Пристрій для виробництва губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану

Пристрій для виробництва губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану, що містить реторту, герметично закриту кришкою з патрубками для подання в реактор тетрахлориду титану й зливу хлориду магнію, який відрізняється тим, що в кришці реторти розташовано додатковий патрубок для порційноперіодичного подання розплаву магнію в реторту, нижній кінець цього патрубка розташований від дна реторти на відстані від 0,05 до 0,15 діаметра реторти. (19) (21) u200909033 (22) 31.08.2009 (24) 10.02.2010 (46) 10.02.2010, Бюл.№ 3, 2010 р. (72) ЧЕРВОНИЙ ІВАН ФЕДОРОВИЧ, ЛИСТОПАД ДМИТРО ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ЛУПІНОС СЕРГІЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЩЕРБАНЬ РУСЛАН АНАТОЛІЙОВИЧ (73) ЗАПОРІЗЬКА ДЕРЖАВНА ІНЖЕНЕРНА АКАДЕМІЯ 3 Реєстрація зафіксованої температури виконується самописним потенціометром (6). До кришки приварено патрубок з вузлом кріплення до завантажувальної системи (7), патрубок обігрівається трубчастим нагрівачем (8), через який проходить патрубок для подання магнію (9) з апарату для розплавлення магнію, що складається з плавильника (10), який обігрівається електричною піччю (11), встановленою на підставку (12). Піч плавильника обладнана нагрівачами (13). Фіксація температури в печі плавильника здійснюється потенціометром (14) і вимірюється термопарою (15). Контроль подання магнію із плавильника в апарат відновлення здійснюється запираючим штоком (16), що приводиться у рух вентилем (17). Подання тетрахлориду титану в апарат відновлення виконується з видаткової ємності (18) через ротаметр (19). Вакуумування всього пристрою здійснюється вакуумним насосом (20), значення розрядження, що створюється вакуумним насосом, виміряється вакуумметром (21) і термометричним перетворювачем (22), тиск і розрядження в системі виміряється мановакууметром (23). Апарат відновлення, плавильник і видаткова ємність ТіСЦ мають загальну систему трубопроводів із замикаючими кранами і вимірювальними приладами, для подання аргону і створення захисної атмосфери для реагентів від окислення повітрям, а також для можливості створення розрядження під час просушування апарату та проведення вакуумної сепарації. Пристрій працює в такий спосіб. В нержавіючу реторту (1) встановлюють реакційну ємність (2), в яку завантажують наважку магнію. Реторту герметично закривають кришкою (3) з воодоохолоджуваними фланцями, вводять патрубок (9) для подання магнію, і встановлюють апарат у шахтну електропіч (4). Кінець патрубка (9) не доходить до дна реторти на відстані 0,05... 0,15 діаметра реторти. Якщо відстань від кінця патрубка (9) до дна реторти менша за 0,05 діаметра реторти, то можливе зупинення процесу через неможливість загрузки магнію в апарат внаслідок закупорювання патрубка титановою губкою що утворюється. При відстані від кінця патрубка до дна реторти більше ніж 0,15 діаметра реторти можливе попадання хлоридів титану у внутрішній об'єм патрубка (9) і відновлення їх там магнієм до губчастого титану це може призвести до закупорювання завантажувального патрубка і неможливості проведення загрузки нових порцій магнію. Підключають трубопроводи для подання аргону і води, після чого вакуумують всю систему за допомогою вакуумного насосу (20). Монтують піч плавильника (11) і, після сушіння системи у вакуумі, включають нагрівання плавильника. Включають нагрівання шахтної печі апарату відновлення й підвищують температуру до 120 °С, після чого витримують цю температуру впродовж 15...20 хв. Паралельно включають нагрівання печі плавильника (11) до 850...900 °С для розплавлення попередньо завантаженої в нього порції магнію. Після сушіння апарат відновлення заповнюють аргоном до надлишкового тиску 0,2 кг/см2 і підвищують температуру в аппараті до 800 °С. Досягши температури 47566 4 800...850 °С починають подачу з видаткової ємності (18) через ротаметр (19) розрахованої порції ТІСl4, (у дослідах коефіцієнт використання магнію дорівнює 60 %). Витративши весь розрахунковий об'єм TiC l4 припиняють його подання, відтинають газовий патрубок, що іде до плавильника, стравлюють надлишковий тиск із апарату відновлення, відкривають вентилем (17) запірний шток (16), підвищують тиск у плавильнику і завантажують розплавлений магній з плавильника в апарат відновлення. Запірний шток закривають, знижують температуру в плавильнику й завантажують у нього наступну розрахункову порцію магнію. У той же час відновлюють подання ТІСl4. Провівши наступний цикл відновлення, демонтують плавильник разом з піччю плавильника, монтують патрубок для зливу хлориду магнію. В апараті відновлення створють надлишковий тиск аргону, під дією якого в просушену й розігріту ємність вивантажується розплав хлориду магнію. Після цього монтують плавильник і піч над апаратом відновлення, розплавляють і прогрівають у плавильнику розплавлений магній і здійснюють його завантаження в апарат відновлення. Такі операції виконують три рази - до витрати всієї розрахункової кількості магнію, після чого з апарату витягують патрубок (9), герметизують і охолоджують реторту з реакційною масою (титановою губкою, просоченою магнієм і хлоридом магнію), монтують тепловий екран, встановлюють водоохолоджуємий апарат сепарації, вакуумують систему й включають розігрів до 1000...1020 °С для проведення процесу вакуумної сепарації, після якої апарат размонтують і витягують титанову губку. Пристрій був апробований у лабораторних умовах. Для проведення процесів відновлення в реакційну ємність завантажували наважку магнію 85 г і встановлювали його в реторту. Монтували апарат відновлення, встановлювали його в піч, вакуумували до тиску Р = - 1 кг/см2, подавали воду для охолодження фланців і включали піч. Після сушіння при 120 °С із одночасним вакуумуванням апарат відновлення заповнювали аргоном до надлишкового тиску Р = 0,2 кг/см2 і після розплавлення магнію, по досягненню температури 800 °С, починали подання ТІСl4 в апарат. Швидкість подання ТІСl4 регулювалася залежно від стадії процесу й тиску в апараті і становила 0,104... 0,170 г/см2×хв (62,4... 102 кг/м2×ч). В цей час у плавильнику наплавлялася чергова порція магнію (255 г). Після завантаження в апарат розрахункової кількості тетрахлориду титану його подання в апарат припиняли, заливали магній із плавильника через патрубок для завантаження магнію в реакційну ємність, і процес відновлення повторювали. Перед поданням третьої й наступної порцій магнію здійснювали тимчасовий демонтаж плавильника, монтували зливальний пристрій, і через патрубок для завантаження магнію за допомогою надлишкового тиску аргону зливали напрацьований розплав дихлориду магнію. Сумарне завантаження магнію в процес досягло 850 г, а порції становили 85 г і 3 порції по 5 47566 255 г, тобто 10 % і 3 порції по 30 % від загальної маси завантаження. Загальна подача ТІСl4 у процес становила 1990 г. Вихід блоку губчастого титану після процесу становив 490...520 г. Вакуумтермічне очищення отриманої реакційної маси здійснювали після демонтажу установки для відновлення, герметизації й охолодження апарата відновлення до температури навколишнього середовища. Кришку апарата із завантажувальною трубою демонтували, встановлювали тепловий екран і монтували над апаратом відновлення водоохолоджуваемий конденсатор. Апарат сепарації встановлювали в шахтну електропіч, підключали системи подання аргону, водяного охолодження й вакуумували, після чого починали процес розігріву та глибокого вакуумування реакційної маси. Попередня відкачка виконувалась механічним насосом. При зниженні тиску на виході з апарату Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 6 сепарації до 2,2×10-1 мм.рт.ст. включали бустерный насос для глибоковакуумної відкачки. Високотемпературна витримка здійснювалась при 1000-1020 °С і завершувалась при досягненні тиску (2,5...2,0)×10-2 мм.рт.ст. Натікання в апарат перевірялось впродовж 5 хв і практично не було помічене. Масова частка основних домішок в отриманій губці становить, %: Fe 0,020...0,046; Ni 0,032...0,037; 0 0,040...0,050; N 0,01...0,02; Сl 0.023...0,050, що відповідає їхньому вмісту в товарному губчастому титані марок ТГ-90...ТГ-120. Пристрій, що заявляється, забезпечує скорочення тривалості процесів відновлення й вакуумної сепарації на 10.. 15 %, що в свою чергу знижує енерговитрати і підвищує продуктивність технологічного устаткування, не погіршуючи якість отримуваного губчастого титану. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601