Інверсійно-хронопотенціометричний спосіб визначення арсену (ііі) у водних розчинах

Реферат: Спосіб інверсійно-хронопотенціометричного визначення арсену (III) у водних розчинах включає вимірювання на твердому золотовмісному електроді при позитивному потенціалі відносно хлоросрібного електрода. Вимірювання виконують інверсійно-хронопотенціометрично у пробах після мінералізації органічних речовин на твердому золотому електроді з використанням фонового електроліту НСl, Nа2ЕДТА та іонів міді (II) при заданих електрохімічних параметрах накопичення та інверсії арсену. UA 73573 U (54) ІНВЕРСІЙНО-ХРОНОПОТЕНЦІОМЕТРИЧНИЙ СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ АРСЕНУ (ІІІ) У ВОДНИХ РОЗЧИНАХ UA 73573 U UA 73573 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі електрохімії, зокрема - інверсійної хронопотенціометрії з накопиченням, і може бути використана для аналізу водних розчинів різного походження. Відомий спосіб визначення арсенату у воді, що включає його концентрування сорбцією на пінополіуретані у вигляді відновленого аскорбіновою кислотою молібдоарсенату з наступною його десорбцією ацетоном і фотометричним вимірюванням концентрації (Деклараційний патент України на винахід № 48522 A, B01J 20/281 /О.М. Трохименко. - Опубл. 15.08.2002, бюл. № 8), недоліки якого полягають у складності та великій кількості аналітичних операцій для її здійснення і внаслідок цього невисокій точності вимірювання. Відомий спосіб визначення арсену (III) шляхом його концентрування на поверхні скловуглецевого електрода з покриттям із золота у розчині кислоти в інтервалі потенціалів (0,40 В) - (-0,45 В) протягом 1-10 хвилин з наступною реєстрацією похідної анодного струму у часі при лінійному розвертанні потенціалу в інтервалі від -0,4 до +0,6 В (Патент РФ № 2105297, G01N 27/26 /А.М. Васильєв, З.А. Темердашев. - Опубл. 20.02.1998). Недоліки такого способу значна похибка вимірювань (до 40 % відносних) та вузький інтервал концентрацій арсену (III) у розчині для аналізу (0,5-5 мкг/л). Відомий електрохімічний спосіб визначення арсену у водних розчинах, що включає попереднє окислення всіх форм арсену до п'ятивалентного стану озонуванням розчину при рН не менше 8, наступне відновлення As (V) до As (III) сульфітом натрію та УФ-опромінення з подальшим визначенням As (III) методом інверсійної вольтамперометрії на золотовуглецевому електроді. Недоліком цього способу є ускладнена процедура пробопідготовки, необхідність забезпечення повного видалення із розчину для аналізу кисню, який дає фонові піки, та велика відносна похибка вимірювання (до 26 %). Найбільш близьким за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі є національний стандарт Російської Федерації (ГОСТ Р 552180-2003 "Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии". - М.: ИПК Изд-во стандартов. -2004). Стандарт встановлює метод визначення концентрації ряду елементів з використанням інверсійної вольтамперометрії у питній та мінеральній воді, воді 3 поверхневих та підземних джерел, з масовими концентраціями арсену від 0,001 до 0,20 мг/дм з відносною похибкою вимірювання 25-40 %. Недоліком найближчого аналога стосовно способу, що заявляється, є: - неможливість точного визначення масової концентрації арсену у розчині проби більше 0,2 3 мг/дм ; 3 - висока відносна похибка вимірювання: 40 % для інтервалу 0,001-0,02 мг/дм As у розчині; 3 3 30 % для 0,02-0,1 мг/дм ; 25 % для 0,1 до 0,2 мг/дм ); - відносна складність приготування та підготовки до роботи індикаторних електродів - Au-УЭ in situ (золотовуглецевмісний електрод з режимом його формування в процесі сумісного електролізу модифікуючого елемента (золота) та елемента, що визначається) або ТМГЭ-Au (III) (імпрегнований золотом графітовмісний електрод). Задачею корисної моделі є створення способу інверсійно-хронопотенціометричного визначення масової концентрації арсену (III) у водному розчині (пробах води різного природного 3 походження) у необхідному для практики діапазоні від 0,001 до 1,0 мг/дм , що відповідає регламентованим концентраціям за вмістом As для джерел води: 3 - 0,001-0,05 мг/дм за ДСТУ 4808:2007 "Джерела централізованого питного водопостачання. Гігієнічні та екологічні вимоги щодо якості води і правила вибирання". - Київ: Держспоживстандарт України, 2007; 3 - ≤0,01 мг/дм за ДСанПіН 2.2.4-171-10. Державні санітарні норми та правила " Гігієнічні вимоги до води питної, призначеної для споживання людиною" / Затверджено наказом Міністерства охорони здоров'я України від 12. 05. 2010, N 400. - Реєстр. 1 липня 2010 р. за N 452/17747; 3 - 0,01 мг/дм за рекомендаціями ВООЗ для питної води (Guidelines for Drinking-Water Quality. Vol. 1 Recommendations. - Geneva: World Health Organization, 1993.-188 p.; Vol. 2 Health criteria and other supporting information, 1996.-973 p.; Vol. 3 Surveillance and control of community supplies, 1997.-238 p.); 3 - 0,01 мг/дм за директивою Ради ЄС для питної води (Директива 98/83/ЄС "Про якість води, призначеної для споживання людиною" від 3 листопада 1998 p. /Official Journal of the European Communities.-1998.-54 с.); 3 - 0,01 мг/дм за нормативами США для питної води (USEPA): EPA. Safe Drinking Water Is In Our Hands. Existing Standards and Future Priorities.-15 p.; 3 -