Спосіб одержання карбамідоформальдегідної смоли

Винахід відноситься до технологій виробництва карбамідо-формальдегідних смол, що використовуються у деревообробці для виготовлення деревостружкових і деревоволокнистих плит, фанери, столярно-будівельних виробів, склеювання деталей меблів. Відомий спосіб одержання карбамідо-формальдегідної смоли, що полягає в проведенні конденсації карбаміду і формальдегіду в кілька стадій у середовищі з перемінною кислотністю при заданому температурному режимі, заснований на додаванні до карбамідо-формальдегідного концентрату (КФК), що містить 55% (мас.) загального формальдегіду (в усіх його формах) і 21% (мас.) загального карбаміду, першої порції карбаміду, з метою доведення мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду до 2,0:1, установленні рН 7,5, прогріві реакційної суміші при 40°С протягом 2 год., уведенні 10% (мас.) розчину оцтової кислоти для зниження рН суміші до 5,2 і проведенні поліконденсації в кислому середовищі при температурі 90°С до досягнення в'язкості 1000мПа×с [1. Патент РФ № 2059663 C08G12/12, опубл. 5.10.1996р.]. До недоліків даного способу відноситься: - підвищена в'язкість карбамідо-формальдегідної смоли на стадії кислої конденсації; - тривалість процесу лужної конденсації через невисоку температуру ведення процесу, великі енерговитрати; - знижена реакційна здатність готової карбамідо-формальдегідної смоли, що характеризується показником часу желатинізації; - відсутність контролю реакційної маси по показнику гранична зміщуваність, що не дозволяє одержувати смолу із заздалегідь заданими властивостями. Відомий спосіб одержання карбамідо-формальдегідноіі смоли на основі карбамідо-формальдегідного концентрату шляхом конденсації карбаміду і карбамідо-формальдегідного концентрату в кілька стадій у середовищі з перемінною кислотністю при заданому температурному режимі, у якому слаболужну конденсацію здійснюють при мольному співвідношенні формальдегіду і карбаміду 1,85:1, реакційну суміш нагрівають до 6070°С, доводять рН до 8,2-8,6 і витримують протягом 25-30хв. при температурі 70-75°С, потім 20% (мас.) розчином нітрату амонію доводять рН до 5,2-5,4 і витримують реакційну суміш 25-30хв. при 80-82°С, доводять рН до 7,37,8, додають карбамід до мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду (1,2-1,22):1 і витримують реакційну суміш 30-40хв. при температурі 55-60°С з наступним доведенням рН до 7,5-8,5. У якості карбамідоформальдегідного концентрату використовують продукт, що містить 54-60% (мас.) формальдегіду і 20-24% (мас.) карбаміду [2. Патент РФ №2160744, С08G12/12, опубл. 20.12.2000р.]. Недоліками відомого способу є: - східчастий підйом температури на стадії конденсації з 1-ю порцією карбаміду, що утрудняє регулювання температури реакційної маси; - високе значення рН 8,2-8,6 на стадії слаболужної конденсації, що приводить до підвищеної витрати каталізатора і підвищеному часу желатинізації смоли; - мала тривалість конденсації в кислому середовищі (протягом 30хв.); - відсутність контролю (вимірів) характеристик реакційної маси при проведенні кислої стадії і відсутність варіювання її тривалості в залежності від властивостей реакційного середовища, що не дозволяє одержувати смолу із заздалегідь заданими властивостями. У результаті, смола приготовлена по зазначеному способі, має низьку умовну в'язкість (менш 40сек.), що не відповідає умовам виробництва фанери, плит ДСП і ДВП і підвищеним часом желатинізації смоли від 75 до 100сек., проти 45-70сек., необхідних для випуску деревних плит. Найбільш близьким по технічній сутності й ефектові, що досягається, є спосіб одержання карбамідоформальдегідної смоли конденсацією карбаміду і карбамідо-формальдегідного концентрату в водному розчині в кілька стадій у середовищі з перемінною кислотністю при заданому температурному режимі, що включає слаболужну конденсацію карбаміду і карбамідо-формальдегідного концентрату при мольному співвідношенні формальдегіду і карбаміду (1,8-2,2):1 у температурному діапазоні 20-95°С при рН 7,3-8,6, витримку конденсаційного розчину протягом 10-20хв. при температурі 88-95°С, охолодження продукту слаболужної конденсації до температури 83-87°С, підкислення конденсаційного розчину до рН 5,0-5,6, поліконденсацію реакційної маси в кислому середовищі, нейтралізацію реакційної маси до рН 7,0-8,5 з одночасним охолодженням до 70-75°С, доконденсацію реакційної маси з додатковими порціями карбаміду до кінцевого мольного співвідношення формальдегіду до карбаміду (1,1-1,3):1, охолодження і фасування готової смоли [ 3. Патент РФ № 2136703, МПК C08G12/12,12/40; C08L61/24, опубл. бюл №25, II ч.1999р - прототип]. По завершенню лужної стадії реакційну суміш прохолоджують до (80±2)°С, уводять каталізатор, кислий агент 10% (мас.), розчин мурашиної кислоти або 10% (мас.) розчин хлористого амонію з метою зниження рН до 5,0-5,5, проводять поліконденсацію в кислому середовищі протягом 30-50 хв. при (81±2)°С. Кінець процесу поліконденсації визначають візуальним методом по технологічній пробі: у хімічну склянку з 50 см3 води, охолодженої до 12-14°С, додають 3см3 реакційної маси. Конденсацію припиняють після появи стійкої каламуті або малої коагуляції. По завершенні кислої стадії вміст реактора нейтралізують 10% (мас.) розчином їдкого натру до рH 7,3-7,8, уводять другу порцію карбаміду до досягнення мольного співвідношення формальдегіду до карбаміду 1,1-1,4 і буферну добавку, у якості якої використовують буру або тринатрійполіфосфат, у кількості 0,1% (мас.) від маси готової смоли. Реакційну суміш витримують протягом 30 хвилин при температурі 66±2°, після чого готову смолу прохолоджують до 20-25°С. У якості карбамідо-формальдегідного концентрату використовують продукт, модифікований 1-15% (мас.) уронів і 1-5% (мас.) триазинонів, що містить 65-85% (мас.) формальдегіду та його сполук з карбамідом, і що має мольне співвідношення карбаміду і формальдегіду в концентраті рівне 1:(4-6). Недоліками зазначеного способу є: - необхідність швидкого зниження температури реакційної маси з 90°С до 80-82°С перед проведенням кислої стадії, що вимагає застосування нахолодженої води і додаткових витрат на її одержання; - застосування у якості каталізатора мурашиної кислоти сприяє корозії апаратури, ускладнює апаратурне оформлення процесу; - використання у якості регулятора в'язкості 5% (мас.) водного розчину метанолу в кількості 12% від маси готового продукту призводить до погіршення санітарних умов при виробництві смол і деревних плит, оскільки метанол, що є сильною нервово-судинною отрутою, легко випаровується при збереженні і, особливо, при нагріванні в процесі переробки смоли; - завершення поліконденсації на підставі візуального аналізу технологічної проби призводить до великого розкиду показників: масова частка сухого залишку від 62,6% (мас.) до 67,2% (мас.) і умовна в'язкість - від 39 до 86сек. у готовій смолі, що не відповідає ДСТ 14231-88 «Смоли карбамідо-формальдегідні», технічним умовам виробників смол і сучасних вимог до карбамідо-формальдегідної смоли для деревних плит; - низька ефективність зв'язування вільного формальдегіду під час проведення стадії доконденсаціі усього з одною додатковою порцією карбаміду. В основу даного винаходу поставлена задача удосконалення способу одержання карбамідо-формальдегідної смоли шляхом забезпечення регулювання і відтворюваності виробничого процесу, незалежно від складу карбамідо-формальдегідного концентрату, підвищення якісних показників смоли за рахунок досягнення підвищеного значення граничної змішуваності від 1:3 до 1:2 і оптимального діапазону умовної в'язкості від 45 до 70сек., що забезпечує високі технічні характеристики деревних плит відповідно до вимог виробників, поліпшення санітарних умов при виробництві і переробці смоли за рахунок підбора умов проведення технологічного процесу і застосування низькометанольного карбамідо-формальдегідного концентрату. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання карбамідо-формальдегідної смоли шляхом конденсації карбаміду і карбамідо-формальдегідного концентрату в водному розчині в кілька стадій у середовищі з перемінною кислотністю при заданому температурному режимі, що включає слаболужну конденсацію при мольному співвідношенні формальдегіду і карбаміду (1,8-2,2):1 у температурному діапазоні 20-95°С при рН 7,38,6, витримку конденсаційного розчину протягом 10-20хв. при температурі 88-95°С, охолодження продукту слаболужної конденсації до температури 82-86°С, підкислення конденсаційного розчину до рН 5,0-5,6, поліконденсацію реакційної маси в кислому середовищі, її нейтралізацію до рН 7,0-8,5 з одночасним охолодженням до 70-75°С, доконденсацію з додатковим уведенням карбаміду до кінцевого мольного відношення формальдегіду до карбаміду (1,1-1,3):1, охолодження і фасування готової смоли, відповідно до винаходу, витримку реакційної маси в кислому середовищі проводять до досягнення заданого показника граничної зміщуваності від 1:6 до 1:3, кислу стадію поліконденсації завершують при досягненні в'язкості реакційної маси в діапазоні від 90 до 180сек., доконденсацію проводять з уведенням карбаміду не менш чим у два етапи при мольному співвідношенні формальдегіду до карбаміду (1,2-1,45):1 після завантаження першої додаткової порції карбаміду, як основну сировину використовують низькометанольний карбамідо-формальдегідниї концентрат, що містить не більш 0,3мас.% метанолу. У способі, що заявляється, для забезпечення високої відтворюваності технічних характеристик смоли в ході синтезу безупинно контролюють температуру і роблять вимір рН реакційної маси. Стадію поліконденсації в кислому середовищі, при якому відбувається ріст полімерних молекул смоли і закладаються основні якісні характеристики готового продукту – умовна в'язкість, гранична змішуваність і час желатизації, проводять до одночасного досягнення умовної в'язкості реакційної маси в діапазоні від 420 до 840мПа×с граничної змішуваності в діапазоні від 1:6 до 1:3, що забезпечує одержання готової смоли з оптимальними значеннями умовної в'язкості в інтервалі від 210 до 327мПа×с. і високими значеннями граничної змішуваності від 1:3 до 1:2. Для ефективного зв'язування вільного формальдегіду на всьому протязі процесу одержання смоли введення карбаміду здійснюють по-стадійно и на стадії доконденсації, послідовно змінюючи мольне співвідношення формальдегіду до карбаміду від 4,3-6,0 у вихідному КФК до 1,8-2,2 на стадіях слаболужної конденсації і поліконденсації в кислому середовищ, до 1,2-1,45 після введення 1-й додаткової порції карбаміду на стадії доконденсації 1,1-1,3 у готовій смолі. Для зниження викидів метанолу, поліпшення санітарних умов при виробництві і переробці смоли, у якості основного сировинного компонента застосовують низькометанольний карбамідо-формальдегідний концентрат, що містить не більш 0,3% (мас.) метанолу. Застосування КФК, що має знижену концентрацію метанолу дозволило одержати карбамідо-формальдегідну смолу зі змістом метанолу не більш 0,2% (мас.), зі зниженими витратами на випуск готової продукції. Спосіб здійснюється наступним чином. Відповідно до способу, у реактор з мішалкою і оболонкою нагрівання-охолодження завантажують розрахункова кількість демінералізованої води і КФК (ТУ У 6-05761614.005-96), реакційний розчин нагрівається до температури 30-50°С. Далі проводять завантаження 1-ї порції карбаміду протягом 10-20хв. до досягнення мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду (1,8-2,2):1, витримка отриманого розчину при температурі 20-50°С протягом 30хв. при рН 7,3-8,6, нагрівання реакційної маси до температури 88-95°С, витримка реакційної маси протягом 20хв., охолодження продукту слаболужної конденсації до температури 83-87°С, уведення 20% (мас.) розчину хлористого амонію, поліконденсація в кислому середовищі при температурі 83-87°С, і рН 5,0-5,6 протягом 90-180хв. до досягнення в'язкості від 420 до 840мПа×с, показника гранична змішуваність від 1:6 до 1:3, охолодження реакційного розчину до температури 70-75°С з одночасною нейтралізацією 10% (мас.) розчином каустичної соди до рН 7,0-8,5, завантаження першої додаткової порції карбаміду на стадії доконденсаціі протягом 10-15хв. до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду (1,2-1,45):1, конденсація із другою порцією карбаміду при температурі 62-67°С протягом 30хв. при рН 7,0-8,5, стабілізація смоли завантаженням 10% (мас.) розчину NaOH, уведення третьої порції карбаміду протягом 5 хвилин до мольного відношення карбаміду і формальдегіду 1:(1,1-1,30), охолодження смоли в реакторі до температури 30-50°С з одночасним доведенням рН до величини 7,5-8,5. Готову смолу прохолоджують до 20-25°С і перекачують у ємність на збереження. Спосіб одержання карбамідо-формальдегідної смоли на основі карбамідо-формальдегідного концентрату показаний прикладами. Приклад 1 Прототип [Патент RU №2136703]. У реактор завантажують 2300кг КФК, що містить 54,7% загального формальдегіду, 23,6% загального карбаміду, модифікованих 8,6% уронових з'єднань і 1% триазинонів, 500кг демінералізованої води, і вміст нагрівають до 30-40°С. Завантажують у реактор 700кг карбаміду і конденсаційний розчин при інтенсивному перемішуванні нагрівають до 90-92°С і витримують при даній температурі протягом 10хв. По завершенні лужної конденсації температуру реакційної суміші знижують до 80-82°С і в реактор з мірника вводять 23кг 10% (мас.) розчину мурашиної кислоти. Кінець поліконденсації визначають по технологічній пробі: у хімічну склянку з 50см3 води, охолодженої до 12-14°С, додають Зсм3 реакційної маси. Конденсацію припиняють після появи стійкої каламуті або малої коагуляції. По завершенні кислої стадії поліконденсації вміст реактора нейтралізують 10% (мас.) розчином їдкого натру до рН 7,3-7,8, додаючи його з мірника в кількості 17 кг, і вводять другу порцію карбаміду масою 940кг і 4,6кг буферної добавки, у якості якої використовують буру або тринатрійфосфат. Проводять витримку реакційної маси протягом 30хв. при температурі 66±2°С. Готову смолу прохолоджують до 20-25°С і перекачують у ємність для збереження. Мольне відношення формальдегіду до карбаміду 1,15. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 2 (спосіб, що заявляється,) Використовують реактор з мішалкою і оболонкою нагрівання-охолодження. Реакційну суміш перемішують під час конденсації. У реактор завантажують 694кг демінералізованої води і 3000кг КФК зі змістом формальдегіду 54,8%, карбаміду 23,5%, метанолу 0,7%, інше вода, рівень рН 7,6, аналогічному по змісту формальдегіду і карбаміду у концентраті по патенту RU 2136703 СІ. Потім розчин нагрівають до 35°С. У розчин КФК завантажують 915 кг карбаміду до досягнення мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду 2,03. Суміш перемішують до одержання однорідного розчину і витримують при температурі 26°С протягом 30хв. Нагрівають реакційну масу до температури 90°С, проводять конденсацію протягом 10хв., прохолоджують продукт слаболужної конденсації до температури 85°С, уводять 20% (мас.) розчин хлористого амонію до досягнення рН 5,2, проводять поліконденсацію в кислому середовищі до досягнення в'язкості 581мПа×с і показнику граничної зміщуваності 1:4, прохолоджують реакційний розчин до температури 75°С з одночасною нейтралізацією 10% (мас.) розчином каустичної соди до рН 7,8, завантажують 1011кг карбаміду протягом 10хв. до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,25:1, проводять доконденсацію с першої додаткової порцією карбаміду при температурі 67°С протягом 30хв., уводять другу додаткову порцію карбаміду в кількості 228кг протягом 5 хвилин до мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,15, додають 10% (мас.) розчин NaOH до р 7,9, прохолоджують до 20°С. Отриманий продукт аналізують. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 3, Аналогічно прикладові 2. У реактор завантажують КФК зі змістом формальдегіду 56,2%, карбаміду 21,5%, метанолу 1,2%, води 21,1%. У розчин КФК завантажують карбамід до мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду 1,81:1. Проводять поліконденсацію в кислому середовищі до досягнення в'язкості 688мПа×с і показника граничної змішуваності 1:4. На стадії доконденсації завантажують додаткову порцію карбаміду до мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,1:1, проводять доконденсацію при температурі 57-65°С протягом 30хв., додають 10% (мас.) розчин NaOH до рН 7,7, прохолоджують до 20°С. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 4. Аналогічно прикладові 2. У реактор завантажують КФК зі змістом формальдегіду 53,1%, карбаміду 24,6%, метанолу 2,5%, інше вода. У розчин КФК завантажують карбамід до мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду 2,2:1. Проводять поліконденсацію в кислому середовищі до досягнення в'язкості 840мПа×с і показника граничної змішуваності 1:4. На стадії доконденсації завантажують додаткову порцію карбаміду до мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,3:1, проводять доконденсацію з другою порцією карбаміду при температурі 57-65°С протягом 40хв., завантажують другу додаткову порцію карбаміду до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,21:1, додають 10% (мас.) розчин NaOH до рН 8,2, прохолоджують до 25°С. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 5. Аналогічно прикладові 2. У реактор завантажують КФК зі змістом формальдегіду 58,7%, карбаміду 20,5%, метанолу 0,75, інше вода. У розчин КФК завантажують карбамід до мольного співвідношення формальдегіду і карбаміду 1,9:1. Проводять поліконденсацію в кислому середовищі до досягнення в'язкості 420мПа×с показника граничної змішуваності 1:6. На стадії доконденсації завантажують 1 додаткову порцію карбаміду до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,45:1, проводять доконденсацію при температурі 68°С протягом 40хв., уводять другу додаткову порцію карбаміду до мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,3:1, додають 10% (мас.) розчин NaOH до р 8,5, охолоджують до 25°С. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 6. Аналогічно прикладові 2. У реактор завантажують КФК зі змістом формальдегіду 57,1% і карбаміду 22,9%, метанолу 0,7%, інше вода. У розчин КФК завантажують карбамід до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 2,0:2. Проводять поліконденсацію в кислому середовищі до досягнення в'язкості 656мПа×с і показника гранична змішуваність 1:3. На стадії доконденсації завантажують додаткову порцію карбаміду до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,25:1, проводять доконденсацію при температурі 58-63°С протягом 40хв., добавляють 10% (мас.) розчин NaOH до рН 8,3, прохолоджують до 20°С. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 7. Аналогічно прикладові 6 Відмінність полягає в тім, що після завершення поліконденсації в кислому середовищі доконденсацію з карбамідом проводять у 2 етапи, при цьому спочатку завантажують карбамід до мольного відношення формальдегіду ті карбаміду 1,35:1. Проводять доконденсацію з першої додаткової порцією карбаміду при температурі 60-65°С на протязі 30хв., потім завантажують 2-ю порцію карбаміду до досягнення мольного відношення формальдегіду і карбаміду 1,25:1. Після завантаження другої додаткової порції карбаміду реакційна маса витримується протягом 15-60хв. При температурі 58-63°С. Результати приведені в Таблиці 1. Приклад 8. Умови конденсації по прикладу 6 Відмінність полягає в тім, що в процесі синтезу смоли карбамід завантажують 4 порціями, у тому числі після завершення поліконденсації у кислому середовищі карбамід на стадії слаболужної доконденсації завантажується 3 порціями, послідовно зніжуючи мольне відношення формальдегіду і карбаміду до 1,4:1,0, 1,3:1,0 и 1,25:1,0. При цьому, загальна маса додаткових порцій карбаміду дорівнює масі другої порції карбаміду по прикладу 3. Після завантаження третьої порції карбаміду реакційна маса витримується на протязі 15-60хв. при температурі 60-65°С. Після завантаження четвертої порції карбаміду витримка смоли сполучається з процесом її охолодження. Результати наведені у Таблиці 1. Характеристики смоли по прикладах 6-8, показують, що проведення слаболужної доконденсації з введенням однакової кількості карбаміду двома і більш порціями (приклад 7-8) замість одного завантаження (приклад 6) дозволяє знизити зміст формальдегіду в смолі. Приклад 9. Аналогічно прикладові 4. Відмінність полягає в тім, що після введення розчину хлористого амонію до досягнення рН 5,3, поліконденсацію в кислому середовищі проводять до умовної в'язкості реакційної маси 226мПа×с і показника граничної зміщуваності 1:2. Отриманий продукт, що має мольне відношення формальдегіду і карбаміду 1,21:1, аналізують. Результати, наведені в Таблиці 1 показують, що завершення процесу поліконденсації в кислому середовищі при низькому значенні граничної зміщуваності, рівному 1:2, приводить до того, що готова смола має дуже високе значення граничної змішуваності 1:1, що приводить до погіршення технологічності смоли при переробці у споживачів, у тому числі, до забиванню смолою дрібних отворів у фільтрах та більш частої зупинці насосів для проведення періодичного очищення від залишків смоли. Підвищення в'язкість готової смоли (411мПа×с) через перевищення верхнього заданого рівня в'язкості для реакційної маси на кислої стадії (не більш 840мПа×с) не відповідає вимогам виробників деревостружкових і деревоволокнистих плит та сприяє зменшенню стабільності смоли в процесі зберігання у виробників. Крім того, спостерігається погіршення реактивності смоли, що характеризується часом желатинізації смоли. Приклад 10. Аналогічно прикладові 4. Відмінність полягає в тім, що після введення розчину хлористого амонію до досягнення рН 5,3, поліконденсацію в кислому середовищі проводять до умовної в'язкості реакційної маси 381мПа×с і показника граничної зміщуваності 1:8. Отриманий продукт, що має мольне відношення формальдегіду і карбаміду 1,21:1, аналізують. Результати, що наведені у таблиці 1 показують, що завершення процесу поліконденсації у кислому середовищі при низькому значенні граничної змішуваності, рівній 1:8, приводить до того, що готова смола має невисоке значення граничної змішуваності 1:5, що приводить до погіршення якісних характеристик деревних плит, що виготовлюються з використанням карбамідо-формальдегідної смоли. Знижена умовна в'язкість готової смоли (163мПа×с) через низку в'язкість реакційної маси у кінці кислої стадії 381мПа×с (по технічному рішенню, що заявляється, умовна в'язкість повинна бути не менш 420мПа×с) не відповідає вимогам виробників фанери, деревостружкових і деревоволокнистих плит а також призводить до погіршення якісних характеристик деревних плит та до перевитраті смоли на випуск одиниці продукції. Крім того, в смолі підвищується вміст вільного формальдегіду до 0,16мас.%, що не відповідає вимогам деревообробних підприємств та сприяє підвищеному вмісту формальдегіду у повітрі робочої зони. Таким чином, запропонований спосіб одержання карбамідо-формальдегідної смоли на основі карбамідоформальдегідного концентрату (приклади 2-8) виключає стічні води, забруднені формальдегідом і метанолом. Застосування низькометанольного карбамідо-формальдегідного концентрату приводить до зниження змісту метанолу в смолі і поліпшує санітарні умови при її виробництві і переробці. Розроблений спосіб, що включає проведення поліконденсації в кислому середовищі до досягнення заданих значень умовної в'язкості і граничної змішуваності, у залежності від вимог конкретного споживача, дозволяє забезпечити більш високі якісні характеристики смоли і підвищену відтворюваність її властивостей у порівнянні з прототипом, у якому поліконденсацію в кислому середовищі проводять до появи стійкої каламуті або малої коагуляції при проведенні технологічної проби. При цьому, у смолі по винаходу масова частка сухого залишку складає від 65,3 до 67,4% (мас.), проти 62,6-67,0% (мас.) по прототипі, умовна в'язкість готової смоли від 49 до 72, проти 182-401мПа×с по прототипі, гранична зміщуваність від 1:3 до 1:2, проти 1:4- 1:2 по прототипі. Спосіб введення карбаміду не менш, ніж у два етапи на стадії доконденсації, дозволяє зменшити зміст вільного формальдегіду в смолі в порівнянні з прототипом. Спосіб по винаходу дозволяє домогтися регулювання і відтворюваності виробничого процесу, незалежно від складу карбамідо-формальдегідного концентрату, запобігати агломерації і прискореному ростові в'язкості реакційної маси на стадії поліконденсації в кислому середовищі, зменшити розкид показників смоли в різних партіях. Високі показники масової частки сухого залишку та граничної змішуваності, стабільність умовної в'язкості дозволяють одержати деревоволокнисті плити (ДВП) з межею міцності при вигині 40,8-41,4МПа (дані по прототипі відсутні), межею міцності при розтяганні 0,41 - 0,47МПа, розбуханням по товщині 24,2-26,8 (Табл. 2). Отримано плити ДСП, що мають наступні показники: межа міцності при вигині від 17,0-19,3МПа, межа міцності при розтяганні 0,47-0,51МПа, емісія формальдегіду 12,6-18,5мг/100гр. плити (Табл. 3). Таблиця 1 Порівняльні характеристики реакційної маси на кінці кислої стадії і готової смоли за прототипом та пропонованому способам № п/п Показники Значення показників Приклади: 1 (прототип) 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Показники реакційної маси на кінці кислої стадії: 1. Умовна в'язкість при 20 ± 0,5°С по віскозиметрі ВЗ-4, сек. 2. Гранична зміщуваність з водою при 20°С, по обсязі 3. Концентрація водневих іонів рН 4. Температура, °С 5. Мольне співвідношення формальдегіду і карбаміду після введення першої порції карбаміду аналіз не провод. 125 148 180 90 141 143 142 196 82 аналіз не провод. 1:4 1:4 1:3 1:6 1:4 1:4 1:4 1:2 1:8 5,0-5,5 5,2 5,6 5,0 5,4 5,3 5,3 5,3 5,3 5,3 80-82 85 83 87 86 85 85 85 85 85 2,03 2,03 1,81 2,2 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 6. Склад КФК: карбамід/формальдегі д, % 7. Концентрація метанолу в КФК, % 8. Маса карбаміду, кг 9. Маса 1 порції карбаміду на стадії поліконденсації, кг 23,6/54,7 23,5/54,8 21,5/56,224,6/53,120,5/58,7 22,9/57,122,9/57,122,9/57,122,9/57,1 22,9/57,1 0,7 1,2 2,5 0,9 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 2300 3000 3000 3000 3500 3500 3500 3500 3500 3500 700 915 1289 710 1445 1167 1167 1167 1167 1167 Введення карбаміду на стадії доконденсації 10. Маса 1 додаткової порції карбаміду на стадії доконденсації, кг 11. Маса 2 додаткової порції карбаміду на стадії доконденсації, кг 12. Маса 3 додаткової порції карбаміду на стадії доконденсації, кг 940 1011 1031 1003 671 1199 962 856 1199 1199 228 267 204 327 237 220 123 Показники готової смоли: 13. Масова частка сухого 66,9 залишку, % 14. Масова частка вільного 0,16 формальдегіду, %, не більш 15. Умовна в'язкість при 20 ± 0,5°С по 86 віскозиметрі ВЗ-4, сек.. 16. Концентрація 7,9 водневих іонів, рН 17. Час желатинізації при 52 100°С, сек. 18. Гранична змішуваність смоли з водою при 1:2 20°С, по обсязі 19. Мольне співвідношення 1,15 формальдегіду і карбаміду в готовій смолі 20. Масова частка Не вимірюметанолу в смолі, % вався 66,8 67,1 66,6 65,6 67,0 67,2 66,8 66,9 67,5 0,10 0,07 0,11 0,16 0,14 0,13 0,11 0,10 0,16 58 65 70 49 57 61 64 86 35 7,9 7,7 8,2 8,5 8,3 8,3 8,3 8,3 8,3 51 62 52 45 49 50 52 55 46 1:2 1:2 1:2 1:3 1:2 1:2 1:2 1:1 1:5 1,15 1,10 1,2 1,3 1,24 1,24 1,24 1,24 1,24 0,4 0,6 0,9 0,5 0,15 0,16 0,14 0,10 0,17 Таблиця2 Характеристики деревоволокнистих плит, виготовлених на карбамідо-формальдегідній смолі № п/п 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Найменування показників Норма для плит марки ПСТ-40 Мольне співвідношення формальдегіду і карбаміду Товщина ДВП, мм 2,5-6,0 Щільність ДВП, кг/м3 не більш 850 Межа міцності ДВП при вигині, МПа не менш 40 Межа міцності ДВП при розтяганні, МПа не менш 0,4 Водопоглинання ДВП, %, не більш 50 Розбухання ДВП по товщині, % не більш 30 Вологість ДВП, % 7±3 Токсичність плити ДВП (емісія), мг/100 м абс. не більш 30 сухої плити Властивості ДВП на смолі по прикладам: по прототипі Приклад 2 Приклад 3 1,15 2,5 781 41,4 0,47 48,9 24,2 6,8 1,10 3,2 810 40,8 0,41 47,7 26,8 7,7 1,15 Дані відсутні -“-“-“-“-“-“ 29,8 25,6 -“ Таблиця 3 Характеристики деревостружкових плит, виготовлених на карбамідо-формальдегіднії смолі* № п/п Наименование показателей Норма для плит Властивості ДСП на смолі П-А Приклад 4 Приклад 6 по прототипі 3 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Мольне співвідношення формальдегіду і карбаміду Товщина ДСП, мм Межа міцності при вигині, МПа Межа міцності при розтяганні, МПа Щільність, кг/м3 Вологість, % Розбухання, % Емісія формальдегіду, мг/100 гр. плити 16 не менш 16 не менш 0,3 не більш 850 7±3 не більш 22 не більш 30 5 1,21 16 17,0 0,51 732 5,3 22,0 16,4 1,24 16 19,3 0,47 756 4,80 19,7 18,5 1,15 Дані відсутні -“-“-“-“-“-“ * Характеристики ДСП приведені після витримки плит протягом 5 доби після їхнього виробництва