Пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію

Реферат: Пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, який включає реторту з фланцем та реакційним тиглем, вміщену в шахтну електропіч, реторту-випарник з фланцем знизу і стаканом з паропроводом для очищеного тетрахлориду цирконію, вміщену в трубчасту електропіч, крім того реторта-випарник має зверху патрубок з сальниковим ущільненням, а стакан має паропровід в донній частині і зверху теплоізольовану кришку, яку закріплено до його циліндричної обичайки, та порожнистий шток, закріплений в центрі кришки, при цьому нижня частина штока занурена в паропровід, а верхня частина виходить зовні реторти-випарника через патрубок з сальниковим ущільненням і закріплена в ньому з можливістю вертикального переміщення. UA 82174 U (12) UA 82174 U UA 82174 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до кольорової металургії, зокрема до пристроїв для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію. З існуючого рівня техніки відомі близькі до заявленого технічного рішення пристрої для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію. Вони реалізовані в технічних рішеннях, які наведені нижче. Відомий апарат для відновлення хлориду цирконію магнієм (Миллер Г.Л. Цирконий. - М.: Иностранная литература, 1965 г. - С. 81, фіг. 15). Апарат для відновлення хлориду цирконію являє собою реторту, яка включає кришку з гідравлічним затвором. До кришки прикріплена сталева трубчата спіраль, яка охолоджується. На спіралі висаджено чистий хлорид цирконію. У нижній частині реторти розташовано тигель, який вміщає магній. Над тиглем розташовані екрани для зменшення теплового випромінювання і лоток для вловлювання оксиду цирконію, який може знаходитись в хлориді цирконію та в процесі сублімації хлориду цирконію падати зі спіралі в тигель. Недоліком такого апарата є його низька продуктивність. Для підвищення продуктивності апарата підвищують швидкість сублімації хлориду цирконію збільшенням потужності, яка підводиться до нагрівачів трубчатої спіралі з хлоридом цирконію. Швидкість сублімації хлориду цирконію збільшується повільно через високу інерційність такого нагрівання, що може створити високу концентрацію парів тетрахлориду цирконію в реакційнім тиглі навіть при відключенні нагріву трубчатої спіралі. Це призводить до підвищення швидкості магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію і підвищення температури в реакційній зоні вище допустимої. При цьому утворюється дрібний пірофорний порошок цирконію і прискорюється перехід домішок, зокрема заліза, з матеріалу реакційного тигля в губчастий цирконій, що погіршує якість отриманого цирконію. Присутність пірофорного порошку цирконію може призвести до загоряння цирконію всередині апарата при демонтажу апарата відновлення. З урахуванням цього швидкість сублімації хлориду цирконію знижують, внаслідок чого продуктивність апарата зменшується. Найбільш близькою до корисної моделі, що заявляється, є установка для магнієтермічного відновлення з одноразовим завантаженням тетрахлориду цирконію (Барышников Η.В., Гегер В.Э., Денисова Н.Д. и др. Металлургия циркония и гафния. - М.: Металлургия, 1979 г. - С. 149, рис. 80). Установка включає пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, який складається з реторти в нижній частині якої розташовано реакційний тигель з магнієм, а у верхній частині - стакан з очищеним тетрахлоридом цирконію. Зверху реторта має кришку з штуцерами для вакуумування і подачі аргону. Всередині реторти, між реакційним тиглем і стаканом з очищеним тетрахлоридом цирконію, встановлено перехідну вставку з паропроводом для введення пари тетрахлориду цирконію в реакційний тигель з магнієм. Верхня та нижня частини реторти мають фланці, якими вони з'єднуються при монтажу апарата. Верхня частина реторти має від'ємну трубчасту електропіч для нагріву стакана з тетрахлоридом цирконію, а нижня частина реторти розташована в стаціонарній електропечі. Недоліками цього пристрою є його низька продуктивність внаслідок низької місткості стакана по очищеному тетрахлориду цирконію та низька ефективність нагріву тетрахлориду цирконію в стакані трубчастою електропіччю через значні втрати тепла з верхньої частини реторти. Розміщення паропроводу для подачі пари тетрахлориду цирконію з зони випаровування в реакційну зону окремо від стакана, в перехідній вставці, ускладнює монтаж пристрою, що також знижує його продуктивність. Технічне рішення, що заявляється, направлено на підвищення продуктивності пристрою для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію за рахунок використання тепла екзотермічної реакції відновлення тетрахлориду цирконію для нагрівання та випарування тетрахлориду цирконію, зниження втрат тепла з кришки реторти та спрощення конструкції пристрою, а також підвищення якості губчастого цирконію за рахунок більш ефективного відділення зони випарування тетрахлориду цирконію від зони його відновлення. Поставлена технічна задача вирішується, а технічний результат досягається тим, що в пристрої для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, який включає реторту з фланцем та реакційним тиглем, вміщену в шахтну електропіч, реторту-випарник з фланцем знизу і стаканом з паропроводом для очищеного тетрахлориду цирконію, вміщену в трубчасту електропіч, новим є те, що реторта-випарник має зверху патрубок з сальниковим ущільненням, а стакан має паропровід в донній частині і зверху теплоізольовану кришку, яку закріплено до його циліндричної обичайки, та порожнистий шток, закріплений в центрі кришки, при цьому нижня частина штока занурена в паропровід, а верхня частина виходить зовні регорти 1 UA 82174 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 випарника через патрубок з сальниковим ущільненням і закріплена в ньому з можливістю вертикального переміщення. Відмітні ознаки заявленого пристрою дозволяють: виключити з конструкції пристрою перехідну вставку для розміщення паропроводу, що дає змогу збільшити місткість стакана по очищеному тетрахлориду цирконію, спростити конструкцію і прискорити монтаж пристрою; переміщувати стакан з очищеним тетрахлоридом цирконію по висоті реторти-випарника і занурити його в реторту з реакційним тиглем, що дає змогу наблизити його до гарячої реакційної зони в процесі відновлення і використати частку тепла від екзотермічної реакції магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію на нагрів стакана з тетрахлоридом цирконію; знизити теплові втрати з верхньої частини реторти-випарника; більш ефективно відділити зону випарування тетрахлориду цирконію від зони відновлення, що знизить ступінь переходу газових домішок з зони випарування в реакційну зону. В цілому відмітні ознаки пристрою, який заявляється, дозволяють підвищити продуктивність пристрою для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію та якість отриманого губчастого цирконію. Пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію представлено на кресленні. Пристрій включає: реторту 1 з фланцем 2, який охолоджується водою, патрубками для подачі і відводу води 3 у верхній частині та реакційним тиглем 4 всередині. Реторта 1 встановлена в електричну шахтну піч 5. Пристрій також включає реторту-випарник 6 з патрубком 7 і сальниковим ущільненням 8 у верхній частині та фланцем 9, який охолоджується водою, з патрубками для подачі та відводу води 10, патрубком для вакуумування, подачі і стравлювання аргону 11 в нижній частині. Реторта-випарник 6 з'єднана з ретортою 1 через еластичну прокладку за допомогою фланців 2, 9, має стакан 12 для очищеного ZrCl 4 з паропроводом 13 на дні та теплоізольовану кришку 14 з порожнистим штоком 15 по центру, яку закріплено гвинтовими затискачами 16 до циліндричної обичайки у верхній частині стакана 12. Нижній отвір штока 15 заглушено герметично металевою заглушкою. Нижня частина штока 15 занурена у паропровід 13, а верхня частина проходить через патрубок 7 назовні реторти випарника 6 та закріплена у патрубку 7 за допомогою сальникового ущільнення 8 з можливістю вертикального переміщення. Для нагріву реторти-випарника 6 пристрій має трубчасту електропіч 17. Для переміщення штока 15 з стаканом 12 у вертикальному напрямку пристрій має електромеханічний привід 18. Для контролю та регулювання температури у ретортівипарнику 6 пристрій має термодатчик 19, який розташовано у штоку 15 і термодатчик 20, який розташовано в трубчастій електропечі 17. Для контролю і регулювання температури по висоті реторти з реакційним тиглем пристрій має три термодатчики 21, які розташовані в електропечі 5. Пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію працює наступним чином. Реторту 1 з реакційним тиглем 4, в якому завантажено необхідну кількість магніювідновника, встановлюють в електропіч 5. В стакан 12 з паропроводом 13 по центру завантажують у захисній атмосфері аргону необхідну кількість очищеного тетрахлориду цирконію. На стакан 12 встановлюють теплоізольовану зверху кришку 14 з порожнистим штоком 15 по центру таким чином, щоб нижня частина штока була занурена у паропровід 13. Кришку 14 закріплюють зверху циліндричної обичайки стакана 12 гвинтовими затискачами 16. Зібраний стакан 12 з очищеним тетрахлоридом цирконію на спеціальному стенді вставляють в ретортувипарник 6 таким чином, щоб верхня частина штока 15 проходила через патрубок 7 та сальникове ущільнення 8 назовні реторти-випарника 6, а дно стакана знаходилось на рівні нижнього зрізу фланця 9 реторти-випарника 6. В такому стані стакан 12 герметично фіксують у патрубку 7 за допомогою затиску гайки сальникового ущільнення 8. Зібрану таким чином реторту-випарник 6 встановлюють фланцем 9 через еластичну прокладку на фланець 2 реторти 1. Фланці реторт затискають болтовими з'єднаннями для забезпечення герметичності зібраного пристрою. На реторту-випарник 6 встановлюють трубчасту електропіч 17. Після збирання пристрій перевіряють на герметичність. За задовільної герметичності пристрою в термопарні чохли встановлюють термодатчики 19, 20, 21, які приєднують до системи контролю і регулювання температури. Верхню частину штока 15 приєднують до приводу вертикального переміщення 18. Потім пристрій приєднують через патрубок 11 до систем вакуумування, подачі та стравлювання аргону, а через патрубки 3 і 10 до систем подачі води в фланці 2, 9 реторти 1 і реторти-випарника 6 та відводу води з цих фланців. Для проведення процесу відновлення тетрахлориду цирконію пристрій вакуумують через патрубок 3, включають електропечі 5 і 17. Реторту 1 і реторту-випарник 6 нагрівають та 2 UA 82174 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 здійснюють сушіння тетрахлориду цирконію. Після цього пристрій відключають від вакуумної системи і подають в нього аргон до надлишкового тиску. За допомогою приводу 18 стакан 12 з очищеним тетрахлоридом цирконію опускають вниз до занурення в реторту 1 і фіксують в такому стані. Реакційний тигель 4 з магнієм-відновником нагрівають вище температури плавлення магнію. Реторту-випарник 6 та стакан 12 з очищеним тетрахлоридом цирконію нагрівають до температури сублімації тетрахлориду цирконію. При цьому він випаровується і його пари надходять по паропроводу 13 в реакційний тигель 4, де вони взаємодіють з магнієм з утворюванням губчастого цирконію і дихлориду магнію. Основна частина губчастого цирконію, який утворюється, висаджується на дно реакційного тигля, де утворює крицю. Остання частина висаджується на внутрішній стінці реакційного тигля, де утворює гарнісаж. Температуру в процесі відновлення тетрахлориду цирконію регулюють по показниках термодатчиків 15, 20, 21. Закінчують процес відновлення при завершенні випарування тетрахлориду цирконію в стакані 12. Після закінчення процесу відновлення відключають електропечі 5 і 17, охолоджують пристрій до температури довкілля і демонтують. Потім на реторту 1 з реакційним тиглем 4 встановлюють реторту-конденсатор і монтують апарат вакуумної сепарації для очистки губчастого цирконію від дихлориду магнію і залишків магнію. Процес вакуумної сепарації здійснюють за відомою технологією. Приклад використання корисної моделі, яка заявляється. В експериментальних умовах змонтували пристрій відповідно з описом, що наведено вище. При цьому в реакційний стакан завантажили в твердому вигляді 0,305 кг електролітичного магнію, що за якістю відповідав ДСТУ 2187-93. В стакан реторти-відновника завантажили 1,025 кг очищеного тетрахлориду цирконію у вигляді порошку. Перед проведенням процесу відновлення здійснили сушіння тетрахлориду цирконію і магнію-відновника, а також розплавлення магнію у захисній атмосфері аргону. Процес магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію здійснили після занурення стакану з тетрахлоридом цирконію в реторту з реакційним тиглем при температурі на стінці реторти-випарника і в паропроводі стакана з тетрахлоридом цирконію більше температури сублімації тетрахлориду цирконію (331 °C), температурі в реакційнім тиглі у межах 800-850 °C та надлишковому тиску до 49 кПа. Після відновлення охолодили пристрій у захисній атмосфері аргону до температур довкілля, здійснили демонтаж реторти-випарника. Вивантажили реакційний тигель з реакційною масою, яка включала цирконій, магній та дихлорид магнію, і зважили його. Вага реакційної маси склала 1,274 кг. Для визначення ефективності процесу магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, здійсненому на заявленому пристрою, був проведений процес вакуумної сепарації реакційної маси, яка була отримана, за відомою технологією. За результатами зважування продуктів, які було отримано після процесу вакуумної сепарації, вага очищеного блока губчастого цирконію склала 0,324 кг, конденсату магнію 0,172 кг, конденсату хлориду магнію 0,827 кг. Виконали аналіз якості губчастого цирконію по вмісту газових домішок: кисню, азоту і хлору. Вміст цих домішок склав, %, мас: кисень - 0,04-0,08; азот - 0,003-0,006; хлор - 0,025-0,03. На основі випробувань в експериментальних умовах пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, що заявляється, забезпечив в порівнянні з прототипом збільшення продуктивності (грам на од. реакційної поверхні на годину) по губчастому цирконію 2 2 на 10,3 % (2,24 г/см ·год. проти 2,03 г/см ·год.) та підвищення якості губчастого цирконію (зниження вмісту): кисню на 9 %, азоту на 21 %, хлору на 46 %. Результати, які наведено вище, підтверджують досягнення позитивного ефекту при використанні пристрою для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, що заявляється, а також перспективність його широкого промислового використання в кольоровій металургії, що дозволить суттєво підвисити продуктивність обладнання для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію і якість губчатого цирконію, що виробляється. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 60 Пристрій для магнієтермічного відновлення тетрахлориду цирконію, який включає реторту з фланцем та реакційним тиглем, вміщену в шахтну електропіч, реторту-випарник з фланцем знизу і стаканом з паропроводом для очищеного тетрахлориду цирконію, вміщену в трубчасту електропіч, який відрізняється тим, що реторта-випарник має зверху патрубок з сальниковим ущільненням, а стакан має паропровід в донній частині і зверху теплоізольовану кришку, яку 3 UA 82174 U закріплено до його циліндричної обичайки, та порожнистий шток, закріплений в центрі кришки, при цьому нижня частина штока занурена в паропровід, а верхня частина виходить зовні реторти-випарника через патрубок з сальниковим ущільненням і закріплена в ньому з можливістю вертикального переміщення. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4