперимента на диаграммной ленте потенциометра фиксируют максимальную температуру газообразных продуктов горения. По достижении 300±5°С прекращают подачу газа и выдерживают образец в камере до достижения комнатной температуры, определяют относительное значение потери массы образца - ДМ. По температурной кривой газообразных продуктов горения на диаграммной ленте определяют максимальное приращение температуры ДТтак. Результаты испытаний приведены в таблице. П р и м е р ы 2-8. Процесс получения огнезащитного состава и его испытания проводят аналогично описанному в примере 1. Варианты состава исходной смеси, условий процесса и результаты испытаний огнезащитных свойств приведены в таблице. П р и м е р Э (контрольный). В фарфоровом стакане смешивают в сухом 5 10 15 20 25 30 35 40 45 состоянии 25 г моноаммонийфосфата и 25 г мочевины, добавляют 2,5 мл воды и смешивание продолжают при комнатной температуре в течение 30 мин. Полученный продукт представляет собой слегка влажный порошок, плавление которого начинается с температуры 110°С и переходит в разложение. Из продукта приготавливают пропиточный раствор концентрацией 30 мас.%. Проводят испытания огнезащитных свойств полученного раствора аналогично описанному в примере 1. Результаты испытаний приведены в таблице. П р и м е р ы 10, 11 (контрольные). Процесс проводят аналогично описанному в примере 1. В качестве фосфорсодержащего компонента используют аммофос и моноаммонийфосфат. Испытания огнезащитных свойств состава проводят аналогично примеру 1, Результаты испытаний приведены в таблице. П р и м е р 12 (контрольный). Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но без увлажнения исходной смеси водой. Испытания полученного продукта проводят аналогично примеру 1. Результаты испытаний приведены в таблице. Заявляемый способ получения огнезащитного состава может быть легко осуществлен в промышленных условиях, а продукт, полученный в результате осуществления этого способа, можно широко применять для поверхностной огнезащитной обработки или пропитки целлюлозосодержащих материалов, таких как древесина и изделия из нее, а также тканых и нетканых материалов из натуральных или синтетических волокон, и может быть широко использовано, например, в деревообрабатывающей промышленности на действующих технологических линиях для выпуска древесных трудногорючих плит, находящих широкое применение в гражданском и промышленном строительстве, а также на транспорте. Получение огнезащитных составов и их свойства Пример Вид фосфата Кол-во добавок от маспы ПУХИХ Соотношение фосфат: мочевина, мае. ч. Свойства продукта Нагрев смеси Исходная смесь компонентов, % Вода Температура, °С NH4CI ПАВ Время выдержки расплава, мин Т пл °С „„и 1 2 3 4 5 6 7 8 9к 10к 11к 12к МАФ МАФ Аммофос ДАФ МАФ РЛАФ МАФ-ДАФ=1.1 МАФ МАФ Аммофос МАФ МАФ 1:1 2,3:1 1-1 1-і 1:1 1:1 1:1 1:1 1,5:1 1:1 1:1 2,3:1 V1 *Смесь частично разлагается. | ! 3 5 5 ° з 5 3 4 3 5 5 5 I 1 1 0,5 1 120, сплавление Тоже Тоже Тоже Тоже То же То же Тоже 22, смешение То же То же 120, сплавление 30 30 40 60 30 30 30 30 30 30 103 102 106 105 102 104 105 106 110* 112* 108* 107* Огнестойкость этработанных древесных образцов Потеря массы, дМ, % °С 18 19 18 18 19 15 18 18 75 67 48 52 49 46 50 45 47 51 85 78 67 79 72 48 Характеристика материала Трудногорючий То же То же Тоже То же То же То же То же Горючий То же Тоже Тоже го О) оэ СП о 26360 Упорядник Техред М. Келемеш Коректор О. Обручар Замовлення 503 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101