Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб одержання поліаміду із принаймні однієї дикарбонової кислоти та із принаймні одного діаміну, який відрізняється тим, що включає наступні стадії:

одержання першої суміші М2 дикарбонової кислоти та діаміну із молярним співвідношенням дикарбонова кислота/діамін між 1,005 та 1,2,

одержання другої суміші М3 дикарбонової кислоти та діаміну із молярним співвідношенням дикарбонова кислота/діамін між 0,8 та 0,995,

введення у розплавленій формі потоку першої суміші М2 та потоку другої суміші М3 у полімеризаційний реактор з мішалкою, видалення потоку преполімеру із вищезгаданого реактора та введення вищезгаданого потоку у кінцеву стадію для того, щоб одержати бажаний ступінь полімеризації,

та в якому суміш потоків першої та другої суміші безперервно аналізують для того, щоб визначити співвідношення кислотних функціональних груп і аміно-функціональних груп, та принаймні струменеву швидкість одного із вищезгаданих потоків першої або другої суміші автоматично контролюють у відповідності до результатів аналізу для підтримання співвідношення кислотних функціональних груп і амінних функціональних груп між двома попередньо встановленими значеннями.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що потоки першої та другої сумішей змішують перед введенням у полімеризаційний реактор.

3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що полімеризаційний реактор працює при автогенному тиску або регульованому тиску.

4. Спосіб за п. 2 або 3, який відрізняється тим, що безперервний аналіз проводять в суміші потоків перед введенням у полімеризаційний реактор.

5. Спосіб за будь-яким із пп. 1-3, який відрізняється тим, що безперервний аналіз проводять в суміші, що знаходиться в полімеризаційному реакторі.

6. Спосіб за будь-яким із пп. 1-3, який відрізняється тим, що безперервний аналіз проводять в преполімері, видаленому із полімеризаційного реактора.

7. Спосіб за будь-яким із пп. 1-6, який відрізняється тим, що першу та другу суміші М2 та М3 одержують змішуванням розчину мономерного діаміну із сумішшю М1, збагаченою мономерною дикарбоновою кислотою.

8. Спосіб за п. 7, який відрізняється тим, що струменеві швидкості вхідних потоків розчину мономерного діаміну та суміші М1, збагаченої мономерною дикарбоновою кислотою, автоматично контролюють у відповідності до результатів безперервного аналізу кислотних та аміно-функціональних груп в сумішах М2 та М3.

9. Спосіб за будь-яким із пп. 1-8, який відрізняється тим, що безперервний аналіз сумішей або преполімеру проводять способом спектрометричного аналізу ближньої (довгохвильової) області ІЧ спектра.

10. Спосіб за будь-яким із пп. 1-9, який відрізняється тим, що мономерні дикарбонові кислоти вибирають із групи, яка складається із адипінової, глутарової, суберової, себацинової, додекандіової, ізофталевої, терефталевої, азелаїнової та пімелінової кислот.

11. Спосіб за будь-яким із пп. 1-10, який відрізняється тим, що мономерні діаміни вибирають із групи, яка складається із гексаметилендіаміну, гептаметилендіаміну, октаметилендіаміну, нонаметилендіаміну, декаметилендіаміну, 2-метилпентаметилендіаміну, ундекаметилендіаміну, додекаметилендіаміну та ксилілендіаміну.

12. Спосіб за будь-яким із пп. 1-11, який відрізняється тим, що мономерна дикарбонова кислота складається із принаймні 80 мольних % адипінової кислоти.

13. Спосіб за будь-яким із пп. 1-12, який відрізняється тим, що мономерний діамін складається із принаймні 80 мольних % гексаметилендіаміну.

14. Спосіб за п. 12 або 13, який відрізняється тим, що першу та другу суміші одержують додаванням гексаметилендіаміну до евтектичної суміші адипінова кислота/гексаметилендіамін.

15. Спосіб за будь-яким із пп. 1-14, який відрізняється тим, що заключна стадія складається зі стадії зменшення тиску потоку поліаміду для того, щоб випарувати воду, та стадії витримування полімеру при температурі полімеризації під зменшеним тиском або при атмосферному тиску.

Текст

1. Спосіб одержання поліаміду із принаймні однієї дикарбонової кислоти та із принаймні одного діаміну, який відрізняється тим, що включає наступні стадії: одержання першої суміші М2 дикарбонової кислоти та діаміну із молярним співвідношенням дикарбонова кислота/діамін між 1,005 та 1,2, одержання другої суміші М3 дикарбонової кислоти та діаміну із молярним співвідношенням дикарбонова кислота/діамін між 0,8 та 0,995, введення у розплавленій формі потоку першої суміші М2 та потоку другої суміші М3 у полімеризаційний реактор з мішалкою, видалення потоку преполімеру із вищезгаданого реактора та введення вищезгаданого потоку у кінцеву стадію для того, щоб одержати бажаний ступінь полімеризації, та в якому суміш потоків першої та другої суміші безперервно аналізують для того, щоб визначити співвідношення кислотних функціональних груп і аміно-функціональних груп, та принаймні струменеву швидкість одного із вищезгаданих потоків першої або другої суміші автоматично контролюють у відповідності до результатів аналізу для підтримання співвідношення кислотних функціональних груп і амінних функціональних гр уп між двома попередньо встановленими значеннями. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що потоки першої та др угої сумішей змішують перед введенням у полімеризаційний реактор. 3. Спосіб за п.1 або 2, який відрізняє ться тим, що полімеризаційний реактор працює при автогенному тиску або регульованому тиску. 2 (19) 1 3 71625 4 13. Спосіб за будь-яким із пп.1-12, який відрізня15. Спосіб за будь-яким із пп.1-14, який відрізняється тим, що мономерний діамін складається із ється тим, що заключна стадія складається зі принаймні 80 мольних % гексаметилендіаміну. стадії зменшення тиску потоку поліаміду для то14. Спосіб за п.12 або 13, який відрізняється го, щоб випарувати воду, та стадії витримування тим, що першу та другу суміші одержують додаполімеру при температурі полімеризації під змеванням гексаметилендіаміну до евтектичної суншеним тиском або при атмосферному тиску. міші адипінова кислота/гексаметилендіамін. Цей винахід стосується способу одержання поліаміду. Головним чином, спосіб стосується одержання поліамідів реакцією між двоосновною кислотою та діаміном. Поліаміди - це полімери великої промислової і комерційної важливості. Термопластичні поліаміди одержують реакцією між двома різними мономерами або поліконденсацією одиночного мономера. Винахід стосується поліамідів, що отримані з двох різних мономерів, найбільш важливим поліамідом з яких є полі (гексаметилен адипамід). Звичайно, ці поліаміди можуть бути отримані з суміші двоосновних кислот та діамінів. Таким чином, у випадку полі (гексаметилен адипаміду) основними мономерами є гексаметилендіамін та адипінова кислота. Однак, ці мономери можуть включати до 25 мольних % іншого мономеру діаміну чи двоосновної кислоти, або навіть амінокислоти чи мономеру лактаму. Цей клас поліамідів, що отримують із двох різних мономерів взагалі виробляється, з використанням, як вихідного матеріалу солі амінокислоти, отриманої змішуванням двоосновної кислоти з діаміном у стехіометричних співвідношеннях та в розчиннику типу води. Таким чином, при одержанні полі (гексаметиленадипаміду), адипінова кислота змішується з гексаметилендіаміном у воді для утворення гексаметилендиамін адипінату, краще відомого як Nylon сіль або "N Сіль". Розчин N солі за необхідності концентрується шляхом випаровування води. Поліамід одержують нагріванням такого розчину N ylon солі за високої температури та високого тиску, щоб випаровувати воду, запобігаючи утворенню твердої фази, щоб суміш не стала твердою. Ця операція споживає багато енергії, а також не дає змоги повністю керувати сте хіометрією, оскільки амін може випаровуватися або захоплюватися водою. Таке захоплення або випаровування вимагають спостереження за процесом, щоб відновити стехіометрію, а також можуть бути проблематичні, оскільки захоплений діамін може забруднювати стічні води, виділені заводом. Крім того, необхідність нагрівати до високої температури під високим тиском може приводити до формування сполук розкладання, що забруднюють виготовлений поліамід, особливо щодо його кольору. Крім цього, неможливо подавати реагенти в рідкій формі, при необхідній температурі, оскільки має місце розкладання мономерів. Однак, декілька способів одержання поліаміду без води і без розчинника відомо. Так, патент US 4 131 712, розкриває спосіб, що полягає в змішуванні, у рідкому стані, суміші діаміну/двоосновної кислоти, збагаченої двоосновною кислотою, з сумішшю діаміну/двоосновної кислоти, збагаченої діаміном, для держання складу, близького, наскільки це можливо, до стехіометричного. Суміш підтримували при температурі необхідній, щоб запобігти будь-якому затвердінню і проводили поліконденсацію. Однак, у цьому способі, важко контролювати й одержати стехіометричну суміш, оскільки діамін частково випаровується протягом введення суміші, збагаченої діаміном. Щоб уникнути цього недоліку, спосіб одержання поліаміду без води чи розчинника розкритий в патентній заявці WO 96/16107. Цей спосіб полягає в подачі, на першу тарілку багатоступінчастого реактора чи тарілчастої колонки, двоосновної кислоти чи суміші двоосновна кислота/діамін, збагаченої двоосновною кислотою, а потім подачі, на проміжну тарілку, діаміну або суміші двоосновна кислота/діамін, збагаченої діаміном, з контролем за кількістю доданого діаміну, щоб одержати стехіометричну суміш, вимірювання стехіометрії проводилось безупинно засобами аналізу, наприклад способом аналізу ближньої (довгохвильової) області ІЧ спектру (NIR). Цей спосіб вимагає використання спеціального реактора для його виконання, керування яким може виявитись складним. Крім того, керування стехіометрією забезпечується додаванням діаміну чи суміші двоосновна кислота/діамін, збагаченої діаміном, що може значно варіюватися у коефіцієнті відношення двоосновна кислота/діамін, а також у варіаціях швидкості потоку в реактор. Однією з цілей запропонованого винаходу є забезпечення способу одержання високомолекулярного поліаміду без води чи розчинника, який уможливлює контроль за стехіометрією та робить можливим проводити реакцію у простіших реакторах. Крім того, спосіб простий для спрямування. Для досягнення цілі, винахід забезпечує спосіб одержання поліаміду реакцією принаймні однієї двоосновної кислоти з принаймні одним діаміном яка включає наступні стадії: підготовка першої суміші двоосновної кислоти і діаміну з мольним відношенням двоосновна кислота/діамін від 1,005 до 1,2, переважно від 1,01 до 1,05, підготовка другої суміші двоосновної кислоти і діаміну з мольним відношенням двоосновна кислота/діамін від 0,8 до 0,995, переважно від 0,95 до 0,99, 5 71625 6 введення, в розплавленій формі, першого почена мономером двоосновної кислоти. Відповідно току першої суміші і другого потоку другої суміші в цього втілення, об'ємна швидкість введення потореактор полімеризації з перемішуванням, ків розчинів мономерів діаміну та сумішей М1, що видалення, переважно безупинно, потоку презбагачені мономером двоосновної кислоти керуполімеру поліаміду з вказаного реактора, ється автоматично відповідно до бажаних коефіціподача вказаного потоку поліаміду на кінцеву єнтів співвідношення для кожної з сумішей М2 та стадію, щоб одержати бажаний ступінь полімериМ3, тобто відповідно до результатів безперервнозації. го аналізу кислотних та аміно- функціональних Перша і друга суміші переважно безводні. Тегруп в кожній з сумішей М2 та М3. рмін "безводна суміш " слід розглядати як суміш, У випадку способу одержання пощо може включати до 10% по вазі води. Термін лі(гексаметилен адіпаміду), першу і другу суміші "безводний" використовується в даному описі для переважно готують з суміші адипінової кислоти співставлення з звичайним процесом, у якому ви(АdOH)/гексаметилендіаміну (HMD) з складом, користовується водний розчин Nylon солі. близьким до евтектичного, тобто 19% по вазі HMD Спосіб винаходу також включає засоби для і 81% по вазі AdOH. безупинного аналізу суміші потоків, першої і другої Ця евтектична суміш має точку плавлення в сумішей, переважно обох потоків, щоб визначити області 100°С. рівновагу між кислотною і аміно- функціональними Евтектична суміш вводиться в два реактори, у групами. Термін "кислотна і аміно, функціональні які гексаметилендіамін вводиться так, щоб одергрупи" розглядають, маючи на увазі загальну кільжати відповідно першу суміш, збагачену двооснокість кислотних і аміно функціональних гр уп, що вною кислотою (двоосновна кислота/діамін з співпрореагували або не прореагували. Цей спосіб відношенням від 1,005 до 1,2) і другу суміш, полягає в контролюванні, виходячи з результату збагачену діаміном (двоосновна кислота/діамін з попереднього аналізу, принаймні одного з першого співвідношенням від 0,8 до 0,995). і другого потоків сумішей, бажано обох потоків, Відповідно до іншого втілення винаходу, перщоб одержати відношення кислотних функціонашу та/або другу суміші отримують, змішуванням льних груп до аміно функціональних гр уп, що придвох завчасно приготовлених двоосновної кислоти рівнюється значенню відповідно до бажаного типу та діаміну, вміст яких лежить у межах діапазонів одержаного поліаміду (за показами, прийнятна від 0,5% до 20% відповідно вище та нижче цільопохибка варіації для цього відношення щодо необвого значення для кожної суміші. Для кожної суміхідного значення плюс або мінус 0,0005). ші, потоки з двох заздалегідь приготовлених суміЗгідно бажаного втілення винаходу, аналітичні шей автоматично контролюються відповідно до засоби - це спектрометричний пристрій визначензначення співвідношення, бажаного для вказаної ня ближньої (довгохвильової) області ІЧ (NIR). суміші. Згідно цього способу, підвищено точність Запропонований спосіб дозволяє одержати та контроль за стехіометричними співвідношеннязбалансований поліамід завдяки контролю за стеми. Відповідно до цього методу, пристрій для здійхіометрією суміші. Крім цього, оскільки регулюванснення винаходу включає послідовність декількох ня або контроль за стехіометрією виконується закаскадів реакторів, у яких точність стехіометрії є вдяки керуванням потоками першої і другої більш важливою. Число каскадів реакторів може сумішей, діапазон варіацій в коефіцієнті відношенбути від 1 до 10. Заздалегідь приготовлені суміші ня кислота/амін буде незначним після змішування можуть самостійно бути підготовлені аналогічно до обох потоків, що дозволяє одержати більш гомопідготовки сумішей, наприклад з AdOH/HMD суміші генний продукт. для композицій близьких до евтектичних. Крім того, як зазначено вище, реактор полімеКоефіцієнт співвідношення двоосновна кислоризації - простий реактор, що включає тільки звита/діамін переважно контролюється хімічними або чайні засоби перемішування і нагрівання. потенціометричними методами. Зокрема у бажаРеактор в якому іде підготовка першої і другої ному втіленні ці співвідношення контролюють месумішей та реактор полімеризації, можуть бути, тодом аналізу ближньої області ІЧ спектру (NIR). наприклад, реакторами з механічним перемішуТемпература для підготовки сумішей переваванням або реакторами з зовнішньою рециркуляжно повинна бути більшою 200°С, щоб одержати цією в замкнутій системі. В останньому випадку, реакцію амідування та у такий спосіб форполімер заповнення сумішами і/або видалення продукту з кислотною чи аміно- групою на кінці, відповідно і/або нагрівання краще виконувати в рециркулядо суміші. ційному контурі. Реактори можуть нагріватися, з Згідно до ще одного втілення винаходу, перша застосуванням нагріву теплоносієм через рубашку та друга суміші, у такий спосіб отримані видалята за необхідності внутрішньою спіраллю. Крім ються з реакторів як окремі потоки А і Б, і ці два того, реактори можуть бути відкриті для газів. потоки об'єднуються і вводяться в реактор полімеЗгідно бажаного втілення винаходу, перша і ризації з перемішуванням. друга суміші двоосновної кислоти та діаміну готуМожна встановити статичні мішалки в каналі ють перемішуванням у твердому стані, двоосновподачі реактора полімеризації та/або реактора ної кислоти з діаміном у присутності невеликої попереднього змішування. кількості води та потім нагріванням при помірній Об'ємна швидкість потоку кожного з потоків А і температурі, щоб одержати сіль аміну. Б визначена, так щоб одержати коефіцієнт співЗгідно бажаного втілення винаходу, перша і відношення аміно функціональних груп до кислотдруга суміші М2 та М3 готують змішуванням розних функціональних гр уп, близьким наскільки, начину мономеру діаміну з сумішшю М1, що збагаскільки це можливо для бажаного значення. 7 71625 8 Згідно винаходу, об'ємна швидкість потоків кекуванням більш рівномірне (систематизоване), без рується і відкоректована автоматичним контролем великих варіацій. відповідно до результату аналізу коефіцієнта співІнші переваги і деталі винаходу стануть більш відношення кислотних функціональних груп до очевидними з прикладів, які подано нижче винятзмінно функціональних груп, що присутні в реакково для висвітлення, і з детальним описом, зробційній масі утвореній змішуванням обох потоків, леним з посиланням на фігуру, що представляє наприклад у реакторі попереднього змішування блок діаграму частини способу винаходу. або після статичних мішалок, або в реакційній масі Приклад 1 реактора полімеризації, або на випускному отворі Відповідно до діаграми, представленої на фівказаного реактора полімеризації. гурі, сконцентрований водний розчин гексаметиРегулювання об'ємних швидкостей потоку для лендіаміну, з концентрацією води близько подачі в різні реактори можна виконати помповим 10мас.%, та порошок адипінової кислоти подають або редукційним клапанами. безперервно, відповідно через канали 10, 11, у Щоб одержати ефективне регулювання коефіперший реактор змішування 1, щоб одержати суцієнта стехіометричного співвідношення, аналіз міш з коефіцієнтом відношення по вазі - мономера кислотних і аміно функціональних груп проводитьдвоосновної кислоти 81% і мономера діаміну 19%. ся безупинно методом аналізу ближньої області ІЧ Ця суміш М1 може включати невелику кількість спектру (NIR). Автоматичний контроль також може води, наприклад, порядку 7% по вазі відносно субути виконаний вимірюванням коефіцієнта стехіоміші мономерів двоосновна кислота/діамін. Суміш метричного співвідношення у двох потоках підтримується при температурі приблизно 126°С. М2 і М3. Суміш М1 подається в два реактори переміЗокрема ця аналітична методика розкрита в шування 4 і 5, шляхом виведення з реактора 1 патенті US 5 155 184 для визначення властивосчерез канали 2 і 3 відповідно. тей полімеру, типу поліолефіну. Коротко, вона поОднак, у варіанті втілення не показано, що сулягає у вимірі міри поглинання світла світлового міш М1 від реактора 1 може бути подана в резерпроменя зразком в діапазоні довжин хвиль від 800 вуар збереження і потім подана від останнього в до 2 600нм та в створенні калібрувальної кривої, реактори 4 і 5, щоб зробити спосіб виконання ідентифікація виконується хемометрично згідно більш гнучким. розходжень у мірі поглинання світла при різних В ілюстрованому прикладі, реактор 4 підтридовжинах хвиль і варіаціях у властивостя х полімемується при 228°С під тиском 15 бар, і потік суміші ру визначених хімічними або фізико-хімічними М1 подається через канал 2 зі швидкістю 41кг/год. аналітичними методами. Розчин гексаметилендіаміну (HMD), що включає Ця методика для визначення властивостей 10% води подається у реактор 4 через канал 12 з полімеру також була розкрита в патентах US 5 532 відповідною керованою об'ємної швидкості потоку, 487 та WO 96/16107. Таким чином, у патенті US 5 щоб одержати, у реакторі 4, суміш М2 з коефіцієн532 487, метод аналізу ближньої області ІЧ спекттом відношення кислотних функціональних груп ру (NIR) використовується для визначення конценщодо аміно функціональних груп рівним 1,03. трацій кислотних і аміно- кінцевих функціональних Згідно винаходу, коефіцієнт співвідношення груп в поліаміді у твердому стані, наприклад на кислота/амін визначається безупинно в реакторі 4 пряжі, чи в безводних сумішах двоосновна кислочи, як проілюстровано, на випускному отворі цього та/діамін. реактора методом аналізу ближньої області ІЧ Аналогічно, патент WO 96/16107, розкриває спектру (NІR) описаного нижче. Результат цього використання методу аналізу ближньої області ІЧ аналізу обробляється за допомогою автоматичної спектру для визначення концентрацій кислотних контрольної та/або аміно кінцевих функціональних гр уп в полісистеми, яка регулює стр уменеві швидкості аміді в розплавленому стані на випускному отворі потоку суміші М1 та розчину гексаметилендіаміну, реактора. Однак, в обох цих прикладах, поліамід який подається у реактор 4. взятий для аналізу в значній мірі безводний. На єдиній фігурі пунктирні лінії, з одного боку, Згідно способу винаходу, визначення концентпоказують автоматичний контроль потоку у відпорацій кислотних та/або аміно кінцевих функціонавідності із вимірами ближньої (довгохвильової) льних груп виконується шляхом аналізу реакційної області ІЧ спектру, з іншого боку, аналіз композимаси, що містить воду як результат реакції амідуцій потоків за допомогою метода аналізу ближньої вання, наприклад в обхідному контурі основного (довгохвильової) області ІЧ спектру. потоку, а також можливо в обхідному контурі осноЧас знаходження суміші у реакторі 4 складає вного потоку або в рециркуляційному контурі реприблизно 48 хвилин. Реактор 4 складається із актора. вихідного отвору 6, який робить можливим вихід Спосіб згідно винаходу дозволяє одержувати води, яка там присутня та/або утворюється в реакполіамід з діаміну торі. Струменева швидкість витоку води у вигляді та двоосновної кислоти без використання води пари складає 7,6кг/год. Суміш М2, яка виводиться або розчинника в простіших реакторах які є просіз реактору 4, є попередньо амідованою сумішшю тими в керуванні. адипінова кислота/гексаметилендіамін, яка збагаКрім того, оскільки контроль за стехіометрією чена кислотними функціональними групами. проводиться, варіюванням подаваної суміші, що Відповідно до винаходу, др уга попередньо містить невеликий надлишок кислоти або аміну, то амідована суміш адипінова кислота/ гексаметилеваріації в коефіцієнті співвідношення кислота/амін ндіамін М3 утворюється у реакторі 5 за методом будуть незначні. Таким чином, оперування устатаналогічним до утворення суміші М2 у реакторі 4. 9 71625 10 Однак, струменева швидкість потоків суміші М1 та 102кг/год. Таким чином одержаний преполімер має розчину гексаметилендіаміну, який подається чесередню молекулярну масу в регіоні 3800 та місрез трубу 13 є специфічної та контролюється для тить приблизно 5% води. того, щоб одержати у реакторі 5 суміш із співвідІлюстрований процес дає можливість безпеношенням кислотних функціональних груп до амірервно виготовляти преполімер на виході реактоно- функціональних груп рівним 0,98. ру 7, який має концентрацію кінцевих аміногруп В ілюстрованому прикладі температурні умови (AEG) рівн у в середньому 238,2 мольних еквівалета тиск є ідентичними до умов у реакторі 4. Однак, нтів/кг та концентрацію кінцевих кислотних груп без відступу від меж винаходу, ці умови можуть (CEG) рівну в середньому 289,5 мольних еквівабути де що іншими. лентів/кг, що показує різницю між концентраціями Що стосується виробництва суміші 2, стр умекислотних функціональних груп та аміно- функціонева швидкість потоків суміші М1 та гексаметиленальних груп рівну 51,3 мольних еквівалентів/кг в ндіаміну автоматично контролюється у відповіднопорівнянні із бажаним встановленим значенням 50 сті до результатів безперервного виміру мольних еквівалентів/кг. співвідношення кислотні функціональні груТаким чином одержаний преполімер перетвопи/аміно функціональні групи у суміші М3, за дорюється в поліамід із бажаною молекулярною мапомогою метода аналізу ближньої (довгохвильосою (сумісний із традиційно використовуваним вої) області ІЧ спектру, який описано вище. поліамідом) аналогічно до процесу виробництва Дві суміші М2 та М3, які відповідно одержуполіаміду 6,6 із гексаметилендіамін адипатної солі. ються із реакторів 4 та 5 вводяться у поліконденТрадиційні та безперервні процеси виробницсаційний реактор 7, у якому підтримується темпетва поліаміду 6,6 описані, наприклад, у роботі "Poратура 248°С та тиск 17,5 бар. lymerisation process", виданої Schildknecht (Wiley, В ілюстрованому описі, два потоки сумішей М2 interscience, 1977), стор.424-467, (гл.12, "Preparaта М3, які подаються у преміксер 8, який може tion of 6.6-Nylon and related polyamides", Donald складатися, наприклад, із множини статичних мікB.Jacobs та Joseph Zimmerman), що містить опис серів, розташованих у трубі, або із будь-яких інших завершення виробництва полімеру, флешера, пристроїв для змішування, таких як ємність для випаровувач/сепаратор преполімеру та фінішер. перемішування. Потік преполімеру, одержаний за процесом винаСтруменеві швидкості потоків сумішей М2 та ходу додається до традиційного потоку поліаміду, М3 контролюються для того, щоб одержати у реаякий вище фле шера. кторі 7 суміш із специфічним співвідношенням киДодавання цього потоку вихідного поліаміду за слотні функціональні групи/аміно- функціональні процесом у відповідності із винаходом не викликає групи відповідно до характеристик поліаміду, який зміну якості та властивостей поліаміду, який одервиготовляється. жується на виході заключної стадії. Ці властивості Таким чином, в ілюстрованому прикладі, ці співпадають із властивостями поліаміду, який одеструменеві швидкості є специфічними для того, ржують без додаткового потоку. щоб одержати суміш у реакторі 7, яка має різницю Таким чином, процес за винаходом робить між концентраціями кислотних функціональних можливим виробництво сумісного поліаміду, який груп та аміно- функціональних груп (CEG-AEG) на можна використовувати як вихідний матеріал в виході реактору 7 у регіоні 50 мольних еквітрадиційних застосуваннях, таких як виробництво валентів/кг. ниток, волокон або плівок, або виробництво форВідповідно до винаходу, ця різниця в концентмованих виробів. раціях або співвідношенні кислотні функціональні Ступінь точності, що досягається за цим стагрупи/аміно- функціональні групи безперервно тистичним аналізом ближньої (довгохвильової) вимірюється за допомогою спектрометричного області ІЧ спектру дає можливість регулювати метода аналізу ближньої (довгохвильової) області співвідношення кислотних кінцевих груп до кінцеІЧ спектру, струменеві швидкості потоків сумішей вих аміногруп у сумішах М2 та М3 за допомогою М2 та М3, які подаються в преміксер 8 автоматичавтоматичного контролю струменевих швидкостей но контролюються у відповідності із цим заміром, потоків, які подаються відповідно у реактори щоб підтримувати різницю між двома заданими 4 та 5. значеннями. Вимір, проведений на виході реактору 7 має Час знаходження суміші або преполімеру у стандартну похибку прогнозування 4,6 мольних реакторі 7 знаходиться у регіоні 30 хвилин. Реакеквівалентів/кг для AEG, 5,1 мольних еквівалентор 7 оснащений клапаном 9, який має призначентів/кг для CEG та 4,7 мольних еквівалентів/кг для ня зменшувати тиск, для того, щоб дозволити вирізниці CEG-AEG, із коефіцієнтами кореляції 0,990 ток частини води, яка утворилася в результаті для AEG, 0991 для CEG та 0,995 для різниці реакції амідування. Потік водяної пари, яка вихоCEG-AEG. дить через клапан 9, який має призначення зменСтупінь точності, що досягається за цим сташувати тиск складає до 4,5кг/год. Контроль за витистичним аналізом ближньої (довгохвильової) током струменевої швидкості водяної пари дає області ІЧ спектру також дає можливість регулюможливість контролювати ступінь протікання реаквати співвідношення кислотних кінцевих груп до ції амідування й, таким чином, ступінь полімеризакінцевих аміногруп за допомогою автоматичного ції преполімеру, що видаляється із реактору 7 та контролю потоків сумішей М2 та М3, які подаються тиск в реакторі. у преміксер або реактор 7. Значення струменевої швидкості видалення Більш того цей метод аналізу спектрометрією преполімеру із реактору 7 через трубу 14 складає у ближній (довгохвильовій) області ІЧ спектру та 11 71625 12 кож дає можливість визначити склад суміші М1 та вати за складом кожної суміші від М1 до М4 та автоматично контролювати струменеві потоки моавтоматично контролювати струменеві швидкості номерів, які подаються у реактор 1. реагентів, що подаються у кожний реактор для Місце розташування зондів в процесі може рівиробництва цих сумішей. знитися відповідно до розташування реакторів або Приклад системи слідкування та автоматичноприсутності накопичувачів, або реакторів. го контролю струменевих швидкостей потоків суКількість точок, що аналізуються в процесі мішей, які подаються у різні реактори ілюстровано може варіюватися від однієї до декількох. Таким пунктирним лініями на єдиній фігурі. чином, можна мати тільки одне вимірювання склаЯк відмічено вище, процес за винаходом педу пре полімеру на виході реактору 7 та автоматиреважно застосовується для виробництва поліамічно контролювати відповідно до цього виміру ду 6, 6, але він може також застосовуватися для струменеві швидкості сумішей М2 та М3 та/або виробництва інших поліамідів, які одержуються із струменеві швидкості розчину гексаметилендіамімономмерних дикарбонових кислот та діамінів та ну та суміші М1, що подаються у реактори 4 та 5, особливо для виробництва кополіамідів, таких як однак не виходячи за межі винаходу. Однак для кополіаміди поліаміду 6, 6/6. кращого контролю процесу слід переважно слідку Комп’ютерна в ерстка Т. Чепелев а Підписне Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

A method for making polyamide

Автори англійською

Thierry Jean-Francois

Назва патенту російською

Способ получения полиамида

Автори російською

Тьерри Жан-Франсуа

МПК / Мітки

МПК: C08G 69/28, C08G 69/04, C08F 2/00

Мітки: одержання, спосіб, поліаміду

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/6-71625-sposib-oderzhannya-poliamidu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання поліаміду</a>

Подібні патенти