Процес одержання нафталіну, придатного для виробництва фталевого ангідриду, з кам’яновугільної смоли

Процес одержання нафталіну, придатного для виробництва фталевого ангідриду, із кам'яновугільної смоли, що включає ректифікацію кам'яновугільної смоли з виділенням фракцій: нафталінової, фенольної та поглинальної, кристалізацію нафталінової фракції, її пресування, плавлення, відстій розплавленого нафталіну і його випарювання в потоці повітря, який відрізняється тим, що ректифікацію кам'яновугільної смоли проводять з регулюванням режиму в колоні шляхом зміни точок відбору нафталінової, фенольної і поглинальної фракцій так, щоб вміст індолу в нафталіновій фракції не перевищував 0,05%, а бензонітрилу - 0,1 %; C2 2 (19) 1 3 77085 4 далі технічний нафталін із кам'яновугільної смоли мій ректифікаційній колоні або приколопку з настудистилюють з використанням хімічної очистки пним поверненням нафталінової та парової фази в (введення сірчаної кислоти з наступним промифракційну колону на ректифікацію. [Экспрессванням лугом), після чого вміст більшості домішок информация: серия «Подготовка сырьевых матезменшується (феноли, луги, ненасичені сполуки і риалов», 1985, №1; Т.Я.Гоголева, В.И.Шустиков т.д.) за винятком тіонафгену, метилнафгаліну, ін«Химия и технология переработка каменноугольдолу. Для зменшення цих домішок додатково проной смолы», М., Металлургия, 1981, с.83]. Основводять ще ректифікацію очищеного нафталіну, і ними недоліками такої реалізації процесу с зментільки цей нафталін використовують як сировину шення вмісту нафталіну в нафталіновій фракції, для виробництва фталевого ангідриду зниження об'ємної долі відгону фракцій, різке збі[А.Б.Лейбович, Е.И.Яковлева, А.Б.Филатов «Техльшення густини фракцій, погіршення їх якості, нология коксохимического производства», М, Меутворення в кінці процесу забрудненого водяного таллургия, 1982, с.348-352; «Справочник коксохиконденсату. мика» под редацией инж. А.К.Шелкова, том 3, Відомий процес очистки нафталінової фракції «Улавливание и переработка химических продукпісля промивки лугом і кислотою з вмістом 0,76% тов коксования», М, Металлургия, 1966. с.264-270; індолу і 0,18% бепзопітрилу розчином перекису Т.Я.Гоголева, И.М.Давиденко, Л.И.Буцинская и водню в 25%-ному розчині сірчаної кислоти. Митий М.А.Красуля «Совершенствование и централизапродукт нейтралізують лужним розчином і ректиция производства технического нафталина». Кокс фікують на колоні ефективністю 6 теоретичних и химия, 1987, №11, с.49]. До основних недоліків тарілок при флегмовому числі 8 [Aв.св. СССР вищезгаданого технологічного процесу отримання №1047897А, 20.08.81; Бюл. №38, 15.10.83]. нафталіну для фталевого виробництва відносятьДо недоліків процесу треба віднести його бася багатостадійність процесу, його не ефективгатостадійність, утворення кислих відходів, необність по відношенню до очистки від домішок, що хідність придбання спеціального обладнання (кисведе до низької його продуктивності, значних вилотостійкі реактори, ректифікаційна колона) і трат нафталіну на проміжних технологічних прозначні затрати на реагенти. цесах, значних енергетичних затратах, наявності Відомий процес гідроочистки нафталінової значної кількості кислих відходів. фракції (520°С, 40атм), при якому вихідну нафтаВідомі процеси ректифікації кам'яновугільної лінову фракцію додатково фракціонують з видісмоли, коли одержували фракції., в тому числі і ленням 95%-ї нафталінової фракції [Aв.св. СССР нафталінову, значно кращої якості за рахунок збі№403659; бюл. №43, 26.10.73]. До недоліків прольшення кількості тарілок в одній колоні між точцесу відноситься необхідність повторної ректифіками відбору фракцій, наявності в колоні укреплякації нафталінової фракції і будівництва складної ючої та вичерпної частин, зміни точок відбору установки для гідроочистки. фракцій, зміни рефлюксного режиму, зміни масоШироко представлені винаходи з очистки нафвого відбору фракцій [Д.Д.Зыков, Б.М.Пац «Нафталіну у парах: каталітична гідроочистка [Ав.св. талин коксохимический», М., Металлургия, 1981, СССР №749056 "Способ каталитической гидроос.82-85, Т.Я.Гоголева, И.М.Давиденко, чистки технического нафталина", бюл. №42, Л.И.Буцинская, М.А.Красуля «Совершенствование 15.11.81], каталітичне окисления [Ав.св. СССР и централизация производства технического наф№1066977Л "Способ очистки нафталиновой фракталина», кокс и химия», 1987, №1, с.49-51; ции", бюл. №2, 15.01.84], адсорбційні методи Т.Я.Гоголева, А.А.Пластун, Л.С.Максимов «Влия[Ав.св. СССР №652165 "Способ очистки нафталиние изменения места отбора фракций каменноуна" бюл.№10, 15.03.79; ав.св. СССР №701983 гольной смолы на их качество». Кокс и химия, "Способ очистки нафталина,бюл. №45. 05.12.79]. 1982, №8, с.32-35]. До основних недоліків даних До недоліків цих досить ефективних процесів слід процесів слід віднести їх недоопрацьованість, відвіднести необхідність будівництва спеціальних сутність критеріїв регулювання режимів ректифіустановок, придбання каталізаторів або адсорбенкації, які б забезпечували одержання нафталіну тів, необхідність їх постійної регенерації, а головне для виробництва фталевого ангідриду, нанрав- ці процеси «чужерідні» для смолопереробних ленність на максимальний відбір нафталінової цехів коксохімічних заводів, не можуть бути реаліфракції. зовані на діючому обладнанні, без додаткових Згідно зарубіжним даним найбільше уваги для капітальних затрат. отримання нафталіну для виробництва фталевого Відомий процес підготовки нафталіну до вироангідриду приділяється ректифікації самої вже бництва фталевого ангідриду шляхом відстоюваннафталінової фракції з використанням каталізатоня розплавленого нафталіну при 90-100°С (вже рів для очищення нафталінової фракції від доміперед процесом виробництва фталевого ангідришок [Г.Я.Гоголева, В.И.Шустиков .«Химия и техноду) для зменшення вмісту золу та нелетючих орлогия переработки каменноугольной смолы», М. ганічних речовин [Д.А.Гуревич «Фталевый ангидМеталлургия, 1992. с.168-171]. До недоліків цих рид», М., Химия, 1968,с.22-23]. процесів потрібно віднести їх багатостадійність, Основним недоліком цього процесу є обмежедороговизну каталізаторів, значні енергетичні заний термін відстоювання, бо вміст органічних нетрати. летючих домішок починає з часом збільшуватись в Відомий процес очистки нафталінової фракції розплавленому нафталіні із-за полімеризаційних від сірко - та азотовмісних домішок в процесі рек.процесів мри реакції з повітрям, хоча в результаті тифікації кам'яновугільної смоли, коли відпарку більшого терміну відстою зменшується вміст золу. фракцій проводять гострою водяною парою в са 5 77085 6 Інший процес підготовки нафталіну ленням і відведенням осмоленого нафталіну поки [Д.А.Гуревич. Фталевый ангидрид», М. Химия, показник «нелетючий залишок» в нафталіні випа1968, с.33-39] до виробництва фталевого ангідрирника не буде перевищувати 3%, з наступним поду - випарювання нафталіну в потоці повітря з верненням осмоленого нафталіну, котрий відвеотриманням нафталіно-повітряної суміші (НПС). дений з випарника, на повторну переробку в Однак і цей процес регулюється тільки за конценткам'яновугільну смолу. рацією НПС, що не дозволяє використати всі поРектифікація будь якого продукту полягає в тенційні можливості процесу для одержання нафйого розділенні на складові продукти залежно від таліну, придатного для виробництва фталевого температури кипіння продуктів. Чим більша різниангідриду, його осмолена частина залишається на ця в температурах кипіння складових продуктів, каталізаторі, що скорочує час його використання. тим якісніше проходить їх розділення. Ця умова й В основу винаходу поставлена задача отримаполягла в удосконалення процесу ректифікації ти нафталін із кам'яновугільної смоли та підготокам'яновугільної смоли з розділенням її на фракції вити його для виробництва фталевого ангідриду з як найменшим вмістом домішок в нафталіновій шляхом проведення більш чіткої ректифікації за фракції. рахунок регулювання режимів ректифікації та одеВідомо, що температура кипіння індену ржання нафталінової фракції з заданим вмістом 182,4°С, бензонітрилу - 191,1°С, індолу - 254°С, які домішок при систематичному контролі їх вмісту, значно відрізняються від температури кипіння напресування закристалізованої нафталінової фракфталіну в 218°С. Азеотропи індену та бензонітриції з регулюванням процесу за вмістом домішок та лу з фенолом та крезолами не дуже спотворюють підготовки пресованого нафталіну до виробництва картину випаровування. Гірша справа з азеотрофталевого ангідриду шляхом обробки його водяпом індол-2-метилнафталін з температурою кипінною парою, промивки лужними фенолятами і спеня 240,6°С, де вміст індолу досягає 11-13% і наявціальної термічної обробки до і під час одержання ність якого обумовлює попадання висококиплячого нафталіно-повітряної суміші, яка подається на індолу в нафталінову фракцію. Але різниця темпевиробництво фталевого ангідриду, на наявному ратур кипіння нафталіну та азеотропа індол-2обладнанні, яке традиційно використовується при метилнафталіна - 22,6°С, досить, велика. Вона і є отриманні нафталіну та його підготовці до виробосновополагаючою величиною для проведення ництва фталевого ангідриду. режиму регулювання процесу ректифікації, який Поставлена задача вирішується таким чином, полягає в зміні точок відбору фракцій кам'яновугіщо процес отримання нафталіну із кам'яновугільльної смоли з ректифікаційної колони, зміні режиної смоли і його підготовки до виробництва фтамів зрошення, зміні масового відбору фракцій. левого ангідриду, який містить процеси ректифікаОсновний ефект, що пов'язаний зі стабільним ції кам'яновугільної смоли з виділенням її фракцій, зниженням індолу в нафталіновій фракції, досягав тому числі, і нафталінової фракції, її кристалізається за рахунок збільшення числа тарілок між ції, пресування, плавлення, відстою розплавленоточками відбору нафталінової та поглинальної го нафталіну і його випарювання в потоці повітря фракцій в ректифікаційній колоні. При цьому масоперед подачею на окислення для отримання фтавий відбір нафталінової фракції зменшується, але левого ангідриду, згідно з винаходом ректифікацію збільшується його концентрація за рахуноккам'яновугільної смоли проводять з регулюванням збільшення кількості флегми в нижче розміщеній режиму в колоні, зі зміною точок відбору нафталічастині колони. В той же час цей же прийом виконової, фенольної і поглинальної фракцій так, щоб ристовується і для більш ефективного розділення вміст індолу в нафталіновій фракції не перевищуфенольної і нафталінової фракцій. За критерій вав 0,05%, а бензопітрилу - 0,1%; пресування заправильного регулювання відборів фракцій в кокристалізованої нафталінової фракції проводять з лоні є мінімальний вміст індолу в нафталіновій регулюванням режиму і частковим поверненням фракції при збільшенні вмісту нафталіну в поглипресованого, нафталіну в процес пресування танальній фракції до максимально можливого - бликим чином, щоб вміст індолу в пресованому нафзько 12% (все це ще залежить від складу кам'яноталіні не перевищував 0,028%, бензонітрилу вугільної смоли та зрошення колони). Між точками 0,025%, а температура кристалізації становила не відбору нафталінової та поглинальної фракцій менше як 78,8°С; розплав пресованою нафталіну бажано мати не менше 18 тарілок. За критерій змішують з насиченою водяною парою з темперавідбору фенольної фракції взяли той же принцип, турою 130-140°С у співвідношенні 50:1-100:1, що і в випадку з відбором поглинальної фракції отриманий нафталін промивають лужними феномаксимально допустимий вміст нафталіну близько лятами до показника «окрас по йодній шкалі» не 25%. Регулюванням відбору поглинальної фракції більше 7 одиниць; нафталін, котрий отримали пісдосягається зниження вмісту індолу в нафталіноля відстою від лужних фенолят, піддають термоовій фракції, а також зниження других висококиплябробці при 140°С протягом 6-10 годин до досягчих домішок, котрі відділяються ще при вищих тенення вмісту індолу не більше 0,024%, а мпературах, ніж індол. В результаті зміни точок бензонітрилу - 0,01%; далі продовжують термообвідбору фракцій та зміни режимів ректифікації робку отриманого нафталіну у випарнику нафталізнижується вміст вищекиплячих від нафталіну дону в потоці повітря шляхом підтримання різниці мішок, а саме монометіла та диметілнафталіну. температур між нафталіном, що подасться в випаРегулюванням відбору фенольної фракції дорник (140°С) та температурою нафталіну внизу сягається зниження вмісту бензонітрилу, ненасивипарника на 15-20°С більшу при перебування чених сполук (індену, кумарону) та інших нижчекинафталіну в випарнику протягом 8 годин з видіплячих, ніж нафталін, домішок в нафталіновій 7 77085 8 фракції. Весь цей регульований процес ректифікають емульсію, котра збирається над нафталіном. ції кам'яновугільної смоли зі зміною точок відбору Емульсію зверху зливають. Співвідношення наффракцій, їх кількості, режимів ректифікації основталіну до водяної пари від 50:1 до 100:1 вибрано з ною задачею має не стільки підвищення вмісту умов найменшого винесення нафталіну при забезнафталіну в нафталіновій фракції, скільки зниженпеченні досить ефективного очищення нафталіну ня вмісту домішок, в першу чергу - індолу, бензонівід легких домішок та масела. трилу, важких масел, які є ядами для каталізаторів Отриманий після відстою нафталін продовжупри виробництві фталевого ангідриду. Тому теоють далі очищати від домішок шляхом промивання ретично обґрунтований (по температурам кипіння), лужними фенолятами до отримання показника а експериментально підтверджений режим відбору "окрас по йодній шкалі" не більше 7 одиниць. Лужфракцій при більш чіткому процесі ректифікації ні фенолята вибрані, як промивач, тому, що вони кам'яновугільної смоли такий: .видаляють, з-нафталіну не тільки феноли, а й нафталінова фракція 78-85%, розчинні в фенолятах масла і луги. Тому цей профенольна фракція 15-30%, цес дозволяє ще відвести з нафталіну феноли з поглинальна фракція 10-15%, домішками і, навіть. отримати нафталін з показниз досягненням вмісту в нафком "окрас по йодній шкалі" не більше 7 одиниць. таліновій фракції індолу не більше 0,05%, Це вже дозволяє використати очищений нафталін, бензонітрилу не більше 0,1%. як сировину для отримання якісного фталевого Корекцію режиму ректифікації зі зміною точок ангідриду. відбору, кількості продуктів, що відбираються і т. Нафталін після відстою від лужних фенолят п., проводять по результатам контролю нафталіготують до виробництва фталевого ангідриду нової фракції на вміст індолу, який не повинен шляхом термообробки спочатку в сховищі при теперевищувати 0,05% та бензонітрилу - не більше мпературі 140°С протягом 6 годин, потім - в випа0,1%. Таким чином, лише одним процесом ректирнику для отримання нафталіно-повітряної суміші фікації кам'яновугільної смоли шляхом підбору при підтримці різниці температур між нафталіном, точок відведення фракцій та регулювання режимів що подасться в випарник, і температурою нафтаректифікації вдасться отримати нафталінову фраліну, що знаходиться внизу випарника, в 15-20°С кцію зі зменшеним вмістом домішок, що значно протягом не менше 8 годин. Це дозволяє збільшиспрощує і здешевлює процес отримання технічноти смолоутворення з домішками полімерів на осго нафталіну. нові ненасичених сполук нафталіну, які осідають Пресування закристалізованої нафталінової внизу випарника і періодично відводяться з нього фракції з регулюванням режиму та частковим подо тих пір, поки показник “ нелетючий залишок” в верненням пресованого нафталіну на повторне нафталіні не зменшиться до 3%. пресування полягає в підвищенні температури Збільшення температури нафталіну в сховищі нафталінової фракції в мішалці пресу до 62-67°С, сприяє більш швидкому смолоутворенню та віддіщо супроводжується більшою розчинністю доміленню осмоленого нафталіну з домішками полімешок в маслах, які відводяться з нафталінової фрарів на основі ненасичених сполук та індолу, але кції в процесі пресування, та більшими витратами при контакті з повітрям при підвищених темперанафталіну. Для запобігання втрат нафталінової турах активно проходять процеси полімеризації, фракції шляхом фільтрації в процесі пресування (її які різко погіршують якість нафталіну, збільшуєтьтемпература кристалізації нижча за температуру ся його густина, що погіршує умови смоловіддікристалізації нафталіну після пресування) до залення, тому час термообробки в сховищі обмежекристалізованої нафталінової фракції додають вже ний 6 годинами, як оптимальним часом для пресований нафталін з вищою температурою криотримання нафталіну з заданими технічними хасталізації (78,8-78,9°С), що підвищує температуру рактеристиками. Додатково введена термообробкристалізації цієї. суміші і зменшує втрати нафтака нафталіну в випарнику для отримання нафталіліну. Все це дозволяє після повторного пресуванно-повітряної суміші шляхом підтримання різниці ня отримувати пресований нафталін зі вмістом температур між нафталіном, що подається в випаіндолу менше 0,028%, бензонітрилу - менше рник, і температурою нафталіну, що перебуває в 0,025%, з температурою кристалізації отриманого випарнику. Ця різниця температур в 15-20°С збінафталіну близько і вище 78,8°С. Після такого льшує час перебування нафталіну в випарнику в регульованого процесу пресування знижується його ж парах до 8 годин, сприяє подальшому смозагальний вміст домішок в нафталіні з 2,8 до 2.4%, лоутворенню з домішками полімерів на основі незнижується" вміст бензонітрилу та індолу, ненасинасичених сполук та індол, відділенню і осіданню чених сполук - індену та кумарину, покращується цієї маси вниз випарника, звідки вона періодично "окрас по йодній шкалі", підвищується температувідводиться до вмісту в нафталіні випарника контра кристалізації пресованого нафталіну. рольованого показника "нелетючий залишок" меЗмішування розплаву нафталіну з насиченою нше 3%. Так підготовлений нафталін і подається водяною парою з температурою 130-140°С у співіна каталізатор для отримання фталевого ангідридношенні 50:1-100:1 та скидання цієї суміші в ду заданої якості. об'єм з пониженим тиском при відсмоктуванні незПроцес отримання нафталіну із кам'яновугільконденсованих продуктів продовжує очистку нафної смоли та його підготовки до виробництва фтаталіну від летких домішок, що переходять у парову левого ангідриду на кожному етані контролюються фазу, бо в процесі відсмоктування газів вони вина вміст індолу, бензонітрилу, "окрасу по йодній даляються з нафталіну, в той час як масляні дошкалі", "нелетючого залишку", температурі крисмішки із сконденсованою водяною парою, утворюталізації, що дозволяє при досягненні заданих 9 77085 10 технічних характеристик не проводити подальших нафталінової та поглинальної фракції. Отриману очисток нафталіну від домішок, зупинитись після нафталінову фракцію контролюють на вміст індолу такого процесу, коли отримано нафталін заданої та бензонітрилу. В нашому випадку на Авдієвсьякості для виробництва фталевого ангідриду, що кому коксохімічному заводі вдалися до збільшення значно скорочує час підготовки нафталіну для викількості тарілок з 16 до 22 між точками відбору робництва фталевого ангідриду, економить енернафталінової та поглинальної фракції. Аналогічно гетичні ресурси, здешевлює весь процес отриманрегулюють і точку відбору фенольної фракції, якня нафталіну із кам'яновугільної смоли і його що вміст бензонітрила в нафталіновій фракції біпідготовки для виробництва фталевого ангідриду. льше 0,1%. Виведений із випарника осмолений нафталін Далі нафталінову фракцію з вмістом нафталіповертають па переробку до кам'яновугільної смону 78-85%, зі вмістом індола "менше-дорівнює" ли. 0,05%, зі вмістом бензонітрила "менше-дорівнює" Процес отримання нафталіну із кам'яновугіль0,1% починають очищати, для чого кристалізують ної смоли для виробництва фталевого ангідриду на барабанному кристалізаторі, потім пресують на реалізується таким чином (процес реалізації взягідравлічному пресі. На цих етапах бажано отритий з практики Авдієвського коксохімічного завомати пресований нафталін з температурою крисду). талізації 78,8-79°С, зі вмістом індолу менше Нагріта в трубчатій печі кам'яновугільна смола 0,024%, бензонітрилу - менше 0,01% та показниподається в випарник, де вона розділяється на пек ком "окрасу по йодній шкалі" не більше 7 одиниць, у вигляді рідини, яка збирається внизу, та парову тобто отримати .нафталін, з якого можна виробляфазу, котра подасться на ректифікацію в нижню ти фталевий ангідрид такої ж якості, як і з очищечастину фракційної колони. ного нафталіну марки ОВ по ГОСТ 16106-82. Згідно з винаходом в процесі ректифікації за Якщо на цій стадії не вдається отримати техрахунок зміни точок відбору фракцій та зміни ренічний нафталін з вище згаданими характеристижимів отримують нафталінову фракцію з вмістом ками, то проводять пресування закристалізованої індолу не більше 0,05% (контролюється відповідно нафталінової фракції з регулюванням режиму і ГОСТ 16106-82, п.5.11), бензонітрилу - порядка частковим поверненням пресованого нафталіну в 0,1% (контролюється відповідно ДСТУ 2265-93) і процес пресування. нафталіну 78-80%, (контролюється по температурі Для цього підвищують температуру розплаву кристалізації, відповідно ГОСТ 16106-82, п.5.3). нафталіну в змішувачі преса до 62-67°С, а для Задана якість нафталінової фракції досягається зменшення втрат нафталіну в мішалку пресу дорегулюванням виходу фракцій - нафталінової, фебавляють плавлений пресований нафталін до 20% нольної та поглинальної, підбиранням температур від його виробки. Після повторного пресування відбору, підбиранням точок відбору фракцій по закристалізованої нафталінової фракції з регулювисоті колони. Так, якщо вміст індолу в нафталінованням режиму і частковим отримують нафталін з вій фракції перевищує 0,05%, то збільшують відбір температурою кристалізації 78,8-78,9°С (темперапоглинальної фракції і зменшують відбір нафталітура в мішалці була 62-64°С) та 79°С - при темпенової фракції, при цьому вміст нафталіну в поглиратурі в мішалці 67°С. нальній фракції зростає. Якщо в результаті такого Про вплив пресування з регульованим режирегулювання не вдається досягнути вмісту індолу мом на вміст домішок в нафталіні говорять дані в нафталіновій фракції менше 0,05%, а вміст нафтаблиці (тут же наведені дані після додаткової таліну в поглинальній фракції не більше 12-15%, промивки нафталіну). тоді збільшують число тарілок між точками відбору Таблиця Масовий вміст в % Найменування показника індан Інден + кумарон дурол бензонітрил другі легкокиплячі тіонафтен монометилнафталіни димелнафталіни індол Сума домішок Т.кр.нафталіна. °С Вміст нафталіну, % Окрас по йодній шкалі До „перепресовки" Після „перепре совки" 0,021 0,12 0,004 0,009 0,113 2,09 0,286 0,135 0,029 2,807 78,6 97,2 11 0,016 0,06 0,002 0,005 0,110 1,88 0,196 0,112 0,019 2,40078,8 97,6 9 3 додатковою промивкою лужними фенолятами 0,017 0,04 0,002 0,006 0,031 1,9 0,030 0,06 0,020 2,106 79,0 97,9 7 11 77085 Згідно даних таблиці в нафталіні після пресування з регульованим режимом знижується сумарний вміст домішок з 2,8 до 2,4%, знижується вміст бензонітрилу та індолу, ненасичених сполук - індену та кумарону, покращується окрас по йодній шкалі, підвищується температура кристалізації пресованого нафталіну. Якщо в результаті повторного пресування не вдасться отримати нафталін, з якого можна виробляти фталевий ангідрид, то його піддають додатковим процедурам підготовки до виробництва. Для цього нафталін з температурою 90-95°С з плавильника насосом подають в інжекційний змішувач, куди інжектується і насичена водяна пара температурою 130-140°С під тиском в 2,8-3,7 атмосфер, де проходить інтенсивне змішування двох компонентів на дисперсному рівні при числах Рейнольдса 30000-60000. Утворена паранафталінова суміш розпиляється в замкнений об'єм зверху сховища з різким падінням тиску і відсмоктуванням парової фази санітарним вакуумом близько 300мм вод.ст. Зконденсована вода з розчиненими та заемульгованими домішками збирається в сховищі після відстоювання зверху і періодично відводиться, а нафталін залишається знизу. Далі проводять промивку зібраного в об'ємі нафталіну лужними фенолятами з їх вмістом 1230% та з вмістом вільного лугу 32-21% за допомогою того ж інжекційного змішувача, куди насосом подають нафталін, а інжектують лужний розчин. Періодично розчин фенолят відводять з процесу, а добавляють свіжий лужний розчин NaOH. При цьому проводять контроль отриманого нафталіну на "окрас по йодній шкалі". Якщо він не більше 7 одиниць по шкалі, то нафталін готовий для виробництва фталевого ангідриду. Після відстою промитий нафталін передається до цеху виробництва фталевого ангідриду в сховище, з сховища, вже перед самою подачею на виробництво фталевого ангідриду, він подасться в збірник-відстійник, де піддається термічній обробці Комп’ютерна верстка Н. Лисенко 12 при 140°С па протязі 6-10 годин до досягнення вмісту індолу не більше 0,024% і бензонітрилу - не більше 0,01% Цей нафталін вже придатний для одержання фталевого ангідриду при умові, що у випарнику (де нафталін випарюється у потоці повітря з одержанням нафталіно-повітряної суміші для окислення до фталевого анігідриду), підтримується температура 15-20°С вища за температуру нафталіну, що вдувається, час перебування нафталіну у випарнику не менш як 8 годин. За час перебування нафталіну в випарнику внизу нього осідає осмолений нафталін з домішками полімерів на основі ненасичених сполук та індолу. Періодично знизу відводять ці домішки з частиною нафталіну для того, щоб підтримувати вміст «нелетючих речовин» в нафталіні не більше 3% (контролюється згідно ГОСТ 16106-82, п.5.6). Виведений осмолений нафталін подають на повторну ректифікацію, дозуючи у кам'яновугільну смолу. Таким чином одержують нафталін із кам'яновугільної смоли для придатний для виробництва фталевого ангідриду. Реалізація такого процесу з контролем технічних характеристик нафталіну після кожної операції дозволяє зменшити кількість процесів очищення нафталіну залежно від наявності домішок в ньому. або вибрати ті процеси, які забезпечують потрібні характеристики нафталіну придатного для виробництва фталевого ангідриду. З практики відомо, якщо до складу вугільної шихти входить мало сірчане вугілля (Австралійське вугілля в значний кількості - з практики ВАТ “Авдієвський КХЗ”) процес очищення нафталінової фракції може бути зменшеним на дві операції – не проводили змішування пресованого нафталіну з насиченою водяною парою, бо вже в пресованому нафталіні вміст індолу був менший за 0,024%, а бензонітрилу - менший з 0,01% та не проводили термообробку нафталіну, а в результаті одержали нафталін із кам’яновугільної смоли придатний для виробництва фталевого ангідриду. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601