Пристрій для одержання виробів з піролітичного вуглецю

Устройство для получения изделий из пиролитичеекого углерода, содержащее га зоизолирующий корпус, снабженный средствами для формирования струи углеродсодержащего газа м отвода газообразных продуктов пиролиза, крышку и днище, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно снабжено защитным покрытием, нанесенным на внутреннюю поверхность устройства и выполненным из термообработанной при температуре не менее 1850°С углеродной ткани сгповерхностмой плотность не менее 240 г/м и толщиной не менее 0,4 мм или из слоя пиролитического углерода толщиной 0,2~2,0 мм, причем крышка и днище выполнены съемными. Изобретение относится к химической промышленности и используется при получении изделий из углерода, в частности из композиционных материалов на основе пирслитического углерода. Известно устройство для получения изделий из пиролитического углерода, включающее га зоизолирующий корпус, снабженный средствами для формирования струи углеродсодержащего газа и отвода газообразных продуктов пиролиза, крышку и днище. В корпусе установлен шаблон, снабженный СЛООЕ/1 из вопокнистого углеродного материала [1]. Известное устройство имеет низкий срок службы. Это обусловлено тем, что в процессе пиролиза углеродсодержащего газа, протекающего при температуре 16002500°С, пиролитический углерод осаждается не только на изделие, установленное на шаблон, но и на всю поверхность устройства. При охлаждении а пироуглерод ном покрытии, образовавшемся на элементах устройства, образуются трещины, вызывающие разрушение элементов устройства. Это происходит из-за разности коэффициентов теплового расширения пироуглерода и материала, из которого изготовлены элементы устройства. Такое устройство выдерживает только один процесс получения изделий. В оснежу изобретения поставлена задача усооершенствовать устройство для получения изделий из пиролитического углерода так, чтобы устранить разрушающее воздействие осаждающегося на элементы устройства пиролитического углерода путем введения дополнительного элемента и изготовления его из материала, имеющего коэффициент теплового расширения близкий или равный коэффициенту теплового расширения пиролитического углерода, а также ноэого конструктивного выполнения элементов устройства, что ел 6935 приведет к повышению срока службы устройства. Поставленная задача решается тем, что в устройстве для получения изделий из пиролитического углерода, содержащем газои з о л и р у ю щ и й к о р п у с , снэбже-нный средствами для формирования струи углеродсодержащего газа и отвода газообразных продуктов пиролиза, крышку и днище, согласно изобретению, новым является то, что оно дополнительно снабжено защитным покрытием, нанесенным на внутреннюю поверхность устройства и выполненным из термообработанной при температуре не менее 1850°С углеродной ткани с поверхностью не менее 240 r/м и толщиной не менее 0,4 мм или из слоя пиролитического углерода толщиной 0,2-2,0 мм, причем крышка и днище выполнены съемными. В устройстве для получения изделий из пиролитического углерода, содержащем нанесенное на внутреннюю поверхность защитное, покрытие, нет непосредственного контакта продуктов пиролиза углеродсодержащего п з а с поверхностью элементов устройствз, что обеспечивает отсутствие адгезии между осадившимся при пиролизе пиролитмческим углеродом и элементами устройства, выполненными в основном из графита. При охлаждении, несмотря на разность коэффициентов теплового расширения осадившегося при пиролизе пиролитического углерода и материала, из которого выполнены элементы устройства, отсутствует разрушающее в о з д е й с т в и е на элементы устройства, благодаря тому, что нет непосредственного контакта слоя осадившегося при пиролизе углерода с элементами устройства. После охлаждения слой осадившегося при пиролизе углерода отслаивается по границе между защитным покрытием и элементами устройства. При нанесении на элементы устройства защитного покрытия, выполненного из слоя пиролитического углерода толщиной 0,2-2,0 мм, не происходит их разрушение, так как толщина покрытия незначительна и существенно меньше толщины стенок устройства стенки устройства имеют толщину не менее 8 мм. Толщина же слоя, осаждающегося при формировании изделий пиролитического углерода, в 5-50 раз превышает максимальную толщину защитного покрытия, так как длительность процесса формирования изделий не менее 45 часов, тогда как защитное покрытие из пиролитического углерода наносится в течение 4-6 ч. Адгезия между защитным покрытием, выполненным из пиролитического углерода или из термообра 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ботанной углеродной ткани, и споем осадившегося при формировании изделий пиролитического углерода невелика и прочность соединения по границе их раздела значительно меньше, чем прочность соединения по границе раздела защитного покрытия и материала элементов устройства. Толщина защитного покрытия из пиролитического углерода не должна быть меньше 0,2 мм, так как при меньшей толщине покрытие не защищает элементы устройства от адгезии с осадившимся в процессе пиролиза пиролитическим углеродом, что приведет к разрушению элементовоустройства. Если защитное покрытие из пиролитического углерода будет иметь толщину более 2,0 мм, элементы устройства также будет подвергаться разрушению, так как при возрастании толщины покрытия из пиролитического углерода усугубляется разрушающее воздействие покрытия на элементы устройства при охлаждении. При выполнении защитного покрытия из углеродной ткани последнюю предварительно термообрабатывают при температуре не менее 1850°С. Термообработку проводят для придания углеродной ткани необлодимых прочностных свойств. Углеродная ткань, не подвергавшаяся термообработке или термообработанная при более низкой температуре, имеет низкие прочностные характеристики, что является причиной разрыва ткани в местах крепления. Защитное покрытие в этом случае не обеспечивает защиту элементов устройства от разрушающего воздействия осаждающегося при пиролизе пиролитического углерода. Экспериментально установлено, что толщина покрытия из углеродной ткани должна быть не менее 0,4 мм, а поверхностная плотность используемой ткани - не менее 240 г/м . При несоблюдении этих условий защитное покрытие из углеродной ткани не предотвращает адгезию материалом, из которого изготовлены элементы устройства, и осаждающимся при пиролизе пиролитическим углеродом. При использовании углеродной ткани с большей поверхностной плотностью и выполнении покрытия большей толщины защитные свойства покрытия практически не изменяются. Крышка и днище устройства выполнены съемными для удобства эксплуатации. При 55 таком выполнении обеспечивается возможность качественно и быстро нанести защитное покрытие на элементы устройства, удалить осадившийся на покрытие при пиролизе пиролитический углерод и, таким образом, обеспечить повышение срока службы уг.гройстпа дпп получения ИІДРЛИЙ из ппро литического уг/іерода Сущность изобретения поясняется чертежом где предстзплрно предлагаемое устройство, общий вид, разрез. 5 Устройство для получения изделий из пиролитического углерода содержит гззоизолмрующий і'орпус 1, крышку 2, средство 3 для формиропамия струи углеродсодержащего іаза, защитное покрытие. 4. Изделие 5 10 устлнапливаедся па подставку б Устройство содержит также днище 7, средство 8 дня отвода газообразных продуктов пиролиза, замки 9 для сочленения корпуса 1 с днищем 7 и крышкой 2. 15 Устройство работает следующим образом. В устройство, содержащее защитное покрытие 4, на подстЭЕяку 6 помещают оолокнисгый каркас для получения изделия 5. 20 Затем устройство помещают в вакуумную печь, вакуумируют. нагрепают до температуры 2050-2100°С и с помощью средства 3 для формирования струи подают внутрь устройства углеродсодержащии газ. В процессе 25 пиролиза углеродсодержащего газа, протекающего при температуре 2150-2500°С, давлении 3-5 мм рт.ст. и расходе газа 60-80 л/мин, на волокнистом каркасе образуется пироуглеродная матрица изделия 5. Кроме 30 того, на поверхности защитного покрытия осаждаеться слой пиролитического углерода Длительность процесса пиролиза 55-65 часов. Газообразные продукты пиролиза отводят с помощью средства 8 По окончании 35 формирования изделия 5 прекращают подачу газа и нагрев и охлаждают устройство с изделием 5 вмес т е с печью до температуры ' 30-50°С. Затем устройство выгружают из вакуумной печи, снимают крышку 2 и днище 7, 40 удаляют изделие 5 и снимают образовавТип защитного покры пп шимся на защитном покрытии Л слой пиролитического углерода, который-легко отслаипаеггч пмесге с углеродной тканью, если покрытие 4 выполнено из ткани, или от защитного слоя пиролитического углерода при выполнении покрытия 4 из углерода. Погле удаления образовавшегося при пиролизе слоя пиролитического углерода защитное покрытие восстанавливают и устройство используют для получения изделий из пиролитического углерода повторно. При таком выполнении устройство используют для получения изделий 5-10 раз. Для проведения испытаний были изготовлены десять устройств для получения изделий из п и р о л и т и ч е с к о г о углерода, содержащих защитные покрытия 4, выполненные из термообработаиной углеродной ткани или пиролитического углерода. Результаты испытаний приведены в таблице В таблице приведены: тип используемого для выполнения защитного покрытия 4 материала и характеристики защитных покрытий 4, используемых в каждом из устройств. В устройствах 1.2,3,7,10 характеристики защитных покрытий 4 соответствовали заявляемым, з в устройствах 4,5,6,8,9 они отличались от заявляемых. Одновременно испытывали устройство, выбранное в качестве прототипа (см, гр. 8 таблицы). Из таблицы видно, что срок службы устройств, содержащих защитные покрытия 4, характеристики которых соответствуют заявляемому изобретению, в 5-10 раз выше, чем срок службы устройства - прототипа, и устройств, в которых характеристики защитных покрытий 4 не соответствуют заявляемым. Хэрлктеристики покрытии Температу- Тол иди на Поверхно- Плотность ра обра- защитного сти,™ плот- защитною ботки покрытич покрытия ность мм углеродуглгрод- из пироли ной ткани ной ткани тического или получег/м 2 углерода ния ззщитг/см 3 иого покрытия, ЧИЯ Срок служ- Срок служОы заявля- бы устройемого ства. устройст- известного ва, количе- из пр>тотиство пз,количепроцессов ство процессов °С 1850 310 8. 01-0 5 240 5 2050 2100 •O I'J /7) J Tr.iiu ) ГАГ] 7/2 ( П К І Л- 0 n r . ПЩ Пирп іи'мч ' кі'п у ЛР 0 5-U б 1850 Т У Я Н Ь Т Г Н ?M(TV/18 0 2-0 22 21 8 1850 1850 Oir-0 6 0 3-ОЗЬ 2 P'Vl Tf її 41.1. 1 - • • Г ції Ї С '' 1,1 I Ч Хі і ЦСІ . ііи у і 1 V-2-) 230 MJ :г.о 1 один процесс 6935 таблиц* Тип защитного покры тия Характеристики покритий Срок глуж Срок слу* Темп»рату Толщина Поверхно Плотность бы ілявля пы устрой ра обра- защитного стнэя плот защитного стаа ЄМОГО ботки покрытия ность покрытия известного устройст мм углеродуглерод- из пироли- ва количе из прототи ной ткани ной ткани тичсского па количг ство или получе г/м 2 углерода ПрОЦРССОО СТБО ния защитг/см процессов ного покрытия 6 Ткань ТГН-2М (отходы) 1800-1840 0 5-0 6 300-340 7 Пиролитический угле 2100-2150 0 9 10 21 2100-2150 2 1-2 2 2.1 2100-2150 0 16-0 18 21 2400 0 4-0 6 290-310 N-N1 пп .. °С корпус-2. крышка и днище - 1 : остальные детали - 2 9-Ю род 8 Пиролитический углерод 9 Пиролитический угле крышка - 1 днище - 1 корпус-1 ост дет 2 1-2 род 10 Ткань УРАЛ-Т22' (ГОСТ 28-005-88) б 6935 Упорядник Замовлення 4506 Техред М.Моргентал Коректор А. Козоріз Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53. Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.ГагарІна, 101