Спосіб визначення показників якості в цілому зерні тритикале на аналізаторі “инфралюм фт-10″

Реферат: Спосіб визначення показників якості в цілому зерні тритикале на аналізаторі "ИнфраЛЮМ ФТ10" включає підготовку наборів зразків для градуювання, проведення досліджень сформованих наборів стандартними фізико-хімічними методами аналізу, зняття спектрів пропускання зразків, створення моделі для градуювання та перевірку дієздатності отриманої моделі. Для кожного показника якості зерна тритикале встановлені індивідуальні параметри для побудови моделі градуювання аналізатора. UA 81282 U (54) СПОСІБ ВИЗНАЧЕННЯ ПОКАЗНИКІВ ЯКОСТІ В ЦІЛОМУ ЗЕРНІ ТРИТИКАЛЕ НА АНАЛІЗАТОРІ "ИнфраЛЮМ ФТ-10" UA 81282 U UA 81282 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі сільського господарства, зокрема рослинництва, а саме до визначення показників якості зерна тритикале. Відомі процеси визначення показників якості зерна зернових культур полягають у проведенні лабораторних досліджень із застосуванням фізико-хімічних методів аналізу [1, 2, 3, 4]. Недоліками їх є тривалий час проведення досліджень, необхідність спеціальної підготовки зразка для аналізу (розмелювання зерна), використання хімічних реактивів. Найближчим за технічною суттю є процес визначення показників якості зерна пшениці і ячменю методом ближньої інфрачервоної (БІЧ) спектроскопії [5, 6], який передбачає підготовку наборів зразків для градуювання, проведення досліджень сформованих наборів стандартними фізико-хімічними методами аналізу, зняття спектрів пропускання зразків, створення моделі для градуювання аналізатора, яка описує зв'язок значень показників із спектральними даними та перевірку дієздатності отриманої моделі. Недоліком є неможливість застосування даних методик для визначення показників якості в зерні тритикале. На даний час, взагалі відсутні методики визначення вмісту вологи, білка і крохмалю в цілому зерні тритикале з використанням БІЧ-аналізатора "ИнфраЛЮМ ФТ-10". В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб визначення вмісту вологи, білка і крохмалю в цілому зерні тритикале методом ближньої інфрачервоної спектроскопії на аналізаторі "ИнфраЛЮМ ФТ-10" без його пробопідготовки. Поставлена задача вирішується тим, що для визначення основних показників якості, таких, як вміст вологи, білка і крохмалю в цілому зерні тритикале, встановлюються індивідуальні параметри для побудови моделі градуювання аналізатора. Для вмісту вологи спектральна -1 область становить 9400-10700 см , з попередньою обробкою спектрів - BNM і числом факторів -1 2; для вмісту білка спектральна область становить 8900-10300 см , з попередньою обробкою спектрів - BCDM і числом факторів - 2; для вмісту крохмалю спектральна область становить -1 9100-10500 см , з попередньою обробкою спектрів - BCNM і числом факторів - 2-3. Спосіб був експериментально розроблений та апробований в лабораторії генетики, біотехнології та якості біосировинних ресурсів Інституту рослинництва ім. В.Я. Юр'єва НААН протягом 2009-2011 pp. Матеріалом для досліджень були сорти, селекційний матеріал та колекційні зразки тритикале в кількості 1800 шт. Зразки для градуювання масою не менше 200 г відбирають згідно з ДСТУ ISO 13690-2003 (ISO 13690:1999, ІДТ), ГОСТ 13586.3-83 і поміщають в скляні, металічні чи пластмасові контейнери (банки), або поліетиленові пакети, які герметично закриваються так, щоб всередині незаповнений простір був мінімальним (не більше 1/3 об'єму ємкості). Зразки зберігають в сухому приміщенні при кімнатній температурі не більше 1 року. Зерно не повинно мати затхлого, солодового, пліснявого, гнилісного чи горілого запаху. Аналіз зразків зерна тритикале проводять при кімнатній температурі (20+2 °C). Кювета і вікна кювети ретельно очищають перед кожним заповненням від пилу та плям. Відібраний для аналізу зразок очищують від смітних домішок, за виключенням фузаріозних та пошкоджених зерен. Зразки, вологість яких перевищує 18 %, попередньо підсушують відповідно ГОСТ 13586.1-68 до значень, що входять в діапазон вимірювань за даним способом. Відібраний зразок ретельно перемішують. Дану процедуру повторюють при кожному заповненні кювети. Заповнення кювети проводиться через спеціальну лійку невеликими порціями так, щоб зерно рівномірно розподілялося по всьому об'єму кювети. Градуювання аналізатора передбачає формування набору зразків (від 50 до 120 шт.) для градуювання та додаткового набору зразків (до 20 шт.) для спектрів пропускання зразків, розрахунок моделі для градуювання, яка описує зв'язок емпіричних значень показників із спектральними даними та перевірку отриманої моделі для градуювання. Зразки для градуювання мають відповідати вимогам ДСТУ 4762:2007 "Тритикале. Технічні умови". Значення показників рівномірно розподіляється на протязі всього прогнозованого робочого діапазону. Обов'язково в набір включаються зразки, значення показників яких перевищує межі робочого діапазону на 10-15 відносних відсотків. На кожний відсоток основного показника (вміст білка в зерні) підбирають 5-6 зразків із різними значеннями інших показників. Спектри пропускання зразків реєструють на аналізаторі "ИнфраЛЮМ ФТ-10" згідно з "Руководством по эксплуатации 152.00.00.00.00.РЭ" [7] не менше ніж в трьох повтореннях з назвою в форматі "tritXXXXX". Зберігають зразки у період від реєстрації їх спектрів до отримання значень показників стандартними методами в умовах, які забезпечують стабільність отриманих значень показників. Аналізи зразків наборів для створення і перевірки моделі для градуювання проводяться в акредитованих лабораторіях наступними стандартними методами при три-п'ятиразовому повторенні: 1 UA 81282 U 5 вміст білка - за ГОСТ 10846-91; вміст вологи - за ГОСТ 29144-91, ДСТУ ГОСТ 29144:2009 (ИСО 711-85), IDT; вміст крохмалю - за ДСТУ 2211-93, ГСТУ 46.045:2003, ГОСТ 10845-98. Розрахунок моделі для градуювання аналізатора "ИнфраЛЮМ ФТ-10" проводиться з використання комп'ютерної програми "Envelope_041214" [8] з дотриманням представлених в таблиці 1 параметрів. Для реєстрації спектрів та проведення досліджень з цілим зерном тритикале використовується кювета на 18 мм, назва файлів - "trit". Для розрахунку моделі використовується метод найменших квадратів. Таблиця 1 Параметри для побудови моделі градуювання аналізатора для визначення показників якості в цілому зерні тритикале (корисна модель) Показник Діапазон Спектральна -1 значень, D область, см Вологість, % 6,5-18,0 Вміст білка (в перерахунку на 7,3-16,5 абсолютно суху масу), % Вміст крохмалю (в перерахунку на 61,3-74,8 абсолютно суху масу), % 9 400-10 700 Попередня Число Кількість обробка SEC, s факторів зразків спектрів BNM 2 0,5 25-70 D/s 9 8 900-10 300 BCDM 2 0,5 50-120 18 9 100-10 500 BCNM 2-3 1,0 50-120 13 10 15 20 25 SEC - стандартне відхилення моделі градуювання (Standard error of calibration), служить для оцінки очікуваної відповідності між величинами, які отримані за допомогою даної моделі, і величинами, отриманими референтним методом. Одиничне завдання на попередню обробку спектрів записується словом, складеним з ідентифікаторів попередньої обробки спектрів із урахуванням послідовності, і встановлюється для конкретного об'єкта лише експериментальним способом (наприклад, BCDNM), де В - Вирівнювання базової лінії - Detrending; С - Мультиплікативна корекція - Multiplicative correction; D - Масштабування відхилень - Variance Scaling; N - Нормування по середньому квадратичному відхиленню (СКВ) -SNV transformation; М - Середньозважені значення - Meancentering. Число факторів (головних компонент) залежить від вихідних даних (числа спектрально незалежних компонентів у спектрах) і встановлюється лише експериментальним способом. Перевірка дієздатності створеної моделі здійснюється за спектрами зразків додаткового набору за допомогою програми "СпектраЛЮМ/Про" згідно з "Руководством по эксплуатации 152.00.00.00.00.РЭ" аналізатора. Розраховують значення середньоквадратичного відхилення валідації, яка характеризує відхилення передбачених значень аналізованого показника від референтних значень для зразків додаткового набору за спектрами додаткового набору для кожного показника за формулою: 30  i   j 2 d SEV  35 i1 d  1 (1) , де SEV - середньоквадратичне відхилення валідації; d - кількість зразків додаткового набору; i - середнє значення показника, отримане стандартним методом для i-го зразка додаткового набору, %; j - значення показника, отримане за даним способом для i-го зразка додаткового набору, %. 2 UA 81282 U 5 Програма "СпектраЛЮМ/Про" проводить розрахунок за формулою (1) для кожного показника з виведенням на екран значення SEV (Standard error of validation). Розраховані значення SEV не повинні перевищувати значення показника якості градуювальної залежності SEVo, які наведені в таблиці 2. Якщо розраховані значення SEV для якого-небудь показника виходять за вказані межі, то дана модель не забезпечує необхідну точність вимірювання. В такому випадку необхідно зробити аналіз причини та створити нову модель на іншому наборі зразків. Таблиця 2 Значення показника якості градуювальної залежності Найменування показника Вологість (масова частка вологи), % Білок (масова частка білка в перерахунку на абсолютно суху масу), % Крохмаль (масова частка крохмалю в перерахунку на абсолютно суху масу), % 10 15 20 25 30 SEVo 0,5 0,5 1,0 Вимірювання показників якості зерна досліджуваних зразків тритикале проводять згідно з "Руководством по эксплуатации 152.00.00.00.00.РЭ" аналізатора "ИнфраЛЮМ ФТ-10". Результати вимірювань (середнє значення показника в досліджуваному зразку) обраховуються автоматично програмним забезпеченням "СпектраЛЮМ/Про". Економічна ефективність використання запропонованої корисної моделі полягає у прискоренні процесу визначення основних показників якості зерна тритикале, таких, як вміст вологи, вміст білка та вміст крохмалю, та в тому, що визначення проводять безпосередньо на зерні без його пробопідготовки, крім того проведення аналізу не має негативного впливу на показники схожості насіння. Джерела інформації: 1. ДСТУ ГОСТ 29144:2009 (ИСО 711-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (базовый контрольный метод). 2. ГСТУ 46.045:2003 Зерно. Методи визначення умовної крохмалистості. 3. ГОСТ 10845-98 Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала. 4. ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка. 5. ДСТУ 4117-2007 Зерно і продукти його переробки. Визначення показників якості методом інфрачервоної спектроскопії. 6. Введение в метод спектроскопии в ближней инфракрасной области. - К.: ООО "АналитСтандарт" Центр методов инфракрасной спектроскопии, 2005, 83 с. 7. Анализатор инфракрасный "ИнфраЛЮМ ФТ-10". Руководство по эксплуатации 152.00.00.00.00 РЭ - СПб.: ООО "Люмекс-Маркетинг", 2008. 65 с. 8. Руководство по эксплуатации программы Envelope 041214 - СПб.: ООО "ЛюмексМаркетинг", 2004. 26 с. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 40 45 50 1. Спосіб визначення показників якості в цілому зерні тритикале на аналізаторі "ИнфраЛЮМ ФТ10", який включає підготовку наборів зразків для градуювання, проведення досліджень сформованих наборів стандартними фізико-хімічними методами аналізу, зняття спектрів пропускання зразків, створення моделі для градуювання та перевірку дієздатності отриманої моделі, який відрізняється тим, що для кожного показника якості зерна тритикале встановлені індивідуальні параметри для побудови моделі градуювання аналізатора. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що показник вмісту вологи визначається у -1 спектральній області 9400-10700 см , з попередньою обробкою спектрів методами вирівнювання базової лінії, нормування по СКВ та середньозваженого значення (BNM) і числом факторів - 2. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що показник вмісту білка визначають у спектральній -1 області 8900-10300 см , з попередньою обробкою спектрів методами вирівнювання базової лінії, мультиплікативної корекції, масштабування відхилень та середньозваженого значення (BCDM) і числом факторів - 2. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що показник вмісту крохмалю визначається у -1 спектральній області 9100-10500 см , з попередньою обробкою спектрів методами 3 UA 81282 U 5 вирівнювання базової лінії, мультиплікативної корекції, нормування по СКВ та середньозваженого значення (BCNM) і числом факторів - 2-3. 5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для прискорення процесу визначення основних показників якості зерна тритикале таких, як вміст вологи, вміст білка і вміст крохмалю, визначення проводять безпосередньо на цілому зерні без його пробопідготовки, при цьому проведення аналізу не має негативного впливу на показники схожості насіння. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4