Апарат високого тиску і температури

1 ) М .кл 6 вей jr ./pt * Апарат високого тиску і температури Винахід відноситься до техніки високих тисків і температурна саме до пристроїв для отримання крупних монокристалів алмазу ювелірної якості на затравці в області його термодинамічної стабільності . Відомий найбільш близький за технічною суттю до пристрою,що заявляється,апарат високого тиску і температури (див.заявка ЕПВ № 0157393,М.кл.ВОІ J 3/06,опубл.09.10.85р. ),ЩО МІСТИТЬ реакційний об'єм для пошарового розміщення в ньому металевого каталізатора-розчинника , д же ре ла вуглецю ^ принаймі одногокристала-затравки,охоплений та теплоізолюючого матеріалу,яка охоплена трубчатим нагрівачем,а нагрівачі,трубчаті І пластинчаті графіту. з усіх боків оболонкою з електро в свою чергу по бічній поверхні на торцях розміщені пластинчаті нагрівачі.як правило,виконані з Суттєвим недоліком такого пристрою слід вважати низьку швидкість росту монокристаллів алмазу,що пояснюється тим,що максимальна різниця розчинностей вуглецю досягається між верхньою поверхнею І периферією нижньої поверхні металевого каталізатора-розчинникаі,як наслідок,має місце низька густина дифузійного потоку вуглецю,тому неможливо досягти високої продуктивності процесу синтезу . В основу винаходу поставлена задача такого удосконалення апарату високого тиску і температури,при якому за рахунок введення нових конструктивних елементів забезпечується підвищення швидкості росту монокристаллів алмазу,і,як наслідок,підвищення продуктивності процесу синтезу. Для рішення цієї задачі вапараті високого тиску І температури,що містить реакційний об'єм для пошарового розміщення в ньому металевого каталізатора-розчинника, джерела вуглецю І принаймі одног о кр иста ла-з атр авки ,охо плен ий з усі х б оків обо лонк ою з електро- та теплоізолюючого матеріалу,яка в свою чергу по бічній поверхні охоплена трубчатим нагрівачем,а на торцях розміщені пластинчаті нагрівачі,згідно винаходу його оснащено розміщеними між пластинчатими нагрівачами і оболонкою прокладками,виконаними з тугоплавкого металу.крім того,його може бути оснащено додатковими прокладками,аналогічними згаданим вище,розміщеними на взаємно протилежних вільних торцях пластинчатих нагрівачів,а пластинчаті нагрівачі можуть бути виконані з суміші графіту і цирконію . Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак,щр заявляються і технічними результатами,що досягаються при її реалізації.полягає у наступному. Наявн ість мет алев их п рок ладо к,ро зміщ ени х на тор цях між пластинчатими нагрівачами і оболонкою призведе до підвищення швидкості росту монокристалів алмазу тому,що температурне поле змінюється таким чином,що максимальна різниця розчинностей вуглецю досяг аєть ся м іж це нтро м ве рхнь оі п овер хні м ета лево го каталізатор а-розчи нника і областю розташува ння кристала-затравки,а,значить,там буде мати місце максимальна густина дифузійного потоку вуглецю. Наявність додаткових прокладок ще в більшій мірі підвищить цей ефект ,оскільки радіальні перепади температури на обох поверхнях металевого каталізатора-розчинника зменшуються,а,значить,перепади темпе рату ри між точ кам и вер хньо і пов ерхн і ме тале вого каталізатора-розчинника і затравкою будуть більш сталою величиною і різниця розчинностей вуглецю буде близька до максимуму між всіма точками вер хньоі п оверхні металев ого кат алізатор а-розчи нника ,з одн ого б оку ,і за тр авк ою ,з д руг ог о бо ку. Вибір матеріалу пластинчатих нагрівачів обумовлено тим,що для стабільного відтворення експериментів по вирощуванню крупних монокристалів алмазу ювелірної якості електро - та теплопровідність на гр ів ач ів по в ин на бу ти те ж с т аб іл ьн ою ,щ о з а бе зп еч ую ть ся технологією виготовлення нагрівачів :матеріал нагрівачів спочатку розмільчується,перемішується,а потім пресується.Так як пластинчаті нагрівачі.як правило,виготовляються з графіту,а графіт майже усіх марок пресується погано,то в якості матеріалу дая пластинчатих нагрівачів можна використати суміш порошків графіта любої марки і цирконію,що пресується добре. На кресленнях,фіг.І -представлено загальний вигляд апарату високого тиску і температури за п.І формули винаходу,на фіг - те .2 ж саме,за п.2 формули винаходу. Апарат високого тиску і температури (фіг.1,2),що містить реакційний об'єм дая пошарового розміщення в ньому металевого каталізатора-розчинника І,джерела вуглецю 2 і принаймі одного кристала-затравки 3,охоплений з усіх боків оболонкою 4 з електрота теплоізолюючого матеріалу,яка в свою чергу по бічній поверхні охоплена трубчатим нагрівачем 5,а на торцях розміщені пластинчаті нагрівачі 6,між останніми і верхнім торцем оболонки 4 розташовано прокладки 7,виконані з тугоплавкого металу . Крім того можливий варіант пристрою (фіг.2),коли його оснащено додатковими прокладками 8,аналогічними прокладкам 7,розміщеними на взаємно протилежних вільних торцях пластинчатих нагрївачів 6,які можуть бути виконані з суміші графіту і цирконію . Відсотковий склад матеріалу пластинчатих нагрівачїв 6 вибирається в кожн ому конк ретному випадк у окремо і зале жить від -h конкретних умов синтезу,величин тиску,температури,електричноі напруги,тощо. Апарат високого тиску І температури працює таким чином після : створення тиску в апараті на пластинчаті нагрівачі б(фіг.І ) або на додаткові прокладки 8 (фіг.2) подається електрична напруга,в результаті чого через трубчатий нагрівач 5,прокладки 7 І додаткові прокладки 8 проходить електричний струм і по закону Джоуля Ленца в них виділяється тепло. Робота пристрою як з додатковими прокладками 8,так І без них, повністю аналогічна.Але при наявності згаданих додаткових прокладок 8 те мп ера ту рни й п ере па д м іж в ер хнь ою і н иж ньо ю п ове рх ням и металевого каталізатора-розчинника І стає більш стабільним . Внаслідок виділення тепла в трубчатому нагрівачі 5,прокладках 7 і додаткових прокладках 8 в металевому каталізаторі-розчиннику І створюється таке температурне поле,що між джерелом вуглецю 2 і кристалом-затравкою 3 встановлюється перепад температури ІО-4О°С при робочих тискові і температурі в області стабільності алмазу фазової діаграми вуглецю,причому кристал-затравка 3 нагріта до темпе рату ри t бли з ькоІ д о мІні маль ноІ дл я дано го пер епа ду температури,а джерело вуглецю 2 - до температури,близькоІ до максимальної величини вказаного перепаду,а ріст алмазу відбувається на кристалі-затравці 3 шляхом дифузії вуглецю через шар металевого каталізатора-розчинника І. Рушійно ю силою руху вуглецю від джерел а вуглецю до 2 кристала-затравки 3 є різниця розчинностей вуглецю в верхній І нижній частинах металевого каталізатора-розчинника І.А оскільки розчинність вуглецю прямо пропорційна температурі,то швидкість росту мон окри ста ла а лмаз у за леж ить від вели чин и в ищез гад аног о -5 перепаду температури. Для отримання крупних монокристалів алмазу,максимально можливих за розміром дая даного реакційного об єму,кристал-затравку З розмі шуют ь в цен трі ни жньо і пове рхн і мета лево го каталізатора-розчинника І. Завдяки розміщенню прокладок 7 з тугоплавкого металу (фіг.І) або прокладок 7 і додаткових прокладок 8 (фіг.2) максимальний перепад температури,а,як наслідок,! максимальна різниця розчинностей вуглецю спотерігається між центром верхньої поверхні металевого каталізатора-розчинника І і кристалом-затравкою 3,що забезпечує максимальну густину дифузії потоку вуглецю і швидкість росту монокристала алмазу більшу,ніж при відсутності прокладок 7 і додаткових прокладок 8. Як показали експерименти,швидкість росту монокристалів алмазу підвищується не менше,нїж у 2-3 рази» АПАРАТ високого ТИСКУ і ТЕМПЕРАТУРИ ФІГ. 2 новіков м.ь. БУДЯК О.А. ІВАХНЕНКО С Л б/'/ІОУСОЗ LC.